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        鎂鋁LDH制備及吸附廢水中低濃度磷實驗研究

        2019-03-21 12:58:44黃海明張丁丁劉佳慧
        燕山大學學報 2019年1期
        關(guān)鍵詞:影響實驗

        黃海明,張丁丁,劉佳慧,張 鵬,李 晶

        (1.燕山大學 環(huán)境與化學工程學院,河北 秦皇島 066004;2.河北省應(yīng)用化學重點實驗室,河北 秦皇島 066004)

        0 引言

        隨著社會經(jīng)濟的快速發(fā)展,人類對環(huán)境資源的開發(fā)及利用日益加強。與此同時,大量的含氮、磷等營養(yǎng)物質(zhì)進入水體,導致水體大面積富營養(yǎng)化,現(xiàn)已引起世界各國的高度重視, 我國也正在積極地展開水體富營養(yǎng)化的研究及相關(guān)治理[1]。據(jù)2015年《中國環(huán)境統(tǒng)計年報》顯示,全國廢水排放總量735.3億噸,比2014年增加2.7%,重點流域的廢水排放總量為488.7億噸,比2014年上升了3.0%,占全國廢水排放總量的66.5%,總磷斷面超標率為21.7%。雖然我國一直在采取相應(yīng)的措施來解決磷污染的問題,但磷污染狀況依舊嚴重,磷的排放量往往遠超國家排放標準。

        目前,工業(yè)上常用的除磷方法主要有物化法和生物法。物化法除磷法主要是通過向廢水中投加絮凝劑,反應(yīng)生成沉淀,從而使廢水中的磷得以去除。由于物化法除磷需要外加大量化學藥劑,處理成本較高,在實際工業(yè)應(yīng)用中受到限制。生物法除磷技術(shù)是將廢水中的磷儲存在聚磷菌等微生物體內(nèi),再通過一系列反應(yīng),最終以污泥的形式從系統(tǒng)中去除[2]。生物法除磷不夠徹底,剩余污泥的處置是影響其應(yīng)用的關(guān)鍵問題。近年來,吸附法除磷由于具有高效、快速、成本低等優(yōu)點,已引起了國內(nèi)外學者廣泛關(guān)注。吸附法除磷的關(guān)鍵是吸附劑的選擇,目前常用的吸附劑主要有活性炭、沸石等,但在實際處理過程中會產(chǎn)生大量泥渣,應(yīng)用效果不佳。因此,開發(fā)高效的除磷吸附劑是促進該技術(shù)實際應(yīng)用的一個重要途徑。

        基于上述文獻分析,傳統(tǒng)的Mg-Al-LDH制備一般采用MgSO4、Al2(SO4)3及MgCl2、AlCl3,但在制備過程中發(fā)現(xiàn),常溫下硫酸鋁不易溶解,MgCl2、AlCl3制備的材料受溶液中陰離子影響較大。所以,本研究擬采用更易溶解的Mg(NO3)2和Al(NO3)3來制備Mg/Al-LDH,并對其在處理低濃度含磷廢水方面的性能進行研究,以確定其作為吸附材料最佳的應(yīng)用條件。

        1 實驗部分

        1.1 Mg/Al-LDH材料的制備

        用Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O以n(Mg)∶n(Al)=2∶1的比例配置成混合鹽溶液。向該混合鹽溶液中緩慢滴加1 mol/L的NaOH調(diào)節(jié)溶液體系pH值至9.0,然后轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中,在80 ℃的條件下水熱反應(yīng)12 h,得到白色膠體狀沉淀物。用去離子水反復沖白色膠體狀沉淀物直至pH為中性,再將其置于鼓風干燥機中烘干,研磨,過篩備用。

        1.2 檢測方法

        溶液中磷的測定采用鉬酸銨分光光度法,用30 mm比色皿在700 nm處測定所取樣品的吸光度。用酸度計測定溶液pH值的變化。

        1.3 磷酸根離子吸附實驗

        1.3.1 競爭離子影響實驗

        1.3.2 等溫吸附實驗

        1.3.3 吸附動力學實驗

        1.3.4 pH值影響實驗

        1.4 檢測方法

        采用可見光分光光度計在波長為700 nm下對溶液中的剩余磷含量進行測定。

        采用Avatar360E.S.P傅立葉變換紅外光譜儀(FT-IR)對Mg/Al-LDH材料吸附前后的變化進行紅外光譜分析。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 材料性質(zhì)

        采用FT-IR對Mg/Al-LDH材料吸附前后的變化進行紅外光譜分析。采用溴化鉀壓片,掃描波數(shù)為400~4 000 cm-1,分析結(jié)果如圖1所示。

        圖1 Mg/Al-LDH吸附前后FT-IR對比
        Fig.1 FT-IR contrast of Mg/Al-LDH before and after adsorption

        2.2 競爭離子影響

        圖2 不同濃度競爭離子對Mg/Al-LDH吸附磷酸根的影響
        Fig.2 Effect of different competitive ion concentration on adsorption of phosphate by Mg/Al-LDH

        2.3 等溫吸附

        在吸附反應(yīng)中通常伴隨著吸熱或者放熱的過程,溫度是影響吸附反應(yīng)的一個重要參數(shù)。本實驗分別在25 ℃、40 ℃、60 ℃的溫度下進行,實驗結(jié)果如圖3所示。

        從圖3中可以看出,溫度越高,Mg/Al-LDH對磷酸鹽的吸附量越大,吸附效果越好,這說明該反應(yīng)是一個吸熱反應(yīng)。3條吸附等溫線均符合Freundlich等溫模型,擬合系數(shù)R2分別為0.98、0.99、0.98。溫度升高有利于磷酸根的去除,可能是因為隨著溫度的升高,溶液的粘度降低,磷酸根離子的遷移速度加快,Mg/Al-LDH對磷酸鹽的吸附量增大。

        圖3 Mg/Al-LDH對磷酸根的吸附等溫線
        Fig.3 Adsorption isotherm of phosphate by Mg/Al-LDH

        2.4 吸附動力學實驗

        為確定Mg/Al-LDH吸附動力學,對磷酸鹽吸附量隨反應(yīng)時間的變化關(guān)系進行了研究,并分別通過擬一級動力學模型(見公式1)和擬二級動力學模型(見公式2)對實驗結(jié)果進行擬合。

        (1)

        (2)

        式中:qt表示t時刻的吸附量(mg/g);qe表示平衡時的吸附量(mg/g);t表示吸附時間(min);k1為一級吸附速率常數(shù)(min-1);k2為二級吸附速率常數(shù)(g·mg-1min-1)。擬合結(jié)果如圖4所示。

        經(jīng)過擬合計算,兩種模型的R2分別為0.872和0.941,這說明Mg/Al-LDH對磷酸鹽的吸附過程更符合擬二級動力學模型。反應(yīng)前50 min,Mg/Al-LDH對磷酸鹽的吸附速率較快,大部分吸附過程在此階段完成;在50 min到100 min期間,曲線較為平緩,吸附量緩慢增加,反應(yīng)時間為100 min時達到吸附平衡,此后吸附量基本上保持不變。

        圖4 25 ℃時Mg/Al-LDH對磷酸鹽的吸附動力學曲線
        Fig.4 Adsorption kinetic curve of Mg/Al-LDH on phosphate at 25 ℃

        2.5 pH值影響實驗

        溶液的pH值會影響吸附劑的表面電荷及吸附質(zhì)在水中的離子化狀況,從而影響吸附材料對磷的去除效果[11]。實驗考察了溶液pH在3~12的范圍內(nèi),Mg/Al-LDH對磷酸鹽的去除效果,并測定了平衡時溶液的pH值,實驗結(jié)果如圖5所示。

        從圖5中可以看出pH值對吸附反應(yīng)基本沒有影響,pH為3.0~12.0時,磷的去除率都在95%以上,pH值為6.0時,去除率達到最大值97.09%。初始pH為3.0~5.0時,反應(yīng)結(jié)束后pH值分別升高到5.4、8.2、8.2;初始pH為6.0~12.0時,反應(yīng)結(jié)束后pH值變化不大。Mg/Al-LDH吸附磷酸根離子的過程,和其他氧化物一樣,實際上是與表面羥基的離子交換過程[12]。因此,吸附的過程中,會有羥基釋放出來,隨著羥基的釋放,溶液的pH值會升高,而升高的pH值又在一定程度上阻礙了羥基的釋放,這就是溶液pH值發(fā)生變化的原因。

        圖5 不同pH值對Mg/Al-LDH吸附磷酸根的影響
        Fig.5 Effects of different pH values on adsorption of phosphate by Mg/Al-LDH

        3 結(jié)論

        3) Mg/Al-LDH吸附磷酸鹽反應(yīng)為吸熱過程,符合Freundlich吸附等溫線模型。

        4) Mg/Al-LDH對磷酸根的吸附過程符合擬二級動力學,吸附速率較快,在反應(yīng)時間為100 min時達到吸附平衡。

        5) pH值對其吸附除磷反應(yīng)幾乎沒有影響,磷的去除率都在95%以上,pH值為6.0時,最高可以達到97.09%。

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