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        ICP-OES測定多種元素的方法在乳品包裝風(fēng)險(xiǎn)管控中的應(yīng)用

        2019-03-19 05:16:12鄧玉明宋利君張雅君
        農(nóng)產(chǎn)品加工 2019年3期
        關(guān)鍵詞:包裝材料乳品金屬元素

        王 興,鄧玉明,宋利君,張雅君,陳 琛

        (內(nèi)蒙古伊利實(shí)業(yè)集團(tuán)股份有限公司,內(nèi)蒙古呼和浩特 010110)

        食品包裝是食品不可分割的重要組成部分,被稱作是“特殊食品添加劑”,因此食品包裝的安全不容忽視[1]。不同材質(zhì)的塑料包裝,在其粒子合成時(shí)需要加入某些催化劑,在成品加工過程中根據(jù)實(shí)際需求也會(huì)加入熱穩(wěn)定劑、抗氧劑、增塑劑、無機(jī)填料、色母等添加劑[2-4]。這些催化劑、添加劑含有哪些成分,是否會(huì)帶入重金屬等有害元素不得而知。

        目前,食品接觸塑料材料中元素的常用檢測方法有原子吸收光譜法、氫化物-原子熒光光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法等[5-7]。其中,電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES) 具有靈敏度高、準(zhǔn)確性好、譜線選擇范圍廣、多元素可以同時(shí)測定等優(yōu)點(diǎn)[8],配合微波消解處理樣品可以同時(shí)分析樣品中含有的各種元素。

        為了分析乳品包裝中含有何種元素,采用微波消解方法對(duì)3種乳品包裝材料進(jìn)行了前處理,確定了3種材質(zhì)的乳品包裝的最佳消解方法,并采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES) 同時(shí)測定33種元素的方法,對(duì)高密度聚乙烯(HDPE)、聚苯乙烯(PS)、對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET) 3種乳品包裝中進(jìn)行了所含元素含量的測定。最后根據(jù)文獻(xiàn)及產(chǎn)品生產(chǎn)工藝、配方推測了元素的來源,為從材料分析角度監(jiān)控乳制品包裝材料的安全性提供了參考數(shù)據(jù)。

        1 材料與方法

        1.1 試驗(yàn)樣品

        HDPE瓶、PS片材、PET瓶。

        1.2 材料與儀器

        ICP-OES,Optima 8000,珀金埃爾默企業(yè)管理(上海)有限公司產(chǎn)品;XT-9912型微波消解儀,上海新拓分析儀器科技有限公司產(chǎn)品;MS204/02型天平(精確至0.000 1 g),梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司產(chǎn)品。

        濃硝酸,優(yōu)級(jí)純,質(zhì)量分?jǐn)?shù)65%~68%,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司提供;硝酸溶液,2%(2+98),于400 mL水中加入20.0 mL硝酸,用水稀釋并定容至1 L。

        標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),24種元素混標(biāo)(Al,As,B,Ba,Be,Bi,Ca,Cd,Co,Cr,Cu,F(xiàn)e,K,Li,Mg,Mn,Na,Ni,P,Pb,Se,Sr,V,Zn)、8 種元素混標(biāo) (Mo, Pd,Re,Sb,Si, Sn,Ti,W),美國SPEX CeriPrep公司提供;Hg標(biāo)準(zhǔn)溶液,國家有色金屬及電子材料分析測試中心提供。

        1.3 試驗(yàn)方法

        1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

        將混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液24種混標(biāo)(1 000 mg/L),取1 mL定容到10 mL容量瓶中,用2%硝酸溶液稀釋至刻度,質(zhì)量濃度為100 mg/L。將100 mg/L的24種混標(biāo),100 mg/L的8種混合標(biāo)準(zhǔn)溶液和分別取0,0.25,0.50,1.00,2.50,5.00 mL置于50 mL容量瓶中,用2%硝酸定容至刻度,混勻。配置成質(zhì)量濃度為0,0.5,1.0,2.0,5.0,10.0 mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。100 mg/L汞的單標(biāo)溶液取0,0.05,0.10,0.50,1.00 mL置于50 mL容量瓶中,用2%硝酸定容至刻度,混勻配置成0,0.1,0.2,1.0,2.0 mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

        1.3.2 消解

        取樣品0.1 g置于消解罐中,加入濃硝酸8 mL,在微波消解儀中爬升至230℃,保持1 800 s,具體升溫程序見表1。消解后的樣品轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶,用2%稀釋液洗滌消解罐逐漸轉(zhuǎn)移至容量瓶,加稀釋液至刻度,搖勻,作為試驗(yàn)溶液。

        微波消解升溫程序見表1。

        表1 微波消解升溫程序

        1.3.3 儀器測定條件

        儀器測定條件見表2。

        1.3.4 測試

        采用進(jìn)樣儀進(jìn)樣,ICP-OES進(jìn)行檢測。所有的玻璃容器及用到的器皿都需要用20%硝酸浸泡24 h以上,再用超純水沖洗2~3遍。保證器皿元素空白干凈,不污染樣品。

        表2 儀器測定條件

        2 結(jié)果與分析

        2.1 消解條件的選擇

        為了研究不同酸對(duì)樣品消解的消解效果,選用了HNO3,HNO3+HCl,HNO3+H2SO43種體系的消解用酸,并對(duì)消解溫度、消解時(shí)間進(jìn)行了研究,最終消解使得樣品澄清透明,以便最大程度地滿足不同材料所有元素的測試。

        消解條件的選擇見表3。

        表3 消解條件的選擇

        2.2 測試結(jié)果

        ICP-OES測試結(jié)果見表4。

        由表4可知,樣品HDPE瓶中不含有鉛、汞、鎘、鉻這4種有害重金屬;含有金屬元素Al,Ba,Ca,K,Mn,Sr,Ti,Cu,Na,Zn,F(xiàn)e,Mg,Sn 和非金屬元素P,Si,B。根據(jù)HDPE的生產(chǎn)工藝、原料對(duì)應(yīng)元素進(jìn)行分析,Al,Ti,Cu,Mg,F(xiàn)e,Sn可能來自粒子合成時(shí)的催化劑[9];Ba,Ca可能來自碳酸鋇,碳酸鈣等填料;K,Zn,P,Na,Si,B可能來源于樣品中的潤滑劑、抗氧劑、穩(wěn)定劑等加工助劑[10],其余含量較小的元素可能來源于添加劑中的雜質(zhì)、副產(chǎn)物或外界污染。

        樣品PS中不含有鉛、汞、鎘、鉻這4種有害重金屬;含有金屬元素 Al,Ba,Ca,K,Mn,Sr,Ti,Cu,Na,Zn,W,F(xiàn)e,Mg,Sn 和非金屬元素 P,Si,B。根據(jù)PS的加工工藝及原料對(duì)應(yīng)元素進(jìn)行分析,Al,Cu,F(xiàn)e,Mg,Sn可能來自PS粒子合成時(shí)的催化劑[11-12];Ca元素含量較大,說明PS材料中含有較多的碳酸鈣填料;Ti可能來自于鈦白粉,Ba,K,P,Na,Zn,Si,B可能來自于樣品中的其他加工助劑,其余含量較小的元素可能來源于添加劑中的雜質(zhì)、副產(chǎn)物或外界污染。

        表4 ICP-OES測試結(jié)果 /ppm

        樣品PET中不含有鉛、汞、鎘、鉻這4種有害重金屬;含有金屬元素為Al,Ba,Ca,K,Mn,Sb,Ti,Cu,Na,Zn,Pd,Co,F(xiàn)e,Mg,Sn,非金屬元素Si,B。根據(jù)PET的加工工藝及原料對(duì)應(yīng)元素進(jìn)行分析,Al,Mg,Ti,F(xiàn)e,Sb,Sn可能來自于 PET 粒子合成時(shí)的催化劑[13-14];Co可能來自于紅藍(lán)度劑;Cu可能來自于著色劑,Ba,K,Na,Zn,Si,B可能來自于其他加工助劑;其余含量較小的元素可能來源于樣品中其他添加劑及外界污染。

        3 結(jié)論

        采用微波消解、ICP-OES方法對(duì)乳制品包裝材料進(jìn)行所含元素的分析,不僅可以對(duì)有害重金屬進(jìn)行監(jiān)控,還可以了解包裝材料所含的其他元素信息,進(jìn)而推斷包裝材料中元素的來源。在生產(chǎn)實(shí)踐中,將每批包裝的元素信息保存起來,與后期來樣結(jié)果進(jìn)行對(duì)比分析,還有監(jiān)控包材配方穩(wěn)定性和質(zhì)量穩(wěn)定性的作用。

        當(dāng)然僅憑元素信息來監(jiān)控包裝材料配方和質(zhì)量的穩(wěn)定性是不夠的,后續(xù)將開展其他分析方法在剖析乳制品包裝成分中的應(yīng)用研究。采用不同方法協(xié)同作用,對(duì)乳品包裝進(jìn)行宏觀、微觀分析,進(jìn)行各檢出物質(zhì)的風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估,對(duì)高風(fēng)險(xiǎn)物質(zhì)進(jìn)行專門監(jiān)測和管控,從而確保乳制品包裝材料的安全性。

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