王鵬威 黃雅婷 楊嘉鑫 金苗

【摘 要】本論文針對現(xiàn)有“手動單探針”模式的固相微萃取裝置在萃取時會產(chǎn)生人為手動計時的失誤，以及單探針在萃取同一樣品不同類目標分析物時會產(chǎn)生目標物相互競爭的問題，提出了將“手動單探針”改為“自動雙探針”的解決方案，設(shè)計全自動雙萃取裝置并加工裝配實現(xiàn)。機構(gòu)設(shè)計中通過SolidWorks軟件進行三維結(jié)構(gòu)建模及輸出工程圖，關(guān)鍵零件采用數(shù)控機床進行加工。電氣及控制方面，計算機通過運動控制卡輸出控制信號，采用氣動元件執(zhí)行探針纖維頭的伸縮、步進電機驅(qū)動滑臺實現(xiàn)萃取探針整體高度的調(diào)節(jié)，磁力攪拌器與計算機采用串口通訊，并基于WPF框架開發(fā)了簡單便捷的人機交互軟件。該裝置實現(xiàn)了計算機控制雙探頭自動萃取，萃取時間、探頭工作流程以及萃取條件設(shè)置后可實現(xiàn)萃取過程中的全自動控制。

【關(guān)鍵詞】固相微萃取;雙探針;數(shù)控加工;自動控制

中圖分類號： TF355 文獻標識碼： A 文章編號： 2095-2457（2019）02-0015-004

【Abstract】Solid phase micro-extraction（SPME） is an important chemical analysis process in fields of environment， food and medical，etc.The traditional SPME process is operated manually with a single extraction probe.The timing errors due to operator careless and the competition between different target components during their absorption onto same probe are two key problem.In order to solve the above problems，an“automatic dual probes”device is proposed and realized to replace the existing"manual single probe"SPME devices.SolidWorks software was used for three-dimensional modeling and engineering drawing output.The key parts are processed by computer numerical control（CNC）machine tools.A 32-channel isolated digital I/O module is employed to transfer the control signals from PC to the implement mechanisms， the cylinder for the expansion control of probe fiber head and stepper motor for lifting of the whole detection module. The parameters adjustment during the SPME process is carried out by the computational controlled magnetic stirrer which communicate with the PC through RS232 serial port.A simple and convenient human-computer interaction software is developed based on the WPF framework.The device realizes computer-controlled dual-probe extraction，the extraction time，the probe working process and the extraction conditions can be set.

【Key words】Solid-phase microextraction（SPME）;Dual probes;Numerical control machining;Automatic control

0 前言

固相微萃取技術(shù)集萃取、濃縮、解析、進樣于一體，目前此技術(shù)廣泛應(yīng)用于環(huán)境、醫(yī)藥、生物等科學(xué)領(lǐng)域中分析揮發(fā)及半揮發(fā)物質(zhì)的樣品前處理工作中[1]。固相微萃取裝置有自動在線萃取和手動萃取兩種主要方式，但在已有的固相微萃取裝置中，均采用選擇相應(yīng)單探頭對同一類目標分析物進行萃取的方式。當萃取同一樣品不同類目標分析物時，會存在目標物相互競爭的現(xiàn)象，除萃取時間難以達到最佳平衡效果外，兩類目標物的萃取效率都大大降低。

因此本文將對已有的萃取裝置進行改進升級，將現(xiàn)有裝置的“手動單探針”，改為‘自動雙探針，這樣既省去了人為計時的麻煩又使得萃取效率提升一倍，而且在萃取同一待測液不同目標分析物時也不會發(fā)生相互競爭現(xiàn)象。

1 固相微萃取技術(shù)和裝置簡介

固相微萃?。⊿PME）技術(shù)，主要借鑒了相似相溶的原理，萃取裝置中的萃取頭主要采用石英光導(dǎo)纖維，然后在萃取頭表面涂以高分子材料，從而吸附目標分析物。固相微萃取技術(shù)一般是通過直接萃取方法或頂空萃取方法進行萃取，同時配合了用于分離目標物的色譜分析儀[2]。直接微萃法（Direct-immersion，DI-SPME）是把萃取頭直接浸入液體樣品中或暴露于氣體樣品中來吸附、濃縮、提取待測物質(zhì)，主要適用于較干凈的液態(tài)樣品或氣態(tài)樣品的萃取;另一種頂空微萃取法（Headspace-SPME）是將萃取頭垂直放入樣品的上方，可以從任何基質(zhì)中萃取揮發(fā)性或者半揮發(fā)性的有機化合物，此方法的特點是萃取頭可不直接接觸基質(zhì)，這樣既可以有效地避免基質(zhì)中不揮發(fā)的大分子量的物質(zhì)被污染，同時也有效延長了萃取頭的使用壽命[3]。

固相微萃取技術(shù)和氣相色譜法共同使用是目前常用的一種實驗手段，已經(jīng)有很豐富的實戰(zhàn)經(jīng)驗。一般常用的SPME裝置都是由萃取頭和手柄組合而成的，萃取頭放置于針筒式的零件內(nèi)同時萃取頭可在針筒內(nèi)任意上下移動。在進行實驗時針筒帶動萃取頭進入待測物容器中，而后推動萃取頭進行吸附萃取，當達到平衡時間后再將針筒和萃取頭取出容器內(nèi)[4]。SPME萃取頭上的待測物在GC-MS進樣口進行熱解吸后，隨載氣進入儀器，不同類的目標待測物再選取匹配的專用檢測器進行分析。此兩方法結(jié)合的使用手段大大提高了萃取的效率同時節(jié)約了實驗成本。

2 裝置功能與實現(xiàn)

現(xiàn)有固相微萃取裝置為“手動單探針”模式，在萃取時會產(chǎn)生人為手動計時的失誤，以及單探針在萃取同一樣品不同類目標分析物時會產(chǎn)生目標物相互競爭的問題。針對上述問題提出了將“手動單探針”改為“自動雙探針”的解決方案。自動雙萃取裝置的功能可分為：萃取探針整體的上下移動、探針萃取頭的伸縮、對待測液的加熱和攪拌。探針整體卡在夾具上并把夾具固定在直線滑臺上，通過控制滑臺步進電機來完成對探針上下移動的控制。探針外壁、壓桿分別固定在氣缸、氣缸頭上面，通過控制氣缸運動來完成探針纖維頭的上下伸縮，雙探針則需要兩個不同的電磁閥分別控制兩個氣缸，完成在萃取時纖維頭同步或者不同步的伸縮功能。待測液放入特定容器內(nèi)，將容器放在磁力攪拌器上，通過控制磁力攪拌器來對待測液進行加熱和攪拌。

2.1 探針夾具的設(shè)計安裝和制造

探針夾具的設(shè)計安裝要考慮到方便探針的安裝和拆卸，因此夾具與探針之間選用了旋鈕來固定探針，夾具與連接件之間用磁鐵磁力來進行固定，壓桿頭的固定則是先卡在夾具頭然后通過旋轉(zhuǎn)滾花螺母來進行卡死。通過SolidWorks軟件進行三維結(jié)構(gòu)建模及輸出工程圖，關(guān)鍵零件采用數(shù)控機床進行加工。具體如圖：

2.2 對直線滑臺的控制

對直線滑臺的控制就是對其步進電機的控制。步進電機又稱脈沖電動機是數(shù)字控制系統(tǒng)中的一種執(zhí)行元件其功能是將脈沖電信號變換為相應(yīng)的角位移或直線位移。雖然步進電機是一種數(shù)控元件，易于同數(shù)字電路接口，但是一般數(shù)字電路的信號能量遠遠不足以驅(qū)動步進電機，必須有一個與之匹配的驅(qū)動電路來驅(qū)動步進電機[5]。使用研華USB-4750控制卡控制DM860步進電機驅(qū)動器來驅(qū)動電機運動，從而實現(xiàn)探針整體上下移動的目的。

2.3 對氣缸的控制

氣動技術(shù)具有成本低、重量輕、無污染、維護方便和抗干擾強等優(yōu)點，使其在工業(yè)生產(chǎn)中得到廣泛應(yīng)用，己成為當今實現(xiàn)自動化的重要手段。對氣缸的控制就是對其電磁閥的控制，電磁閥所接收電信號要比控制卡發(fā)出的電信號大很多，所以要在他們之間通過一個繼電器來進行電路的轉(zhuǎn)換。對于氣缸運動時活塞桿所在位置的判斷由行程開關(guān)給與控制卡反饋。使用研華USB-4750控制卡發(fā)出弱信號，經(jīng)由繼電器放大信號給AirTAC 4V120-06電磁閥來完成氣缸的運動，從而實現(xiàn)對探針萃取頭的伸縮功能。

2.4 對磁力攪拌器的控制

磁力攪拌器一般附有通信協(xié)議，在VS集成開發(fā)環(huán)境下按照通信協(xié)議進行編寫程序即可控制，磁力攪拌器與Pc通過串行接口電路相連接。PC直接對磁力攪拌器進行控制，從而完成對待測液的加熱和攪拌。

2.5 人機交互界面的設(shè)計

通過使用WPF應(yīng)用界面設(shè)計、串口通訊等技術(shù)的組合，設(shè)計并完成自動同步雙萃取固相微萃取裝置的上位機操作界面，從而達到實現(xiàn)自動同步雙萃取固相微萃取裝置的一鍵全自動操作。

用戶在使用過程中，先在初始界面進行參數(shù)設(shè)置如：直線滑臺的位置、探針萃取時間以及磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速和溫度。點擊開始以后會出現(xiàn)轉(zhuǎn)速和溫度的實時反饋圖（圖7和圖8），使用者可以直觀的看到萃取時待測液的攪拌程度和溫度。

3 結(jié)論

固相微萃取技術(shù)廣泛應(yīng)用于環(huán)境、醫(yī)藥、生物等科學(xué)領(lǐng)域中，分析揮發(fā)及半揮發(fā)物質(zhì)樣品的前處理工作?，F(xiàn)有固相微萃取裝置存在以下的問題，一些實驗需要對時間進行精確控制，此裝置不足以滿足這個需求，在人為操作時會發(fā)生操作失誤等不穩(wěn)定因素。單探針不僅在萃取同一目標物時效率低下，也會在萃取同一待測液不同目標分析物時產(chǎn)生競爭現(xiàn)象。

本文針對上述問題，提出了將“手動單探針”改為“自動雙探針”的解決方案，“自動”不僅使時間的控制更為精確還避免了人為操作失誤等不穩(wěn)定因素，雙探針在萃取同一目標物時效率提高，在萃取不同目標物時也不會產(chǎn)生競爭現(xiàn)象。

全自動雙萃取裝置通過使用SolidWorks軟件進行三維結(jié)構(gòu)建模及輸出工程圖、關(guān)鍵零件采用數(shù)控機床進行加工、采用氣動元件執(zhí)行探針纖維頭的伸縮、步進電機驅(qū)動滑臺實現(xiàn)萃取探針整體高度的調(diào)節(jié)、磁力攪拌器與計算機采用串口通訊、并基于WPF框架開發(fā)了簡單便捷的人機交互軟件等方法來完成。該裝置實現(xiàn)了計算機控制雙探頭自動萃取，萃取時間、探頭工作流程以及萃取條件設(shè)置后可實現(xiàn)萃取過程中的全自動控制。

【參考文獻】

[1]徐剛，史茗歌，吳明.固相微萃取的原理及應(yīng)用[J].上海大學(xué)學(xué)報（自然科學(xué)版），2013，19（04）：368-373.

[2]傅若農(nóng).固相微萃?。⊿PME）近幾年的發(fā)展[J].分析試驗室，2015，34（05）：602-620.

[3]郭震，常靖，楊瑞琴，等.固相微萃取氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用同時測定魚塘水中26種常見投毒農(nóng)藥[J].分析試驗室，2015， 34（06）：635-639.

[4]舒斌，王強，李海普.固相微萃取技術(shù)在水樣污染物檢測中的應(yīng)用[J].化學(xué)通報，2014，77（05）：396-400.

[5]周明安，朱光忠，等.步進電機驅(qū)動技術(shù)發(fā)展及現(xiàn)狀[J].機電工程技術(shù)，2005，34（02）：1.