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        鍋爐水質(zhì)安全檢測誤差因素及預(yù)防措施

        2019-04-07 16:03:44亓海峰
        勞動(dòng)保護(hù) 2019年12期
        關(guān)鍵詞:水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)檢測

        文/亓海峰

        鍋爐是工業(yè)生產(chǎn)常用的高耗能特種設(shè)備,對水質(zhì)要求非常嚴(yán)格。在鍋爐的使用中,水質(zhì)的優(yōu)劣直接關(guān)系到鍋爐效率的高低和安全節(jié)能狀況,因水質(zhì)不良會(huì)出現(xiàn)很多安全隱患。本文著重從鍋爐給水角度,結(jié)合實(shí)際操作例子,從取樣、化驗(yàn)分析、試劑等方面加以闡述其中存在的誤差,提出幾點(diǎn)預(yù)防措施,以提高鍋爐水質(zhì)檢測的準(zhǔn)確性。

        根據(jù)《特種設(shè)備安全監(jiān)察條例》第二十七條規(guī)定,鍋爐使用單位應(yīng)當(dāng)按照安全技術(shù)規(guī)范的要求進(jìn)行鍋爐水(介)質(zhì)處理,并接受特種設(shè)備檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)實(shí)施的水(介)質(zhì)處理定期檢驗(yàn)。在標(biāo) 準(zhǔn)TSG G5001-2010《 鍋 爐水(介)質(zhì)處理監(jiān)督管理規(guī)則》和TSG G5002-2010《鍋爐水(介)質(zhì)處理檢驗(yàn)規(guī)則》中均對鍋爐水汽質(zhì)量的檢驗(yàn)提出了具體要求。特種設(shè)備檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)應(yīng)定期對鍋爐水(介)質(zhì)進(jìn)行檢測,并對檢測結(jié)果不合格的提出整改意見和期限。因此,提高水質(zhì)檢測水平,加強(qiáng)水質(zhì)管理工作至關(guān)重要。

        檢測中引起誤差的常見因素

        取樣誤差

        工業(yè)鍋爐給水取樣分析時(shí),某些檢驗(yàn)人員將離子交換器交換出口的水作為給水取樣,這并不具有代表性。經(jīng)過多年檢驗(yàn)發(fā)現(xiàn),離子交換器出水檢測合格,但儲(chǔ)水池內(nèi)的水不一定合格。因?yàn)楹细竦能浕M(jìn)入儲(chǔ)水池后,可能會(huì)因大氣中灰塵、池底防腐性不好,或者冷凝水夾帶著雜質(zhì)進(jìn)入儲(chǔ)水池,造成企業(yè)司爐工或水處理作業(yè)人員認(rèn)為鍋爐給水合格的假象,長此以往會(huì)導(dǎo)致給水硬度超標(biāo),使得鍋爐結(jié)生水垢。另外,在從給水箱液位計(jì)下取樣時(shí),未排盡管內(nèi)存水并沖洗液位指示管,這樣取的水樣也不具有代表性。還存在對鍋爐水、除鹽水、飽和蒸汽、過熱蒸汽等水汽取樣時(shí),取樣桶沖洗不干凈或未涮洗三遍以上,上述這些情況都不符合取樣要求。

        電站鍋爐水汽取樣時(shí),流速應(yīng)適度調(diào)節(jié),排放時(shí)間宜在3 min 以上,如果排放時(shí)間太短,會(huì)對鐵離子含量造成影響。當(dāng)在取樣時(shí),也要防止相鄰水或者灰飛的濺入。以上幾種情況在取樣時(shí)應(yīng)當(dāng)格外注意。

        由于水質(zhì)不良導(dǎo)致鍋爐內(nèi)結(jié)生的水垢

        化驗(yàn)分析誤差

        在進(jìn)行容量分析時(shí),一定要仔細(xì)慢滴,避免滴定不足或過量,讀數(shù)時(shí)要讀取液體凹液面的最低處,不可仰視或俯視。常見的如在對給水硬度、爐水堿度、氯離子含量測定時(shí),滴定量的準(zhǔn)確與否直接關(guān)系到檢驗(yàn)結(jié)論的正確性。另外,在配置標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),會(huì)用到移液管和吸耳球,應(yīng)熟悉其使用方法,否則會(huì)造成分析誤差。

        在測定鍋爐給水硬度或者在對電站鍋爐爐水氯離子測定時(shí),應(yīng)選用微量滴定管。當(dāng)?shù)味ü茏x數(shù)精度不足時(shí),也會(huì)影響準(zhǔn)確性。滴定管讀數(shù)應(yīng)讀到準(zhǔn)確估讀位數(shù),并注意有效數(shù)字的修約,否則會(huì)造成分析結(jié)論的誤差,水處理檢測師在審核報(bào)告時(shí),也應(yīng)注意數(shù)據(jù)的有效性。

        現(xiàn)場檢驗(yàn)時(shí)發(fā)現(xiàn),一些企業(yè)的鍋爐水處理作業(yè)人員為了省事,在測定爐水PH 值時(shí),只是用PH 試紙簡單一測,與對照卡對照后就認(rèn)為爐水合格。事實(shí)上,在水質(zhì)化驗(yàn)時(shí),堿度合格PH 值就合格,而PH值合格,堿度不一定合格。在對工業(yè)鍋爐的給水硬度測定時(shí),也存在這種粗放式的化驗(yàn)分析,導(dǎo)致分析誤差。根據(jù)鍋爐水質(zhì)檢測標(biāo)準(zhǔn),作業(yè)人員應(yīng)該用滴定法進(jìn)行化驗(yàn)分析。

        試劑誤差

        在配置標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),分析實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)滿足GB/T 6682-2008《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》標(biāo)準(zhǔn)的要求,配置用水應(yīng)達(dá)到一級(jí)水或二級(jí)水標(biāo)準(zhǔn)。但外購的試劑難免會(huì)有質(zhì)量問題,在實(shí)際檢測中,如國產(chǎn)的優(yōu)級(jí)純鹽酸中有時(shí)鐵含量較高,有時(shí)還發(fā)現(xiàn)某專業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)試劑公司的硅標(biāo)準(zhǔn)液濃度與實(shí)際不相符,試劑中鈉和硅含量偏高,尤其是對電站鍋爐水汽質(zhì)量檢測時(shí),這種試劑會(huì)直接影響測定結(jié)果。在對強(qiáng)酸或強(qiáng)堿稀釋制備時(shí),一方面要注意安全防護(hù),按照操作規(guī)程謹(jǐn)慎操作,防止灼傷;另一方面在用容量瓶稀釋時(shí),用滴定管和稀釋管滴加純水時(shí),要遵循一慢二看三觀察的規(guī)則,視線與凹液面最低處平齊,讀數(shù)一定要準(zhǔn)確。

        易受環(huán)境影響的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)定期標(biāo)定,當(dāng)用容量瓶對標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定時(shí),如不慎滴定過量,應(yīng)重新配置標(biāo)準(zhǔn)溶液。一些低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,如0.001 mol/L 的乙二胺四乙酸二鈉(簡稱EDTA),或0.01 mol/L 的EDTA,如果存放時(shí)間過長容易失效;一些還原劑或指示劑,如鉻黑T 指示劑、測磷酸根和硅含量的還原劑,也易失效。此外,裝試劑的容器對試劑也有影響,如硼砂緩沖溶液和氨——氯化銨緩沖溶液,儲(chǔ)存在玻璃瓶中會(huì)腐蝕玻璃,增加硬度,所以應(yīng)儲(chǔ)存在塑料瓶中。對某些易感光的試劑,如硝酸銀溶液,需要盛放在棕色試劑瓶中,在取樣分析時(shí),也應(yīng)當(dāng)使用棕色滴定管進(jìn)行滴定,防止感光失效。

        提高水質(zhì)檢測準(zhǔn)確性的預(yù)防措施

        嚴(yán)格水樣采集要求

        工業(yè)鍋爐用水樣檢測一般應(yīng)取給水、鍋水各500 ml。有軟水箱的一般取軟水箱內(nèi)的水,根據(jù)需要可采取適量的原水或軟化水等加以分析比對。電站鍋爐用水檢測還要增加飽和蒸汽、過熱蒸汽、凝結(jié)水、生產(chǎn)回水、疏水等,用取樣冷卻器采集水樣時(shí),應(yīng)調(diào)節(jié)閥門,使水樣流速穩(wěn)定,溫度為30℃~40℃為宜。采集水樣時(shí),應(yīng)先將取樣管路中的積水放凈,沖洗數(shù)分鐘后再采集水樣。盛水樣的瓶應(yīng)是硬質(zhì)玻璃或?qū)S盟芰掀?。采樣前?yīng)先將取樣瓶清洗干凈,采樣時(shí)再用待取水樣沖洗3 次以上才能采集水樣。采樣后應(yīng)迅速加蓋密封,并粘貼標(biāo)簽,注明單位名稱、鍋爐型號(hào)、登記證號(hào)、水樣名稱、取樣日期等。如果使用單位自行采集的水樣,應(yīng)保證在48 小時(shí)內(nèi)完成檢測,并對水樣的真實(shí)性負(fù)責(zé)。檢驗(yàn)人員在采集水樣時(shí),受檢單位應(yīng)做好現(xiàn)場配合工作,可根據(jù)需要在檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的抽樣申請單上簽字確認(rèn),共同對水樣的真實(shí)性、代表性負(fù)責(zé)。

        加強(qiáng)業(yè)務(wù)學(xué)習(xí) 提高人員檢測水平

        認(rèn)真學(xué)習(xí)溶液配置標(biāo)準(zhǔn),將理論應(yīng)用到實(shí)踐中,多操作,勤觀察。例如在測定給水硬度時(shí),鉻黑T 指示劑對鎂離子比較敏感,對鈣離子不敏感,所以可在緩沖溶液中加入合適的EDTA—Mg 鹽,可提高測定的靈敏度。在配置時(shí),EDTA 和Mg 兩者不一定正好等量,配置時(shí)用的試劑水也會(huì)存在硬度,因此緩沖溶液配制后需要鑒定。如取10 mL緩沖液加9 0 mL 除鹽水和3 滴鉻黑T 指示劑,如果呈現(xiàn)紫紅色,則Mg2+過量;正確的配置方法是:用EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰好藍(lán)色,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)液消耗量,加入等量的EDTA 至緩沖液,再鑒定;如果呈現(xiàn)藍(lán)色,用Mg2+標(biāo)準(zhǔn)液滴定至紫藍(lán)色,0.05 mmol/L 的Mg2+標(biāo)準(zhǔn)液消耗<0.01 mL 時(shí),兩者等量;當(dāng)Mg2+標(biāo)準(zhǔn)液消耗>0.01 mL 時(shí),說明EDTA 過量,需在緩沖溶液中加入等量的Mg2+標(biāo)液。調(diào)整后需再次鑒定,直到確認(rèn)EDTA 與Mg2+等量為止。

        在滴定過程中,由于溫度低,絡(luò)合反應(yīng)速度慢,所以滴定過程必須慢。熟練學(xué)習(xí)各標(biāo)準(zhǔn)要求,在標(biāo)準(zhǔn)中要求微量硬度測定采用酸性鉻藍(lán)K,但實(shí)際上酸性鉻藍(lán)K 在到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)呈藍(lán)紫色,對于經(jīng)驗(yàn)不足的檢測人員易引起誤差。在平時(shí)的水質(zhì)檢測工作中,還要加強(qiáng)業(yè)務(wù)學(xué)習(xí),努力提高人員檢測水平。

        強(qiáng)化測定方法的適用性

        例如在測定給水硬度時(shí),如果有鐵離子干擾,可加掩蔽劑。用莫爾法測定鍋爐水中,有氯離子干擾時(shí),需采用滴定法。采用聚膦酸鹽作防垢劑時(shí),測磷酸鹽需用過硫酸鉀分解,否則測定的結(jié)果會(huì)明顯偏低。目前很多檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)只用測正磷酸鹽去測定,使得結(jié)果誤差較大。在測電站鍋爐爐水中硅含量時(shí),為避免磷酸鹽干擾,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定加2mL草酸或酒石酸掩蔽,如果磷含量高時(shí)可加5mL 草酸或酒石酸掩蔽。為了避免溫度對測定結(jié)果產(chǎn)生影響,最好將水溫調(diào)節(jié)至25 ℃,如果條件不具備也可通過儀器調(diào)節(jié)進(jìn)行溫度補(bǔ)償。但是通過儀器補(bǔ)償后的測定值,與直接調(diào)節(jié)水樣溫度后的測定值相比較,稍有誤差。

        加強(qiáng)儀器的維護(hù)保養(yǎng) 定期校準(zhǔn)檢定

        定期對儀器進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng),及時(shí)校準(zhǔn),如選用緩沖溶液對PH 酸度計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí),應(yīng)注意標(biāo)準(zhǔn)溶液的有效期和電極的性能。采用標(biāo)準(zhǔn)電導(dǎo)溶液和標(biāo)準(zhǔn)電極對電導(dǎo)率電極常數(shù)校準(zhǔn)時(shí),對于測高純水的,需進(jìn)行電導(dǎo)率補(bǔ)償?shù)姆椒ㄟM(jìn)行校準(zhǔn)。分光光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)時(shí),應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)試劑重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線,提高測定準(zhǔn)確度。

        根據(jù)《中華人民共和國計(jì)量法》的規(guī)定,應(yīng)對儀器設(shè)備進(jìn)行定期檢定,并溯源到國家計(jì)量基準(zhǔn)。逐一核查儀器設(shè)備的使用情況,及時(shí)糾正出現(xiàn)的異常狀態(tài)。保證儀器設(shè)備的完好,提高測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

        嚴(yán)格遵循水質(zhì)檢測標(biāo)準(zhǔn) 確保檢測質(zhì)量

        按照GB/T 1576-2018《工業(yè)鍋爐水質(zhì)》或GB/T 12145-2016《火力發(fā)電機(jī)組及蒸汽動(dòng)力設(shè)備水汽質(zhì)量》標(biāo)準(zhǔn)要求。定期對水處理設(shè)備進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng),加強(qiáng)水質(zhì)檢測管理工作,配備持證水處理作業(yè)人員,努力提高水處理作業(yè)人員各方面素質(zhì),在抽取水樣、溶液配制、標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定、分析過程、儀器使用及維護(hù)、化驗(yàn)方法等方面持續(xù)研究,及時(shí)更新標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范的要求,持續(xù)增強(qiáng)業(yè)務(wù)能力和技能水平。

        例如,鍋水堿度不合格的處理,可根據(jù)水質(zhì)檢測指標(biāo)的高低,作出合理的處理意見,應(yīng)與溶解固形物或氯離子含量、給水情況結(jié)合起來分析。對于原水堿度較高的,鍋外處理除去硬度后,鍋水堿度濃縮,鍋水堿度會(huì)更高,這種情況下可采用氫離子交換或者冷凝水回用。如果鍋爐爐水堿度過高,也可適當(dāng)增加排污。鍋水堿度過低時(shí),可能與排污過多有關(guān),若鍋爐啟動(dòng)不久尚未濃縮,此情況下不可盲目加堿,否則鍋水濃縮后,堿度就會(huì)過高。另一個(gè)原因是給水硬度偏高,防垢劑加藥量不足。針對上述幾種情況,還是要具體問題具體分析,保證水汽質(zhì)量在標(biāo)準(zhǔn)允許的范圍內(nèi)。及時(shí)準(zhǔn)確地對鍋爐水樣進(jìn)行化驗(yàn)分析。

        檢測記錄和報(bào)告的規(guī)范性

        對每一批次水樣檢測完成后,在已檢區(qū)留好樣,準(zhǔn)確記錄鍋爐水汽質(zhì)量檢測過程,確保原始數(shù)據(jù)的完整性、可靠性,注意數(shù)據(jù)修約規(guī)范化,對有疑問的樣品應(yīng)重新復(fù)檢。原始記錄的格式設(shè)計(jì)應(yīng)當(dāng)合理,內(nèi)容除報(bào)告所需信息以外,還應(yīng)包括:檢測方法、儀器型號(hào)和編號(hào)、平行測定數(shù)據(jù)、標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度、計(jì)算公式、取樣和檢測中出現(xiàn)的問題等。查看是否有漏檢、錯(cuò)檢等情況。根據(jù)多年的檢驗(yàn)檢測經(jīng)驗(yàn),統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)表明,應(yīng)根據(jù)不同地區(qū)的水質(zhì)情況,制定不同的待檢水樣和檢測指標(biāo),這樣才能降低結(jié)生水垢的概率,避免事故的發(fā)生。在審核檢測報(bào)告時(shí),檢查檢驗(yàn)結(jié)論和處理意見是否正確,并符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)規(guī)范的規(guī)定,使檢測報(bào)告和記錄規(guī)范統(tǒng)一。

        水質(zhì)優(yōu)劣直接關(guān)系到鍋爐是否結(jié)垢,腐蝕,汽水共騰,水質(zhì)不合格既增加了檢修和清洗費(fèi)用,又縮短了鍋爐使用壽命。水質(zhì)檢測的合格與否,直接關(guān)系到水處理設(shè)備的運(yùn)轉(zhuǎn)是否良好,所以要維護(hù)好水處理設(shè)備。合理配置水處理設(shè)備,配備持證水處理作業(yè)人員,鍋爐使用單位應(yīng)配合檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)加強(qiáng)水處理設(shè)備的檢驗(yàn)和水質(zhì)監(jiān)督檢測,保證鍋爐安全、經(jīng)濟(jì)、高效運(yùn)行。

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