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        高效液相色譜法測(cè)定土壤中莠去津

        2019-04-12 05:43:28崔彥麗譚頭云岑江杰鄭歡圖李俊杰
        現(xiàn)代農(nóng)藥 2019年2期
        關(guān)鍵詞:標(biāo)樣分析方法液相

        崔彥麗,譚頭云,岑江杰,黃 慧,鄭歡圖,李俊杰

        (浙江省化工研究院有限公司,杭州 310023)

        莠去津(atrazine)是三嗪類內(nèi)吸性除草劑,主要用于玉米、高粱、甘蔗、草坪、天門冬屬植物等,防除稗草、馬唐、豚草屬等一年生禾本科雜草和闊葉雜草[1-3]。20世紀(jì)50年代莠去津由先正達(dá)公司開發(fā)上市,由于其生產(chǎn)成本低、除草效果好,迅速占據(jù)全球市場(chǎng)[4]。但由于莠去津溶解性好,殘效期長且長期大量施用,在世界許多地區(qū)引起土壤和地下水的污染,引發(fā)廣泛重視[5]。此外,莠去津暴露下的雄性兩棲動(dòng)物會(huì)發(fā)生性別逆轉(zhuǎn)[6-7],同時(shí)莠去津干擾內(nèi)分泌,對(duì)人類的生殖和發(fā)育產(chǎn)生不利影響[8-9]。

        莠去津在土壤中的吸附行為對(duì)其在環(huán)境中的分布、遷移轉(zhuǎn)化有很大影響,是評(píng)價(jià)莠去津環(huán)境安全性的關(guān)鍵因素[10],同時(shí)也是評(píng)價(jià)莠去津生物有效性的重要參數(shù)之一。莠去津的殘留分析方法以氣相色譜法(GC)為主[11],高效液相色譜(HPLC)分析方法在莠去津土壤吸附研究中鮮有報(bào)道。本研究采用高效液相色譜建立了莠去津在土壤吸附/解吸的分析方法,以期為莠去津環(huán)境行為分析提供依據(jù)。

        1 試驗(yàn)部分

        1.1 儀器與試劑

        UltiMate 3000高效液相色譜儀(DAD檢測(cè)器),美國Thermo科技公司;XSE 205DU電子天平,METTLER TOLEDO公司。

        乙腈(色譜純),德國默克公司;莠去津原藥(99.5%),Aladdin公司;娃哈哈純凈水。

        1.2 液相色譜條件

        色譜柱:Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);柱溫:25℃;流動(dòng)相:乙腈+水(體積比70∶30);流速:1.0 mL/min;檢測(cè)波長(DAD檢測(cè)器):210 nm;進(jìn)樣體積:10.00 μL。

        在上述液相色譜條件下,莠去津的保留時(shí)間約3.8 min,標(biāo)樣和試樣溶液液相色譜圖見圖1、圖2。

        圖1 標(biāo)樣溶液液相色譜圖

        圖2 試樣溶液液相色譜圖

        1.3 測(cè)定步驟

        1.3.1 標(biāo)樣溶液的配制

        稱取莠去津標(biāo)樣0.1 g(精確至0.01 g),置于100mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,制備得到莠去津母液(1 000 mg/L)。將母液稀釋20、200倍得到質(zhì)量濃度為50、5 mg/L莠去津標(biāo)樣溶液。

        1.3.2 莠去津添加回收試驗(yàn)

        供試土壤采自吉林蛟河、陜西漢中、浙江紹興、湖南耒陽、上海,土樣自然風(fēng)干,過0.25 mm篩。

        稱取每種土壤樣品各10.0 g(精確至0.01 g)于250 mL具塞三角瓶中,分別加入質(zhì)量濃度為50.0mg/L、5.0 mg/L莠去津標(biāo)樣溶液1.00 mL,使土壤樣品中莠去津的添加質(zhì)量分別為50.0 μg和5.0 μg,靜置1 h,加入30 mL乙腈,振蕩1 h,6 000 r/min離心5 min,取上清液經(jīng)0.45 μm有機(jī)濾膜過濾,得到試樣溶液。每個(gè)處理設(shè)5次重復(fù),設(shè)土壤溶液為空白對(duì)照。

        1.3.3 測(cè)定

        待儀器基線穩(wěn)定后,在上述試驗(yàn)條件下,連續(xù)注入莠去津標(biāo)樣溶液,計(jì)算各針的響應(yīng)值,直至相鄰2針標(biāo)樣溶液的響應(yīng)值變化≤1.5%后,再按標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。

        1.3.4 計(jì)算

        將測(cè)得的2次試樣溶液及試樣前后2次標(biāo)樣溶液中莠去津的峰面積分別進(jìn)行平均,試樣中莠去津質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(%)按下式計(jì)算:

        式中:A1為標(biāo)樣溶液中莠去津峰面積的平均值;A2為試樣溶液中莠去津峰面積的平均值;m1為莠去津標(biāo)樣的質(zhì)量(g);m2為莠去津試樣的質(zhì)量(g);P為莠去津標(biāo)樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 檢測(cè)波長的選擇

        將莠去津樣品在190~400 nm波長掃描。其在210 nm處有良好吸收,且沒有明顯的干擾,故確定檢測(cè)波長為210 nm。

        2.2 目標(biāo)峰純度和相鄰峰分離度分析

        采用DAD檢測(cè)器,提取出標(biāo)樣溶液和試樣溶液目標(biāo)色譜峰的起始峰高20%處、峰高50%處、峰高80%處的紫外掃描曲線。結(jié)果表明,不同峰高處3條紫外掃描曲線基本重合,說明目標(biāo)峰無雜質(zhì)干擾。

        標(biāo)樣溶液目標(biāo)峰與相鄰峰的分離度R值分別為5.2、17.7,試樣溶液中目標(biāo)峰與相鄰峰的分離度R值分別為5.1、18.0,以上R值均大于1.5。說明該方法具有良好的分離度。

        2.3 分析方法線性相關(guān)性及最低檢測(cè)濃度(LOD)

        將1.3.1中莠去津母液用甲醇逐級(jí)稀釋,配制成10.0、5.0、4.0、2.0、1.0、0.5 mg/L 6個(gè)不同質(zhì)量濃度的標(biāo)樣溶液,在上述色譜條件下進(jìn)樣測(cè)定。以莠去津的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)x,以其相應(yīng)的響應(yīng)值為縱坐標(biāo)y繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。莠去津線性方程為y=0.678 4x+0.040 7,相關(guān)系數(shù)(R2)為1.000 0。分析方法的最低檢測(cè)濃度(LOD)為8.4×10-3mg/L,如表1所示。

        表1 分析方法的LOD

        2.4 分析方法的系統(tǒng)重復(fù)性試驗(yàn)

        在上述色譜條件下,對(duì)4 mg/L莠去津標(biāo)樣溶液平行測(cè)定7次。計(jì)算得到方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.68%,表明試驗(yàn)方法系統(tǒng)重復(fù)性較好。

        2.5 分析方法的準(zhǔn)確度試驗(yàn)

        方法準(zhǔn)確度以添加回收率(%)表示,設(shè)2個(gè)水平添加濃度,每濃度5次重復(fù)。方法添加回收率試驗(yàn)結(jié)果見表2。結(jié)果表明:在0.5、5.0 mg/kg等2個(gè)添加水平下,莠去津在5種不同土壤中的添加回收率為92.2%~109.0%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.04%~3.79%;方法具有良好的準(zhǔn)確度。

        表2 莠去津在5種土壤中的添加回收率及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=5)

        3 結(jié)論

        本研究采用高效液相色譜法,以乙腈+水(體積比70∶30)為流動(dòng)相,使用Eclipse XDB-C18液相色譜柱和DAD檢測(cè)器對(duì)土壤吸附/解吸試驗(yàn)中莠去津進(jìn)行分離和定量分析。試驗(yàn)結(jié)果表明,本分析方法分離效果好,且系統(tǒng)重復(fù)性、準(zhǔn)確度良好,保留時(shí)間短,操作簡便快速,適用于土壤吸附/解吸試驗(yàn)中莠去津的分析測(cè)定。

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