郝秋月 李巧玲 張巧玲

測量不確定度是表征合理地賦予被測量值的分散性，是與測量結(jié)果相關(guān)聯(lián)的參數(shù)。不確定度采用統(tǒng)計學(xué)方法定量給出測量的分散性及可信區(qū)間，是一個完整的定量分析結(jié)果的重要組成部分，可用于評估定量方法的可靠性和測量結(jié)果的可信程度。為保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，對測定過程的各操作環(huán)節(jié)引入的不確定度進(jìn)行評價，明確不確定度分量對檢測結(jié)果的影響程度，進(jìn)一步優(yōu)化GB 5009.12- 2017《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測定》中原子吸收石墨爐法在乳中鉛元素檢測方法，開展本次不確定度評定。

儀器材料與方法

儀器設(shè)備與試劑耗材

表1- 1儀器設(shè)備

檢驗原理。試樣消解處理后，注入原子吸收分光光度計石墨爐中，電熱原子化后吸收283.3 nm共振線，在一定濃度范圍，其吸收值與鉛含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

試樣處理。稱取試樣1.0g（精確到0.0001g）于消解罐中，加入4mLHNO3與1mL30%H2O2，微波消解試樣，冷卻后取出消解罐于150℃趕酸剩余至1mL左右，冷卻轉(zhuǎn)移消化液至25mL容量瓶，用少量水洗滌罐內(nèi)壁 2- 3次，合并洗滌液于容量瓶中用水定容，混勻備用，同時作試劑空白。

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液（10μg/ mL）：取0.500mL 1000μg/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，用1%硝酸定容到50.0mL容量瓶中，即鉛元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液。取0.500mL鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用硝酸定容到50.0mL容量瓶，得濃度為100ng/mL鉛元素標(biāo)準(zhǔn)使用液。

標(biāo)準(zhǔn)系列液：于6個25.00 mL容量瓶中分別加入少許5%硝酸，分別加入0.00、0.500、1.00、1.50、2.00、2.50mL濃度為100ng/ mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別用5%硝酸定容至刻度，標(biāo)準(zhǔn)系列液中鉛的濃度分別為0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 ng/mL。現(xiàn)用現(xiàn)配。

原子吸收石墨爐分析條件。波長：283.3nm，狹縫0.7nm，燈電流6mA，讀數(shù)方式：峰面積；干燥溫度120℃/140℃，持續(xù)30s/40s；灰化溫度400℃，持續(xù)30s，原子化溫度1600℃，持續(xù)3s，進(jìn)樣量20uL，背景校正為塞曼。

試樣測定。分別吸取試劑空白液和樣液，測得其吸光值，代入標(biāo)準(zhǔn)系列的一元線性方程中求得樣液中鉛的含量。待測樣品與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。