高 蕾，程廣玉，顧洪匯，王 可

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陶瓷隔膜對于LiNi0.8Co0.15Al0.05O2動力鋰離子電池性能的影響

高 蕾，程廣玉，顧洪匯，王 可

（空間電源技術(shù)國家重點實驗室，上?？臻g電源研究所，上海 200245）

本文以普通聚烯烴隔膜作為對比，研究了不同工藝的聚烯烴基膜制作的陶瓷隔膜對于LiNi0.8Co0.15Al0.05O2動力鋰離子電池性能的影響。表征了三種隔膜的本征性能，包括微孔形貌、透氣度和離子電導(dǎo)率。干法基膜陶瓷隔膜、濕法基膜陶瓷隔膜和普通聚烯烴隔膜的透氣度值分別為165 sec/100 mL、200 sec/100 mL和520 sec/100 mL；離子電導(dǎo)率分別為0.952 mS/cm2、0.703 mS/cm2和0.622mS/cm2。分別采用三種隔膜制作了容量為2 A·h的軟包裝電池，評估了電池的倍率性能、循環(huán)壽命以及荷電保持能力。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，與普通聚烯烴隔膜相比，陶瓷隔膜可以提高電池的功率性能，并且干法聚烯烴基膜制作的陶瓷隔膜，其倍率增效作用較濕法基膜的陶瓷隔膜明顯，尤其當放電倍率達到電池的設(shè)計極限時，干法聚烯烴基膜制作的陶瓷隔膜對于電池倍率性能的增效作用更加顯著。

陶瓷隔膜；高功率；鋰離子電池；透氣度

LiNi0.8Co0.15Al0.05O2（NCA）是一種目前應(yīng)用前景最好的鋰離子電池正極材料[1]，設(shè)計容量高達190～200 mA·h/g，但是由于該材料本身導(dǎo)電性能較差，因此對于電池倍率性能方面的提高不盡如人意。如何在利用該材料的高設(shè)計容量的同時，提高其功率性能，是目前鋰電池行業(yè)比較關(guān)心的課題之一。有報道稱[2-3]在NCA正極材料表面涂布一層四氧化三鈷（Co3O4），Co3O4可以和NCA表面殘留的Li2CO3/LiOH反應(yīng)，從而降低電荷轉(zhuǎn)移阻抗，提高電池大電流下容量的發(fā)揮效率。TRAN等[4]研究了電極制備工藝對于NCA功率性能的影響。還有一些研究工作通過表面涂布[5-9]或者摻雜改性[10]來提高NCA體系電池的功率性能。但是這些研究都沒有關(guān)注過隔膜對于電池性能的影響。作為電池的一個重要組成材料，隔膜的作用主要在于分隔正負極，同時提供鋰離子傳輸?shù)耐ǖ繹11-12]。目前除了傳統(tǒng)的聚烯烴隔膜，市場上也出現(xiàn)了很多類型的改性鋰離子電池隔膜[13-17]，可以提高電池的循環(huán)壽命和安全性能。但是由于聚烯烴隔膜獨具的熱切斷功能，因此目前商業(yè)化的鋰離子電池隔膜，主要還是著眼于以聚烯烴膜為基膜，涂覆納米陶瓷層或者其他改性涂層。聚烯烴隔膜的生產(chǎn)工藝分為干法和濕法兩種。濕法是使用溶劑和可塑劑拉伸隔膜，再通過溶劑蒸發(fā)形成隔膜微孔。而干法則是拉伸結(jié)晶后的薄膜形成微孔。兩種隔膜因為工藝的不同，性能有較大的差別。本文以普通聚烯烴隔膜作為空白試驗，對比研究了干法和濕法聚烯烴隔膜作為基膜制作的陶瓷隔膜對于功率電池性能的影響。

1 實 驗

本文研究了3種隔膜，一種是普通的干法聚烯烴隔膜，厚度為20mm。另外兩種分別是陶瓷隔膜A（深圳產(chǎn)，干法聚烯烴基膜，單面涂覆陶瓷，涂層主要組成為氧化鋁納米顆粒，50粒徑為0.7 μm）以及陶瓷隔膜B（上海產(chǎn)，濕法聚烯烴基膜，單面涂覆陶瓷，涂層主要組成為氧化鋁納米陶瓷顆粒，50粒徑為0.8 μm），兩種陶瓷隔膜的總厚度是 20mm，其中涂層厚度4mm，基膜厚度16mm。

1.1 隔膜本征性能表征

使用掃描電鏡（Hitachi S-4800）觀察隔膜的表面微觀形貌。根據(jù)ASTM D726—1994（Standard Test Method for Resistance of Nonporous Paper to Passage of Air）的測試標準，用Gurley-4110透氣度儀（美國產(chǎn)）測定三種隔膜的透氣度。將隔膜夾在兩個不銹鋼小扣墊片中，滴加電解液1.30 mol/L LiPF6/EC+DMC+DEC（質(zhì)量比1∶1∶1)（蘇州產(chǎn)，電池級）后制成扣式電池體系，進行電化學(xué)阻抗譜（EIS）測試，掃描頻率范圍為0.1～105 Hz，振幅為5 mV，然后用式(1)計算離子電導(dǎo)率

=/(b·) （1）

式中，為隔膜厚度；b為本體電阻；為隔膜的有效面積。

1.2 軟包裝電池制作

將黏結(jié)劑聚偏氟乙烯（PVDF，Arkema公司，電池級）溶于-甲基吡咯烷酮（NMP，Ashland公司，電池級）中，再加入導(dǎo)電劑超導(dǎo)炭黑SP（上海產(chǎn)，電池級）及納米碳管（CNT，鎮(zhèn)江產(chǎn)，電池級），最后加入正極活性物質(zhì)NCA（日本產(chǎn)，電池級），制得正極漿料，(NCA)∶(PVDF)∶(SP)∶(CNT)∶(NMP)=93∶3∶3∶1∶200。將漿料均勻涂覆在 20 μm厚的鋁箔（日本產(chǎn)，電池級）上，在100 ℃下烘烤8 h，輥壓（壓實密度3.3 g/cm3）后，制 成58 mm×93 mm的正極片，正極活性物質(zhì)含量 為93%。

將黏結(jié)劑PVDF溶于NMP中，再加入導(dǎo)電劑超導(dǎo)炭黑SP，最后加入人造石墨（江西產(chǎn)，電池級），制得負極漿料，(人造石墨)∶(PVDF)∶(SP)∶(NMP)=90∶5∶5∶200。將漿料均勻涂覆在12 μm厚的銅箔（長春產(chǎn)，電池級）上，在100 ℃烘烤8 h，輥壓（壓實密度1.45 g/cm3）后，制成60 mm×95 mm負極片，負極活性物質(zhì)含量為90%。

極片制備過程中，環(huán)境露點控制在-30 ℃以下。

1.3 電池的制備

以疊片的形式，分別將正極、負極以20 μm厚的3種隔膜疊成電芯，以1.30 mol/L LiPF6/EC+ DMC+DEC（質(zhì)量比1∶1∶1)（蘇州產(chǎn)，電池級）為電解液，制備額定容量為2 A·h的6095型軟包裝電池。

1.4 電池性能測試

1.4.1 化成分容

用CT2001鋰離子充放電測試儀（深圳產(chǎn)）以0.1 C（200 mA）恒流充電至4.2 V，再恒壓充電至電流小于100 mA，靜置10 min后，以0.1 C恒流放電至2.75 V。抽真空封邊后，再以0.2 C恒流恒壓充電至4.20 V，靜置10 min后，以0.2 C恒流放電至2.75 V，進行分容。

1.4.2 電化學(xué)阻抗譜（EIS）測試

對于3種軟包裝電池做交流阻抗測試，掃描頻率范圍為0.03～100 kHz。

1.4.3 倍率放電

分別將3種隔膜的電池以1 C（2000 mA）電流充滿后，再以20 C（40 A）持續(xù)放電至2.75 V。再依次充滿電后，測試40 C（80 A）和50 C（100 A）的放電性能。

1.4.4 荷電保持

將電池充滿電后，于室溫環(huán)境中靜置28天，測試靜置前后電池的容量。

1.4.5 循環(huán)性能

將電池以1 C恒流恒壓充電至4.2 V，再以5 C（10 A）放電至3 V，循環(huán)500周。

2 結(jié)果與討論

2.1 隔膜微觀形貌

通過電鏡可以觀察微孔膜的表面形貌，包括微孔的形狀結(jié)構(gòu)、大小、分布等情況。圖1為陶瓷隔膜A的表面電鏡，圖1(a)為沒有涂覆陶瓷層的隔膜表面，可以看到是典型的干法膜微孔結(jié)構(gòu)。一般干法工藝制造的隔膜，由于是結(jié)晶后單向拉伸的緣故，制成的微孔為狹長形，孔徑均一，微孔取向一致性較好。圖1(b)為涂覆陶瓷層一側(cè)，均勻分布著納米陶瓷顆粒。

圖1 陶瓷隔膜A表面電鏡

圖2為陶瓷隔膜B的表面電鏡。圖2(a)為沒有涂覆陶瓷層的基膜表面，是孔徑分布較大的圓形微孔結(jié)構(gòu)。屬于濕法工藝形成的典型微孔形貌。圖2(b)可以看到隔膜一側(cè)的表面也是同樣覆蓋著納米陶瓷顆粒。

為了對比陶瓷隔膜，采用普通的三層結(jié)構(gòu)的干法聚烯烴隔膜做空白試驗。圖3為聚烯烴隔膜的電鏡，由于沒有陶瓷涂層，隔膜兩面都是相同的形貌，微孔結(jié)構(gòu)及大小與陶瓷隔膜A的基膜相近，為干法工藝制作的隔膜。

圖2 陶瓷隔膜B表面電鏡

圖3 普通聚烯烴隔膜電鏡

2.2 隔膜透氣度

隔膜的透氣度也叫空氣滲透性，定義為單位面積的隔膜在一定的壓力下通過一定量的空氣（100 mL）所需要的時間。透氣度代表的是隔膜對鋰離子的導(dǎo)通效率，透氣度值越低，隔膜的空氣滲透性越好。不均一的透氣度會導(dǎo)致電流密度分布不均勻，尤其是在高功率的放電狀態(tài)下，這也是造成負極上形成鋰枝晶的主要因素。

表1為3種隔膜的透氣度測試結(jié)果。陶瓷隔膜A的測試值最小，聚烯烴隔膜最大，陶瓷隔膜B的測試結(jié)果居中。這個測試結(jié)果說明，雖然3種隔膜的厚度相同，并且兩種陶瓷隔膜的基膜以及涂層厚度也相同，但是透氣度即離子導(dǎo)通率卻有明顯差別。對于陶瓷涂層厚度相同的兩種陶瓷隔膜而言，陶瓷隔膜A的基膜為干法工藝膜，微孔結(jié)構(gòu)曲折度低，沒有濕法隔膜的大小微孔交錯的結(jié)構(gòu)，因此更有利于鋰離子通過。此外，通過與普通聚烯烴隔膜的比較可以看到，陶瓷涂層能夠提高隔膜的孔隙率和空氣滲透性，因此透氣度的測試結(jié)果也較普通隔膜低，即離子導(dǎo)通率高于普通隔膜。

表1 隔膜透氣度測試結(jié)果

2.3 隔膜離子電導(dǎo)率

為了進一步驗證隔膜透氣度對于隔膜離子導(dǎo)通率的影響，通過電化學(xué)阻抗譜測試了3種隔膜的離子電導(dǎo)率。與透氣度測試相比，電化學(xué)阻抗譜可以更加準確地表征隔膜的離子電導(dǎo)率，因為該測試是將隔膜中浸潤了電解液，評測電解液中的鋰離子在隔膜中的導(dǎo)通率。隔膜的離子電導(dǎo)率與隔膜的微孔結(jié)構(gòu)、厚度以及阻抗有關(guān)，是表征隔膜在電池中應(yīng)用性能的一個重要技術(shù)指標。

圖4為3種隔膜樣品的電化學(xué)阻抗圖譜。根據(jù)式(1)，陶瓷隔膜A、陶瓷隔膜B以及普通隔膜的離子電導(dǎo)率分別為0.952 mS/cm2、0.703 mS/cm2和0.622 mS/cm2。這些數(shù)據(jù)和前面透氣度的測試結(jié)果相對應(yīng)。透氣度測試結(jié)果最小的陶瓷隔膜A的離子電導(dǎo)率最高，測試值最大的普通隔膜離子電導(dǎo)率最小，陶瓷隔膜B的測試結(jié)果居中。

圖4 三種隔膜的電化學(xué)阻抗譜（EIS）

2.4 隔膜試驗電池化成分容

表2為3種隔膜軟包裝試驗電池的化成分容數(shù)據(jù)。3種電池的容量和化成效率沒有明顯差別。但是內(nèi)阻的差別較大。陶瓷隔膜A、陶瓷隔膜B和普通隔膜電池的內(nèi)阻平均值分別為1.7 mΩ、2.1 mΩ和2.4 mΩ。電池內(nèi)阻對于高功率電池而言，是一個關(guān)鍵的技術(shù)參數(shù)，直接關(guān)系到電池倍率性能的發(fā)揮。從上述內(nèi)阻結(jié)果初步可以判斷，陶瓷隔膜A應(yīng)該會發(fā)揮較好的倍率性能。

表2 軟包裝電池化成分容結(jié)果

2.5 隔膜試驗電池電化學(xué)阻抗譜（EIS）分析

圖5為3種隔膜試驗電池的電化學(xué)阻抗譜（EIS）。其中，在高頻區(qū)曲線與軸的截距代表歐姆阻抗s。中高頻區(qū)的半圓代表鋰離子在SEI膜中的遷移過程，中低頻區(qū)的圓弧代表鋰離子在電極材料/電解液界面發(fā)生的電荷轉(zhuǎn)移阻抗ct，低頻區(qū)的斜線代表鋰離子的擴散過程。從圖中可以看到，三種電池的圓弧以及斜線部分的形狀和大小都很接近，唯一比較明顯的區(qū)別在于歐姆阻抗s。陶瓷隔膜A、陶瓷隔膜B以及普通隔膜的s值依次增加。一般來說，歐姆阻抗與電極材料、電解液、隔膜材料以及各部分零件的接觸電阻有關(guān)，對于譜圖中三種電池在s方面的差別，可以推斷出在其他材料和設(shè)計都完全相同的情況下，應(yīng)該是由于隔膜材料的不同造成的。

圖5 隔膜試驗電池EIS譜圖

2.6 隔膜試驗電池倍率性能

圖6為3種隔膜試驗電池20 C放電曲線，從圖中可以看到，兩種陶瓷隔膜的放電曲線幾乎重合，而普通隔膜電池的平臺較陶瓷隔膜低0.15 V左右。這說明與普通隔膜相比，陶瓷隔膜可以改善電池的倍率性能。進一步加大電池的放電倍率，對比3種隔膜對于倍率性能的影響。

圖6 隔膜試驗電池20 C放電曲線

圖7分別為3種隔膜試驗電池40 C和50 C放電曲線。從圖中可以看到，當倍率從20 C增加到40 C時，3種電池的平臺電壓差別明顯增大，當放電倍率增加到50 C，這時已達到該電池倍率的設(shè)計極限，陶瓷隔膜B和普通隔膜試驗電池的放電平臺表現(xiàn)很不穩(wěn)定，出現(xiàn)明顯的歐姆極化造成的電壓低谷，而陶瓷隔膜A的放電平臺仍然保持平穩(wěn)，平臺電壓在3.2 V以上。這說明隨著放電電流增大，隔膜帶來的歐姆電阻對于離子電導(dǎo)率的影響越來越明顯。對比前面20 C較低倍率的電池表現(xiàn)，當電池中等倍率放電，決定其倍率性能的主要參數(shù)是電池體系的基本設(shè)計，包括電極孔隙率、電解液配方設(shè)計、導(dǎo)電劑選擇等，但是當電池的放電倍率達到設(shè)計的極限值，隔膜的離子電導(dǎo)率帶來的歐姆極化開始起決定作用。

由于高倍率放電初期是電池內(nèi)部歐姆極化最明顯的階段，通過對比直流內(nèi)阻，進一步驗證不同倍率下隔膜對于電池功率性能的影響。直流內(nèi)阻是在電池倍率放電初期（一般不超過2 s），電池內(nèi)部還沒有達到完全極化的情況下，根據(jù)放電前后電壓的瞬間變化情況和電流值大小而計算得到。在40 C和50 C倍率放電的最初2 s內(nèi)，3種電池的直流內(nèi)阻計算結(jié)果如表3所示。

圖7 隔膜試驗電池40 C（a）和50 C（b）放電曲線

表3 隔膜試驗電池40 C和50 C放電初期直流內(nèi)阻

通過表3的數(shù)據(jù)可以看到，當放電倍率為40 C時，陶瓷隔膜A的直流內(nèi)阻最小，陶瓷隔膜B的直流內(nèi)阻比A高1.3%，普通隔膜則比陶瓷隔膜A高出9.4%。當倍率提高到50 C時，前面兩個對比數(shù)值分別提高到4.3%和12.2%。這說明隨著電流增大，不同隔膜對于直流內(nèi)阻的影響也隨之愈加明顯。這一點也進一步驗證了圖7的軟包裝電池在兩種倍率下的放電曲線所存在的明顯差異，并且前面測試得到的3種電池在歐姆阻抗s值方面的明顯差別，也可以和此處對應(yīng)。

2.7 隔膜試驗電池荷電保持

考慮到按照常規(guī)的設(shè)計思路，隔膜的透氣度決定了其離子電導(dǎo)率，從而對倍率性能產(chǎn)生影響。但是這種高透氣性也會帶來自放電率高的風險。因此，進一步對比了幾種電池的荷電保持性能。在測試前，分別測試了3種隔膜試驗電池的初始容量1，將電池充滿電后擱置30天放電的保持容量記為2，再通過幾個充放電循環(huán)得到恢復(fù)容量3。容量保持率和恢復(fù)率分別通過保持容量2和恢復(fù)容量3與初始容量1的比值計算得到。

表4為3種電池荷電保持性能測試。普通隔膜有2支電池的容量保持率只有61.49%和87.66%，而恢復(fù)率都在98%以上。這個數(shù)據(jù)說明這2支電池在擱置的過程中產(chǎn)生了較大的可逆性容量損失。此外，普通隔膜的第3個平行樣電池的容量保持率和恢復(fù)率也低于其他兩種陶瓷隔膜的6支電池。對比兩種陶瓷隔膜電池的荷電保持性能，沒有明顯的區(qū)別。該結(jié)果說明雖然陶瓷隔膜A的低透氣度值帶來了高的離子電導(dǎo)率，但是并沒有對其荷電保持性能帶來副作用。

表4 隔膜試驗電池荷電保持測試結(jié)果

2.8 隔膜試驗電池循環(huán)性能

此外，還對比了幾種隔膜試驗電池的循環(huán)性能。圖8為電池循環(huán)曲線。在1 C充電，5 C放電循環(huán)500周后，普通隔膜、陶瓷隔膜A和陶瓷隔膜B的容量保持率分別為初始容量的88.4%、78.4%和 80.8%。陶瓷隔膜A的循環(huán)性能最佳，這說明干法基膜的微孔結(jié)構(gòu)以及陶瓷涂層的協(xié)同作用，對于電池的倍率循環(huán)性能起到了增效作用。

圖8 隔膜試驗電池循環(huán)曲線

3 結(jié) 論

本文研究了不同工藝基膜制作的陶瓷隔膜對于LiNi0.8Co0.15Al0.05O2高功率電池性能的影響，結(jié)論有以下幾點。

（1）不同的隔膜制作工藝會形成不同的微孔結(jié)構(gòu)、透氣度以及離子電導(dǎo)率。與普通隔膜相比，陶瓷涂布改性可以提高隔膜的離子電導(dǎo)率。并且由于干法膜微孔曲率低，以干法膜為基膜制作的陶瓷隔膜離子電導(dǎo)率較濕法基膜的離子電導(dǎo)率高。

（2）與普通聚烯烴隔膜相比，陶瓷隔膜可以降低電池的歐姆阻抗，從而提高電池的倍率放電平臺。當放電倍率處于中等水平時，兩種工藝基膜的陶瓷隔膜倍率性能沒有明顯區(qū)別，此時決定倍率性能的是電池的基礎(chǔ)設(shè)計。當放電倍率達到電池設(shè)計極限值時，干法基膜陶瓷隔膜對于倍率性能的增效作用較濕法基膜陶瓷隔膜明顯。這一結(jié)論有助于功率電池設(shè)計時隔膜種類的選擇。

（3）從電池的荷電保持性能和循環(huán)性能的測試結(jié)果發(fā)現(xiàn)，陶瓷隔膜的高電導(dǎo)率并不會帶來自放電率高的副作用。這可能是由于隔膜表面涂覆的陶瓷層可以抑制造成電池性能不良的雜質(zhì)以及鋰枝晶。從電池的綜合性能評價可以看到，干法基膜的陶瓷隔膜具有較好的安全可靠性。

（4）在本文的基礎(chǔ)上，將會繼續(xù)研究隔膜的制作工藝對于其應(yīng)用性能的影響。例如，隔膜微孔拉伸工藝（雙向或者單向拉伸）、涂層厚度以及涂層類型等。

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Influence of ceramic separator on the LiNi0.8Co0.15Al0.05O2high power Li-ion battery performance

,,,

(State Key Laboratory of Space Power Technology, Shanghai Institute of Space Power Sources, Shanghai 200245, China)

Influence of ceramic separators with different base film on the performance of LiNi0.8Co0.15Al0.05O2high power battery is researched, with conventional polyolefin separator as control experiment. The intrinsic performance of these three kinds of separators including micro-morphology, gurley number, and ion conductivity are investigated. For dry process base film ceramic separator, wet process base film ceramic separator and polyolefin separator, the air permeability are 165sec/100cc, 200sec/100cc and 520sec/100cc, respectively. The ion conductivity are 0.952 mS/cm2, 0.703 mS/cm2, and 0.622 mS/cm2. Pouch cells of 2 A·h were prepared with three kinds of separators. Rate performance, cycle and capacity retention were tested. The results exhibit that the ceramic separator can improve voltage plateau compared with polyolefin separator, and the role of dry process base film ceramic separator in improving cell power performance is more evident than the wet process base film ceramic separator, especially when the discharge rate is increased to a margin level of the cell design.

ceramic separator; high power; Li-ion battery; air permeability

10.12028/j.issn.2095-4239.2018.0218

TM 912.9

A

2095-4239（2019）02-297-07

2018-10-30；

2018-11-27。

高蕾（1976—），女，碩士，上?？臻g電源研究所，高級工程師，主要研究方向為鋰離子電池，E-mail：59637669@qq.com。