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        低溫制備不溶性硫磺的工藝條件

        2019-03-16 06:53:08許培婕
        浙江化工 2019年2期
        關(guān)鍵詞:溶性苯乙烯靜置

        馮 格,陳 勇,許培婕,陳 英

        (浙江海洋大學石化與能源工程學院,浙江 舟山 316022)

        1939年,Charles Goodyear無意間發(fā)現(xiàn)橡膠可用硫磺進行硫化,使塑性膠料轉(zhuǎn)化為高彈性橡膠,自此之后,硫磺就被廣泛應(yīng)用于橡膠工業(yè)中。但在大規(guī)模生產(chǎn)橡膠的過程中,用普通硫磺制得的橡膠常出現(xiàn)噴霜現(xiàn)象,導(dǎo)致橡膠產(chǎn)品性能下降,壽命降低。

        不溶性硫磺是橡膠行業(yè)的一種新型硫化劑,具有物理惰性和化學惰性,是硫的一種特殊態(tài),其特性不溶于CS2,常溫下隨著儲存時間的延長,含量逐漸降低[1],高溫時被還原為普通硫磺,屬于無毒的無機高分子化工原料。用于橡膠硫化時,有效防止橡膠硫化時噴霜,減少焦燒,延長膠料存放時間[2],在橡膠硫化過程與儲存過程中抑制亞硝酸胺,節(jié)能環(huán)保[3],已廣泛應(yīng)用于輪胎尤其是子午線輪胎的工業(yè)生產(chǎn)中,提高了輪胎的耐磨性、壽命。為了滿足橡膠生產(chǎn),尤其是子午線輪胎的特殊要求,不溶性硫磺應(yīng)滿足高含量、高穩(wěn)定性等特點[4]。

        普通硫磺經(jīng)加熱后受熱使S8環(huán)打開形成兩端帶有不飽和硫原子的鏈狀自由基單體,隨后便聚合形成長鏈聚合物不溶性硫磺,但由于普通硫磺經(jīng)過聚合轉(zhuǎn)化得出的不溶性硫磺含量較低,通常需要經(jīng)過1~2次的萃取才可以得到較高的不溶硫含量。CS2是一種比較理想的萃取劑,但CS2沸點很低、具有毒性,易燃易爆,且生產(chǎn)過程中易揮發(fā),生產(chǎn) 過程損耗超過10%,使得IS生產(chǎn)面臨嚴峻的安全、環(huán)保問題[5],因此應(yīng)就以上問題,選擇新型的萃取劑,使萃取劑不僅對普通硫磺的八環(huán)結(jié)構(gòu)有較強的溶解能力,且溶解度隨溫度的變化明顯,對不溶性硫磺的高聚狀態(tài)鏈狀結(jié)構(gòu)難溶甚至不溶[6],歐陽福生等[7]從萃取劑的結(jié)構(gòu)進行分析,發(fā)現(xiàn)含C=C鍵、C=C和—Cl的結(jié)構(gòu)或芳烴的環(huán)狀結(jié)構(gòu)的萃取劑,會使普通硫磺的溶解度有明顯增加,因此,當前各研究人員所研究的萃取劑也主要集中于氯代烴類和芳香烴類,黃偉、崔偉[8-9]采用液相法工藝用甲苯在70℃下制備出高品位不溶性硫磺,但過程操作復(fù)雜、易受其他因素的影響。羅紅妍[10-11]分別以三氯乙烷、甲苯、二硫化碳作為萃取劑,從毒性、萃取效果以及操作分析,發(fā)現(xiàn)甲苯優(yōu)于三氯乙烷;Ralph E M.[12]以甲苯為萃取劑,萃取出了94%的高品位硫磺;何建[13]以三氯乙烷、四氯乙烯、二甲苯和對二甲苯作為萃取劑,比較得出四氯乙烯是硫磺的更好萃取劑;張克娟等[14]以苯乙烯、四氯乙烯和甲苯作為萃取劑,在30℃~80℃的溫度下,比較得出苯乙烯是硫磺更好的萃取劑;王煙霞等[15]以升華硫為原料采用熔融法制備了不溶性硫,實驗表明環(huán)己烷為萃取劑可得到接近CS2的萃取效果。

        然而,由于以上制備不溶性硫磺的方法均是在高溫條件下發(fā)生反應(yīng)的,在工業(yè)生產(chǎn)中耗能大,危險性高,因此,黃仁和等[16]開發(fā)了一種在低溫30℃~40℃的條件下,通過催化氧化的方法生產(chǎn)不溶性硫磺的新工藝,選取甲苯、CCl4和四氯乙烯混合溶劑為萃取劑,得到不溶性硫磺含量達80%的粗硫,實現(xiàn)了生產(chǎn)成本低、節(jié)能環(huán)保的效果?;邳S仁和等人的研究,本次實驗嘗試在低溫狀態(tài)下,對一些毒性更低的萃取劑分離不溶性硫磺粗品的效果進行研究,以期找到低溫條件下制備不溶性硫磺的最佳條件,為其工業(yè)化生產(chǎn)提供廣闊的發(fā)展前景。

        綜上所述,本次實驗選取毒性較低且萃取效果好的三種萃取劑——甲苯、SZ-54、苯乙烯,研究其對不溶性硫磺粗產(chǎn)品的分離效果,并考察溫度、時間、固液比對溶解度的影響,希望能夠找到最優(yōu)萃取劑下分離效果最佳的工業(yè)生產(chǎn)條件,所得的不溶性硫磺性能優(yōu)于化工行業(yè)標準HG/T 2525-93。

        1 實驗部分

        1.1 試劑與儀器

        表1 藥品規(guī)格及來源

        1.2 實驗過程

        首先稱取 m1(g)硫磺和 V(cm3)萃取劑置于燒瓶中,震蕩均勻后,在試驗設(shè)定時間內(nèi),放入恒溫磁力攪拌器中攪拌,幫助溶解反應(yīng),靜置一段時間,對固液混合物進行過濾分離;廢渣恒溫干燥12 h,用電子天平稱重 m2(g),記錄數(shù)據(jù),并用 Design expert軟件進行數(shù)據(jù)分析。在進行低于室溫的恒溫實驗時,加入冰塊使水溫低于設(shè)定值,將恒溫加熱磁力攪拌器溫度固定后進行試驗。

        依據(jù)溶解度基本計算公式及m=ρ×V可知,本實驗溶解度計算公式如下:

        式中:ρ為萃取劑密度。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 數(shù)據(jù)處理

        根據(jù)實驗數(shù)據(jù)畫出圖1、圖2、圖3、圖4所示的普通硫磺溶解度對比圖。

        圖1 不同溫度下普通硫磺溶解度對比(靜置時間:15 min;溶質(zhì)質(zhì)量:1 g)

        圖2 不同靜置時間下普通硫磺溶解度對比(溫度:20 ℃;溶質(zhì)質(zhì)量:1 g)

        圖3 20℃下不同固液比下普通硫磺溶解度對比(靜置時間:10 min;溫度:20 ℃)

        圖4 30℃下不同固液比下普通硫磺溶解度對比(靜置時間:10 min;溫度:30 ℃)

        從圖1~圖4中可看出,在萃取劑的作用下,隨著溫度的增加,硫磺溶解度逐漸增加;靜止時間與固液比對溶解度也有著微弱的影響。從工業(yè)生產(chǎn)的角度來看,根據(jù)溫度的變化趨勢可以看出,苯乙烯的溫度變化趨勢最為明顯,即選用苯乙烯作為萃取劑時,在達到適合的溶解度情況下,萃取劑能夠得到最大程度的回收利用,節(jié)能環(huán)保;從固液比來看,當固液比為1∶1或2∶1時,溶解度均適宜,因此固液比越小,反應(yīng)所需規(guī)模越小,在工業(yè)生產(chǎn)中越易進行,即達到適合的溶解度情況下,選擇苯乙烯固液比為1∶1時最為合適。

        2.2 數(shù)據(jù)分析

        通過Design expert軟件對參數(shù)兩兩之間的關(guān)系描繪模型函數(shù)圖,圖5是甲苯的三種因素對溶解度的影響有關(guān)模型。(a)大致可看出固液比為0.433 mL/g時溶解度最高,而溫度越高溶解度越高。(b)大致可以了解到除了溫度對溶解度有積極的影響以外,靜置時間這個因素對溶解度的影響并不是很大,模型表現(xiàn)的較為平整,但還是可以看出來在靜置時間為10 min時溶解度最大。(c)可以看出靜置時間和液固比對溶解度的關(guān)聯(lián)程度并不是很大,呈現(xiàn)的顏色較深。

        圖6是新型硫化劑SZ-54的三種因素對溶解度的影響有關(guān)模型,從SZ-54的三張圖都可以看出該試劑在設(shè)定的溫度條件下增長幅度不是很大,(a)可以看出溫度越高溶解度越高,說明溫度對溶解度到底關(guān)聯(lián)較大。通過(b)可看出靜置時間為5 min時溶解度最高,溫度方面同樣是溫度越高溶解度越高。(c)可看出圖上的面較為平整,從小到大呈上升狀態(tài),但上升很平緩。液固比為1.09 mL/g時溶解度最大。

        圖5 甲苯三維模型圖

        圖6 SZ-54三維模型圖

        下面是苯乙烯的三種因素對溶解度的影響有關(guān)模型,從圖7來看溶解度的上升幅度較大,平面較陡,三種因素對其溶解度影響較大。(a)與(b)做對比苯乙烯溶液在液固比為0.91 mL/g溶解度最大,液固比越小,溶解度越小。(b)在溫度的面也可以看出溫度越高溶解度越大,但靜置時間對溶解度關(guān)聯(lián)并不大。(c)可看出這兩種因素對溶解度影響都不太大,因此模型較平整沒有起伏。

        圖7 苯乙烯三維模型圖

        3 結(jié)論

        (1)低溫條件下,苯乙烯溶解度增加程度最大、萃取效果較好,且毒性不強。但三種試劑在本次試驗中都各有優(yōu)點。將三種試劑混合制作成混合萃取劑也是一種合適的選擇。

        (2)同種萃取劑的作用下,提高溫度,適當增大液固比,將靜置時間控制在較短的時間內(nèi)可以有效地提高溶解效率和IS產(chǎn)品的品質(zhì)。

        (3)低溫條件下,苯乙烯溫度變化趨勢最為明顯,能夠得到最大程度的回收利用,節(jié)能環(huán)保,且固液比為1:1時也能達到較大的溶解度,所需工業(yè)生產(chǎn)規(guī)模較小。

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