王 威，盧祥國，呂金龍，王曉燕，張立東

（1.東北石油大學(xué) 石油工程學(xué)院 提高油氣采收率教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，黑龍江 大慶 163318；2.中國石油 吐哈油田工程技術(shù)研究院，新疆 鄯善 838202）

隨著原油需求量的日趨增長，如何高效開發(fā)高礦化度油藏引起科研工作者的廣泛重視［1］。聚合物驅(qū)油具有技術(shù)簡單、操作流程簡便、投資成本較小和采收率增幅較大的優(yōu)點(diǎn)，應(yīng)用于各大油田［2-3］。國內(nèi)聚合物驅(qū)主要集中在中低鹽油藏，在高礦化度和高鈣鎂離子條件下，常規(guī)聚合物分子結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，黏度會急劇下降，對油田增油降水效果影響顯著，而聚合物微球則有良好的耐溫抗鹽特性，同時聚合物微球具有較強(qiáng)的變形能力和較小的微球顆粒分布范圍，在多孔介質(zhì)中具有“捕集—變形—運(yùn)移—再捕集—再變形—再運(yùn)移……”運(yùn)動特征，能夠有效地削弱剖面返轉(zhuǎn)現(xiàn)象，對深部液流轉(zhuǎn)向和擴(kuò)大波及體積具有重要意義［4-12］。從礦場應(yīng)用效果來看，高溫高鹽油藏如華北油田及海塔油田應(yīng)用聚合物微球調(diào)驅(qū)效果顯著［13-16］。吐哈雁木西油田具有儲層滲透率低，油藏高礦化度等特點(diǎn)，因此對聚合物微球調(diào)驅(qū)效果的研究尤為重要。

本工作針對吐哈雁木西油田高礦化度的油藏條件，對4種微球的水化膨脹規(guī)律進(jìn)行研究，利用均質(zhì)巖心評價聚合物微球封堵性能和緩膨效果，篩選出封堵和緩膨效果較好的聚合物微球，為特高礦化度條件下聚合物微球的研究提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

聚合物微球A1：反相乳化合成微球用油相為白油，實(shí)驗(yàn)室合成；聚合物微球A2：反相乳化合成微球用油相為液體石蠟，實(shí)驗(yàn)室合成；聚合物微球B：中海石油天津分公司；聚合物微球C：山東諾爾生物科技有限公司。以上微球有效含量均為100%。

實(shí)驗(yàn)用水為吐哈雁木西油田模擬注入水和軟化水，其中軟化水是通過除去水中鈣鎂離子而獲取。注入水水質(zhì)分析見表1。

表1 水質(zhì)分析Table 1 Water quality analysis

巖心孔隙中微球水化緩膨效果評價實(shí)驗(yàn)用巖心為石英砂環(huán)氧樹脂膠結(jié)人造均質(zhì)方巖心，滲透率為 1 300×10-3μm2，外觀尺寸為 4.5 cm×4.5 cm×30 cm［17］。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

采用奧特光學(xué)儀器公司BDS400型倒置生物顯微鏡觀測聚合物微球外觀形態(tài)、尺寸及分布規(guī)律，對微球粒徑、粒徑分布和水化緩膨效果進(jìn)行分析。

巖心驅(qū)替實(shí)驗(yàn)設(shè)備主要包括平流泵、壓力傳感器、手搖泵和中間容器等［18］。除平流泵和手搖泵外，其他部分置于50 ℃恒溫箱內(nèi)。考慮到高礦化度注入水密度較高，聚合物微球密度略低于水，實(shí)驗(yàn)過程中微球會在普通中間容器內(nèi)發(fā)生漂浮，進(jìn)而對微球進(jìn)入巖心孔隙造成不利影響，因此采用具有攪拌功能的中間容器。

采用目標(biāo)油田注入水分別配制成600，1 200，1 800 mg/L微球溶液，置于50 ℃保溫箱中，定期取樣檢測。考慮到目標(biāo)油田注入水礦化度較高，聚合物微球分散效果較差，測量前先攪拌5～10 min，再用醫(yī)用注射器吸取少量試樣滴到載玻片上，之后定期觀測微球形態(tài)和尺寸，確定微球粒徑與水化時間的關(guān)系，統(tǒng)計(jì)微球膨脹前后的粒徑分布。

微球膨脹倍數(shù)的計(jì)算見式（1）。

式中，Q為微球膨脹倍數(shù)；d1和d2分別為初始和膨脹后微球的粒徑，μm。

1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

在顯微鏡屏幕測試框內(nèi)劃定一個半徑800 μm圓形區(qū)域，統(tǒng)計(jì)該區(qū)域內(nèi)微球數(shù)目和粒徑，求出最大值和最小值。將微球粒徑數(shù)據(jù)分成若干組，分組數(shù)量5～12間較為適宜，分組個數(shù)稱為組數(shù)，每組兩個端點(diǎn)差值稱為組距。采用粒徑最大值和最小值之差除以組數(shù)，確定組距寬度。計(jì)算各組界限位，各組界限位可以從第一組開始依次計(jì)算，第一組下界為最小值，第一組上界為其下界值加上組距；第二組下界限位為第一組上界限值，第二組下界限值加上組距，就是第二組上界限位，依此類推。統(tǒng)計(jì)各組數(shù)據(jù)出現(xiàn)頻數(shù)，計(jì)算各組頻率。以組距為底長，以頻率為高，繪制各組粒徑分布曲線。

采用目標(biāo)油田注入水配制設(shè)計(jì)濃度聚合物微球溶液，將微球溶液裝入實(shí)時攪拌型中間容器內(nèi)，啟動中間容器內(nèi)攪拌槳，確保微球不發(fā)生漂?。粚r心放入巖心夾持器，采用管線將平流泵、中間容器和巖心夾持器連接成一個注采系統(tǒng)，除巖心夾持器外，其他儀器設(shè)備置于保溫箱外；采用手搖泵提高夾持器環(huán)壓壓力，確保環(huán)壓壓力高于注入壓力1 MPa以上。啟動平流泵，以0.3 mL/min速率水驅(qū)直至注入壓力穩(wěn)定，記錄注入壓差，確定巖心水測滲透率；以3 mL/min速率將設(shè)計(jì)PV數(shù)（巖心孔隙體積倍數(shù)）微球溶液注入巖心，停泵；為消除微球在巖心注入端面附近區(qū)域滯留而產(chǎn)生的“橋堵”效應(yīng)，將巖心從夾持器中取出，切掉端面附近2.0 cm長度，再將巖心按取出狀態(tài)放回夾持器；以0.3 mL/min速率再進(jìn)行水驅(qū)，直至壓力穩(wěn)定，記錄壓差，計(jì)算阻力系數(shù)。巖心夾持器保留在恒溫箱內(nèi)，定期后續(xù)水驅(qū)直至壓力穩(wěn)定，記錄壓差。

1.4 方案設(shè)計(jì)

采用注入水和軟化水分別配制微球A1、微球B和微球C溶液（600 mg/L），然后用生物顯微鏡觀測和統(tǒng)計(jì)不同時刻粒徑和粒徑分布。

采用軟化水配制微球A2溶液（1 800 mg/L）和注入水微球C，將它們分別注入巖心孔隙，定期測量不同時刻注入壓力，計(jì)算阻力系數(shù)、殘余阻力系數(shù)和封堵率。顯微鏡觀測實(shí)驗(yàn)在室溫下進(jìn)行，微球儲存和巖心驅(qū)替實(shí)驗(yàn)溫度50 ℃。

2 結(jié)果與討論

2.1 微球粒徑、粒徑分布及膨脹性能

2.1.1 微球粒徑和粒徑分布與時間關(guān)系

圖1為注入水配制微球粒徑分布與水化時間的關(guān)系。

由圖1a可知，微球A1初始粒徑2.10～2.70 μm，粒徑中值2.40 μm；120 h前微球粒徑中值變化幅度不大，120 h后粒徑最大值5.70 μm，中值3.00 μm；192 h后膨脹基本停止，最大顆粒粒徑6.40 μm，中值3.25 μm，膨脹倍數(shù)1.33～1.38。由圖1b可知，微球B初始粒徑15.20～16.50 μm，中值15.85 μm；由于溶劑水礦化度較高，微球粒徑逐漸變??；120 h后粒徑最大值5.70 μm，中值3.00 μm；192 h后粒徑最大值 5.70 μm，中值 2.45 μm。由圖1c可知，微球C初始粒徑6.20～7.30 μm，中值 6.75 μm；120 h后粒徑最大值 12.80 μm，中值8.05 μm；192 h后部分微球粒徑迅速增加，最大值13.80 μm，中值9.60 μm，膨脹倍數(shù)1.39～1.45。

圖1 微球粒徑分布與時間關(guān)系Fig.1 Relationship between polymer microsphere size distribution and time.

2.1.2 微球類型及膨脹性能

表2為注入水配制微球A1、微球B和微球C水化膨脹過程中粒徑中值與時間的關(guān)系。

由表2可知，隨時間的增加，微球B粒徑呈現(xiàn)收縮狀態(tài)；其他微球處于膨脹狀態(tài)，其中微球C粒徑增加幅度較大。

圖2為微球粒徑中值膨脹倍數(shù)與時間關(guān)系。由圖2可知，隨水化時間的延長，微球C粒徑膨脹倍數(shù)增加幅度較大。從水化效果（即膨脹倍數(shù)）方面考慮，幾種微球性能優(yōu)劣排序?yàn)槲⑶駽（1 200，1 800 mg/L）＞微球A1（600，1 200，1 800 mg/L）和微球C（600 mg/L）＞微球B（600，1 200，1 800 mg/L）。因此，選用微球C（1 800 mg/L）用于后續(xù)巖心緩膨效果評價實(shí)驗(yàn)。

2.1.3 水型對微球膨脹性能的影響

表3為采用軟化水配制的聚合物微球溶液，微球粒徑與時間的關(guān)系。由表3可知，隨著時間的增加，微球B粒徑呈收縮狀態(tài)，微球C粒徑變化不穩(wěn)定，其他微球處于膨脹狀態(tài)，其中微球A2（1 800 mg/L）粒徑增幅最大，192 h后中值為10.20 μm。

表2 粒徑中值測試結(jié)果Table 2 Median diameter of polymer microspheres

圖2 微球膨脹倍數(shù)與時間的關(guān)系Fig.2 Relationship between polymer microsphere expansion ratio and expansion time.

圖3為微球粒徑中值膨脹倍數(shù)與時間的關(guān)系。由圖3可知，隨著水化時間的延長，微球A2粒徑膨脹倍數(shù)增加幅度較大。從水化效果（即膨脹倍數(shù)）方面考慮，幾種微球性能優(yōu)劣排序?yàn)槲⑶駻2＞微球A1＞微球B＞微球C。

綜上所述，對比表2與表3數(shù)據(jù)分析可知，與注入水配制微球相比，軟化水微球在外觀形態(tài)、數(shù)量和穩(wěn)定性等方面存在差異。在注入水配制微球條件下，微球C膨脹倍數(shù)為2.61～2.66，微球A為1.32～1.70，微球B粒徑逐漸減小。在軟化水條件下，微球A2（1 800 mg/L）膨脹倍數(shù)為3.92～4.27，微球A1較微球A2緩膨性稍差，但水溶性較好。微球B粒徑呈現(xiàn)先減小后趨于穩(wěn)定的變化趨勢，微球C水化膨脹作用效果較差。

表3 粒徑中值測試結(jié)果Table 3 Median diameter of polymer microspheres

圖3 微球膨脹倍數(shù)與時間關(guān)系Fig.3 Relationship between polymer microsphere expansion ratio and expansion time.

在幾種微球中，除微球B外，其他微球在軟化水中存在聚并現(xiàn)象，即微球呈現(xiàn)“鏈狀”和“多邊形狀”結(jié)構(gòu)排列，多數(shù)微球附于此結(jié)構(gòu)兩側(cè)或內(nèi)部；軟化水配制微球在測試過程中發(fā)生數(shù)量明顯減少現(xiàn)象（微球材料溶解于水中），其中微球C尤其明顯；注入水配制微球C在測試過程中發(fā)生漂浮現(xiàn)象，而軟化水配制微球C會發(fā)生絮狀沉淀，攪拌后絮狀物消失。

由于雁木西油田水礦化度較高，在低溫冷凍條件下微球試樣常伴隨鹽析出，通過尋找碳元素可捕捉少量微球。圖4為微球C的TEM照片。由圖4可知，微球C在雁木西油田注入水中與鹽顆粒分界清晰，形態(tài)穩(wěn)定。而在軟化水中，微球被鹽晶體覆蓋包裹嚴(yán)重，微球與鹽晶體界限不清晰，微球形態(tài)不穩(wěn)定。

2.2 微球巖心孔隙內(nèi)水化緩膨和封堵性能

2.2.1 阻力系數(shù)和殘余阻力系數(shù)

表4為聚合物微球巖心孔隙內(nèi)緩膨封堵實(shí)驗(yàn)結(jié)果。由表4可知，微球進(jìn)入巖心孔隙后發(fā)生滯留，致使孔隙過流端面減小，滲流阻力增加，2種微球阻力系數(shù)分別為3.5和3.6，其中微球A2性能略占優(yōu)。在巖心孔隙內(nèi)滯留過程中，微球水化膨脹致使?jié)B流阻力進(jìn)一步增加，7 d后殘余阻力系數(shù)分別為4.8和5.4，表現(xiàn)出較強(qiáng)的液流轉(zhuǎn)向能力。

圖4 微球C的TEM照片F(xiàn)ig.4 TEM images of polymer microspheres C.

表4 阻力系數(shù)和殘余阻力系數(shù)Table 4 The resistance factor and the residual resistance factor

2.2.2 注入壓力

圖5為實(shí)驗(yàn)過程中微球注入壓力與PV數(shù)的關(guān)系。由圖5可知，在微球注入巖心過程中，由于微球在巖心端面發(fā)生聚并和橋堵效應(yīng)，致使注入壓力持續(xù)升高。在后續(xù)水驅(qū)階段，注入壓力呈現(xiàn)由升高到穩(wěn)定的變化趨勢，這是微球在巖心孔隙內(nèi)水化膨脹和部分微球離開巖心共同作用的結(jié)果。與微球C相比較，微球A2注入壓力較高。

圖5 注入壓力與PV數(shù)的關(guān)系Fig.5 Relationship between injection pressure and PV.

3 結(jié)論

1）在注入水配制微球條件下，微球C膨脹倍數(shù)為2.61～2.66，微球A為1.32～1.70，微球B粒徑逐漸減小。在軟化水條件下，微球A2（1 800 mg/L）膨脹倍數(shù)為3.92～4.27，微球A1較微球A2緩膨性稍差，但水溶性較好。微球B粒徑呈現(xiàn)先減小后趨于穩(wěn)定的變化趨勢，微球C水化膨脹作用效果較差。

2）與注入水相比較，軟化水配制微球會造成部分微球材料溶解于水中，致使微球數(shù)量減少，其中微球C最明顯。此外，注入水配制微球C會發(fā)生漂浮現(xiàn)象，軟化水配制微球C會發(fā)生絮狀沉淀，攪拌后絮狀物消失。

3）與微球C相比較，巖心孔隙內(nèi)微球A2引起的注入壓力、阻力系數(shù)和殘余阻力系數(shù)較大，表明微球A2水化膨脹效果較好，液流轉(zhuǎn)向能力較強(qiáng)。