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(山東科技大學 化學與環(huán)境工程學院,山東 青島266590)

三錐角水介旋流器是山東科技大學自主研發(fā)的新型粗煤泥分選設備，與煤泥重介質旋流器、TBS(teetered bed separator)干擾床分選機、螺旋分選機等國內外最常用的粗煤泥分選設備相比，三錐角水介旋流器具有結構簡單、無運動部件和生產成本低的優(yōu)勢；同時由于其獨特的三段錐角設計，提高了分選精度及分選效率，各結構參數的改變可以得到不同的分選效果[1-3]。但是三錐角水介旋流器的分選機理尚待完善，因此研究三錐角水介旋流器結構參數對分選效果的影響及最佳參數組合的探究可以為三錐角水介旋流器的分選理論提供依據，并對生產中的粗煤泥高效分選起指導作用[5-6]。本研究采用三錐角水介旋流器對山東新汶礦務局某選煤廠的粗煤泥進行分選試驗，并用Design-expert 8.06對實驗方案進行設計和優(yōu)化，以便確定最佳參數組合。

Design-expert是由美國State-ease公司開發(fā)的實驗設計軟件，該軟件廣泛應用于多因素實驗的設計。利用該軟件設計實驗不僅可以大大減少實驗工作量，還可以對實驗數據進行統(tǒng)計分析、擬合曲線、建立數學模型等，同時二維等高線及三維響應面可以準確分析各因素之間交互作用對實驗結果的影響，進而求得最佳參數[7-8]。

1 實驗煤樣、設備及方法

1.1 實驗煤樣

根據國家標準GB/T 477—2008(煤炭篩分試驗方法)，GB/T 478—2008(煤炭浮沉實驗方法)，對該煤樣進行篩分實驗以及對+0.20 mm粒級的煤樣進行小浮沉實驗，得到原煤篩分浮沉結果如表1、表2所示。

表1 煤樣粒度組成Tab.1 Size composition of coal sample

通過表1篩分數據可知，各粒級含量分布不均勻，總體來看，該煤泥中粗粒含量較多，細粒含量較少。+0.20 mm粒級含量達到74.44%，-0.045 mm粒級含量為9.30%。就灰分來看，灰分隨著粒度變細而逐漸增加，該煤泥累計灰分為30.64%，+0.20 mm粒級的累計灰分為29.03%，說明該煤泥中含有一定量的精煤，需要分選才能達到要求。

通過表2的浮沉結果可見，該煤泥主要以低密度級含量為主，-1.4 g·cm-3的累計產率占47.54%，中間密度級含量較少，兩端密度級含量較多，煤可能為易選煤。就灰分而言，-1.5 g·cm-3的累計灰分為9.82%。從可選性曲線中查得當灰分要求低于10%時，精煤理論產率為60%，其鄰近密度物含量(去除高密度物)為19.50%，根據煤炭可選性評定標準判斷該煤屬于中等可選煤。

表2 +0.20 mm粒級浮沉試驗數據Tab.2 Float-and-sink test of +0.20 mm size fraction

1—溢流管；2—入料管；3—圓筒體；4—一段錐體；5—二段錐體；6—三段錐體；7—底流口圖1 三錐角水介旋流器結構示意圖Fig.1 Structure drawing of three cone angles hydrocyclone

1.2 實驗設備

采用山東科技大學自主研發(fā)的三錐角水介旋流器(結構如圖1)對粗煤泥進行分選。該設備主要由入料管、筒體、錐體、溢流管和底流口組成。分選的原理是由物料沿切線方向由入料口給入，在重力、離心力及阻力的共同作用下，物料在旋流器內做高速螺旋運動，在軸心位置出現負壓的同時形成使重顆粒向下的外螺旋流，使輕顆粒形成向上的內螺旋流。當物料到達第一段錐體部分時，由于錐體橫截面面積減小，物料無法全部從底流口排出，在錐體部分形成阻礙沉降層，使得外螺旋中的部分物料流向軸心處，從內螺旋流中排出；當物料到達第二段錐體時，離析作用使原有床層松散，形成新的沉降層，完成進一步分選；物料到達第三段錐體時，干擾床層進一步松散，一部分輕顆粒暴露出來進入內螺旋流中，高密度物料繼續(xù)沿外螺旋向下，最終從底流口排出[3-4]。

1.3 實驗方法

將粗煤泥煤樣配制成150 g/L的試樣，設定好初始結構參數，開動礦漿泵，調整旋流器入料壓力，物料循環(huán)5 min后，溢流、底流、入料分別采樣；改變旋流器結構參數及操作參數，即錐體型號、溢流管直徑、溢流管插入深度和壓力等，重復上述試驗。考慮到目前選煤廠設備對細粒煤分級脫泥狀況，將獲得的樣品進行濕式篩分，分出+0.20 mm和-0.20 mm粒級，分別測定灰分和質量，利用+0.20 mm產品灰分平衡法計算精煤產率及綜合產率。

2 實驗設計分析及優(yōu)化

為了探討不同結構參數條件下三錐角水介旋流器對粗煤泥的分選效果，設計不同結構參數組合，以精煤產率和精煤灰分作為分選質量衡量標準(即在保證最高灰分情況下，選取產率最大化)，對粗煤泥分選過程進行優(yōu)化。

2.1 實驗結果

實踐證明三錐角水介旋流器錐體的第一段錐角對于分選效果的影響比其他兩段錐體大得多，因此本研究提及的錐體角度為第一段錐體的角度。錐體角度、溢流管直徑和筒體高度是影響三錐角水介旋流器分選過程的重要結構參數，根據前期實驗探索并借鑒文獻[1-3]，選擇筒體高度80～120 mm、溢流管直徑40～60 mm、錐體角度110～130°作為該粗煤泥正交實驗不同因素的水平范圍。采用Design-Expert 8.06軟件中的響應面法設計不同結構參數組合的分選實驗，并對實驗進行回歸分析得到不同結構參數對分選效果的影響程度及各因素之間相互關系的大小。對實驗結果進行優(yōu)化，找出因素間最優(yōu)組合方案。試驗安排及結果如表3所示。

表3 Box-Behnken響應面試驗結果Tab.3 The results of Box-Behnken response surface experiment

2.2 精煤灰分與各影響因素之間關系數學模型的建立與檢驗

Design-Expert 8.06軟件依據擬合誤差最小原則選取理想模型對表3中的試驗數據進行擬合，得到溢流+0.20 mm灰分Y1與各結構參數之間關系的數學模型：

Y1=+9.80+4.99A-1.09B+2.25C-0.15AB+0.17AC-0.24BC+0.42A2+2.08B2+1.43C2。

二次方模型及該模型置信度分析如表4所示，由參數估計一欄可以看出，就單因素而言錐體角度對溢流+0.20 mm灰分影響最大，其次分別是溢流管直徑與筒體高度。兩因素之間的交互作用下，對灰分影響的大小順序是(筒體高度*溢流管直徑)>(錐體角度*溢流管直徑)>(錐體角度*筒體高度)。

表4 二次方程模型置信度分析Tab.4 Confidence level analysis of the quadratic model

響應面圖是根據回歸方程繪制的，是響應值在各實驗因素交互作用下得到的結果構成的一個三維空間曲面，可以預測和檢驗變量的響應值以及確定變量的相互關系。就單因素對灰分的影響而言，從圖2～4可以看出：在實驗設定范圍內，隨著錐體角度的增大，灰分呈上升趨勢；隨著筒體高度的增大，灰分先減小后增加，隨著溢流管直徑的增大，灰分呈上升趨勢。就雙因素交互作用對灰分的影響而言，當溢流+0.20 mm灰分維持在一個固定值10%時，隨著筒體高度的增加，錐體角度呈現先增加后減小的趨勢，隨著錐體角度的增加、溢流管直徑逐漸減小，使溢流+0.20 mm灰分穩(wěn)定在10%。隨著筒體高度的變大，溢流管直徑呈先增大后減小的趨勢。同時從各個響應曲面的陡峭程度可知錐體角度對溢流+0.20 mm灰分影響最顯著，其次是溢流管直徑，筒體高度對溢流+0.20 mm灰分的影響最小，這與方差分析的結果是一致的。

圖2 筒體高度與錐體角度對灰分的影響Fig.2 The effects of barrel height and cone angle on ash

圖3 錐體角度與溢流管直徑對灰分的影響Fig.3 The effects of cone angle and overflow pipe diameter on ash

2.3 精煤產率與各影響因素之間關系數學模型的建立與檢驗

根據擬合結果得到精煤產率Y2與各參數間的數學模型為：

Y2=+41.55+9.57A-2.09B-0.18AB-1.67AC+1.88BC-0.13A2+4.57B2+3.26C2。

精煤產率的二次方程模型的置信度分析如表5所示。結果表明，二次多項式模型擬合試驗數據的效果是顯著的。從表5看來，錐體角度對精煤產率影響最大，其次是溢流管直徑，筒體高度對精煤的產率影響最小，就兩因素交互作用來看，溢流管直徑與筒體高度的交互作用對精煤產率影響最大，錐體角度與筒體高度的影響最小。

圖4 筒體高度與溢流管直徑對灰分的影響Fig.4 The effects of barrel height and overflow pipe diameter on ash

因素參數估計自由度標準差95%置信區(qū)間下限95%置信區(qū)間上限顯著因素Intercept41.5510.9639.2943.811.00錐體角度A9.5710.767.7811.351.00筒體高度B-2.0910.76-3.88-0.311.00溢流管直徑C3.5810.761.795.371.00AB-0.1811.07-2.712.351.00AC-1.6711.07-4.200.861.00BC1.8811.07-0.654.411.00A2-0.1311.04-2.592.341.01B24.5711.042.107.031.01C23.2611.040.805.731.01

在響應面方法中，三維圖定性地顯示出精煤產率與錐體角度、筒體高度以及溢流管直徑之間的關系，見圖5～7。同樣從坡度的陡峭程度可以看出，錐體對產率的影響最大，其次分別是溢流管直徑與筒體高度，這與模型置信度的分析結果是一致的。在規(guī)定參數變化范圍內，就單因素而言，產率隨著筒體高度的增加先減小后增加，隨著錐體角度及溢流管直徑的增大而增大。就兩因素交互作用而言，在產率一定時，隨著筒體高度的增加，應該控制錐體角度由小變大，再由大變小的過程；隨著溢流管直徑的增大，應該控制筒體高度由小再增大的過程；隨著溢流管直徑的增大，應該控制錐體角度由大變小的過程[7-8]。

圖5 錐體角度與筒體高度對精煤產率的影響Fig.5 The effects of cone angle and barrel height on yield of clean coal

圖6 錐體角度與溢流管直徑對精煤產率的影響Fig.6 The effects of cone angle and overflow pipe diameter on yield of clean coal

圖7 筒體高度與溢流管直徑對精煤產率的影響Fig.7 The effects of barrel height and overflow pipe diameter on yield of clean coal

2.4 實驗方案的優(yōu)化

在實驗結果分析及模型擬合的基礎上，利用Design-Expert 8.06對實驗參數進行進一步優(yōu)化，即在獲得最佳分選結果的情況下，得到各操作參數取值的最優(yōu)方案。通過Design-Expert 8.06求解回歸方程得到，三錐角水介旋流器分選粗煤泥在要求精煤灰分為10%以下時，精煤產率最大為44.06%，滿足該條件的結構參數分別為：錐體角度為120.37°，筒體高度為90.49 mm，溢流管直徑為44.37 mm。由于實驗條件限制，無法滿足各結構參數的精度要求，選取最接近優(yōu)化的參數組合進行旋流器分選實驗與對應結果進行驗證，即錐體角度為120°，筒體高度為90.5 mm，溢流管直徑45 mm，最終得到的精煤產率為43.98%，實驗結果與優(yōu)化結果誤差較小，證明了模型的可靠性。

3 結論

1) 采用Design-Expert 8.06軟件設計三錐角水介旋流器分實驗方案，可大大減少實驗工作量，提高實驗效率，三錐角水介旋流器對粗煤泥取得了很好的分選效果。當最大產率為44.06%時，數量效率達到了98.66%，該軟件推薦的最佳參數組合與驗證實驗結果吻合，證明了該軟件的可靠性。

2) 通過單因素實驗可以看出：對灰分而言，隨著錐體角度的增加灰分呈上升趨勢，隨著筒體高度的增加，灰分呈先減小后增加的趨勢，隨著溢流管直徑的增加，灰分呈上升趨勢；就產率而言，隨著溢流管直徑和錐體角度的增加產率呈增大趨勢，隨著筒體高度的增加，產率呈先減小后增加的趨勢。

3) 采用 Design-Expert 8.06 軟件對實驗數據進行擬合，建立了錐體角度、溢流管直徑和筒體高度等結構參數與精煤灰分和產率之間關系的數學模型；確定了各結構參數對溢流灰分和產率的影響，單因素結構參數對精煤灰分和產率影響的強弱順序為：錐體角度>溢流管直徑>筒體高度。各參數交互作用對精煤灰分影響的強弱順序為筒體高度與溢流管直徑>錐體角度與溢流管直徑>錐體角度與筒體高度；對精煤產率影響的強弱順序為溢流管直徑與筒體高度>錐體角度與溢流管直徑>錐體角度與筒體高度。