邊義午

(中國電子科技集團(tuán)公司第四十六研究所 天津300220)

0 引 言

垂直梯度凝固(VGF)法以其工藝簡單、重復(fù)性好，整個生長過程可以完全實(shí)現(xiàn)程序自動化控制，生長過程中具備較小的溫度梯度，生長出的晶體熱應(yīng)力小、缺陷少等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用于砷化鎵(GaAs)單晶生長中。在摻C 半絕緣(SI)GaAs 單晶生長過程中，溶質(zhì)分凝效應(yīng)使得單晶長度隨著生長進(jìn)行而增加，晶體中C 濃度逐漸降低，生長過程中非平坦的固液界面形狀使晶體生長結(jié)束后，單晶中同一等徑面出現(xiàn)C 的徑向不均勻分布，繼而造成靠近晶體尾部中心位置電阻率偏低，改變了單晶的半絕緣特性。因此，每棵單晶至少需要切除掉尾部約25%低阻的部分，這就大幅降低了半絕緣單晶的有效長度和產(chǎn)品的可利用率。

本文通過對VGF 工藝的研究和改進(jìn)，優(yōu)化了生長過程中固液界面形狀，降低了C 在晶體中的徑向不均勻分布，增加了單晶有效長度和可利用率。

1 固液界面形狀對C濃度分布的影響

1.1 半絕緣GaAs單晶電阻率與C濃度的關(guān)系

SI-GaAs 是淺受主雜質(zhì)與深施主EL2 相互補(bǔ)償?shù)牟牧?，其中C 是GaAs 材料中最為重要的一種淺受主雜質(zhì)，在單晶生長過程中通過增加GaAs 晶體中淺受主雜質(zhì)C 的含量，同時降低晶體中深施主EL2 能級，使得淺受主雜質(zhì)C 與深施主EL2 及Si 相互補(bǔ)償，可以有效提高GaAs 單晶電阻率和半絕緣特性。圖1 給出了C 濃度對GaAs 單晶電阻率的影響。

由圖1[1]可以看出，摻C SI-GaAs 單晶電阻率大小直接取決于晶體中C 的摻雜濃度。常見的SI-GaAs襯底材料要求其電阻率大于107Ω·cm，隨著器件的發(fā)展，市場需求對SI-GaAs 襯底材料提出更高的要求，即電阻率達(dá)到108Ω·cm。

圖1 摻碳SI-GaAs單晶C濃度與電阻率的關(guān)系Fig.1 Relationship between the C concentration and resistivity of C-doped SI-GaAs

1.2 固液界面形狀對C濃度分布的影響

研究表明[2]，在VGF 法單晶生長過程中，隨著生長的進(jìn)行、晶體長度的增加，溶質(zhì)分凝效應(yīng)[3]使得SIGaAs 單晶中C 濃度逐漸降低，電阻率也隨之較低，即生長出的晶體具有電阻率軸向不均勻特性。在生長過程中，固液界面總是非平坦的，這使后續(xù)切片加工出的晶片存在電阻率徑向不均勻性。如圖2 所示，固液界面可以視為一個等勢面，C 濃度為C1，即處于此面的晶體其C 濃度及電阻率相同。因此，經(jīng)一段時間t生長后，出現(xiàn)了第2 個等勢面，C 濃度為C2，凹形固液界面和溶質(zhì)分凝效應(yīng)使得C1＜C2。這也是為何晶片中存在電阻率徑向不均勻性的原因。

圖2 摻碳SI-GaAs 單晶生長固液界面形狀與C 濃度分布的關(guān)系Fig.2 Relationship between the shape of solid-liquid interface and the C concentration distribution of Cdoped SI-GaAs

2 VGF法SI-GaAs單晶生長工藝的改進(jìn)

2.1 VGF生長工藝改進(jìn)實(shí)驗(yàn)

普通的VGF 法SI-GaAs 單晶生長，即通過控制溫度的下降實(shí)現(xiàn)熔體的凝固和單晶的生長。但是，由于生長具備不可觀測的缺點(diǎn)，無法測定具體的生長速度，只能通過6 根測溫?zé)崤紒砉罍y晶體的生長進(jìn)度，繼而估測生長速度，誤差較大。在生長過程中，固液界面的熔體通過沿晶體向下導(dǎo)熱(QC)和沿坩堝壁向外導(dǎo)熱(QR)，實(shí)現(xiàn)結(jié)晶潛熱的釋放和晶體的生長。如圖3 所示，由于GaAs 熱導(dǎo)率較低，隨著晶體長度的增加，固液界面處結(jié)晶潛熱沿晶體散逸能力逐漸減弱(QR＞QC)，此處生長速度較慢，繼而導(dǎo)致生長界面呈現(xiàn)凹向晶體的現(xiàn)狀。

圖3 晶體生長過程中固液界面處結(jié)晶潛熱的釋放Fig.3 Release of latent heat of crystallization at solidliquid interface during crystal growth

為精確控制晶體生長速度，我們在等徑生長階段引入垂直布里奇曼(VB)工藝，即在恒溫場下，通過馬達(dá)控制器控制支撐結(jié)構(gòu)勻速下降，由此實(shí)現(xiàn)整個生長系統(tǒng)的勻速下降，保證了晶體生長具備精確和穩(wěn)定的生長速率。同時，隨著支撐結(jié)構(gòu)和生長系統(tǒng)向低溫區(qū)的移動，加快了固液界面處熔體凝固時沿晶體方向結(jié)晶潛熱QC的釋放，有助于改善固液界面的平坦性。

2.2 VGF工藝改進(jìn)實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.2.1 成品率的提升

表1 給出了工藝改進(jìn)前后成晶率和成品率的開爐對比，2018年4 in SI-GaAs 共開爐84 爐，單晶49 顆，其中有27 顆頭尾電阻率均在108Ω·cm 的量級，占單晶總數(shù)的55.1%，相比于2017年的49.3%提高了近6 個百分點(diǎn)。

表1 工藝改進(jìn)前后成晶率和成品率的對比Tab.1 Comparison of crystallization rate and final products rate before and after process improvement

2.2.2 單晶長度的增加

表2 給出了工藝改進(jìn)前后單晶長度的對比，對比結(jié)果不難看出工藝的改進(jìn)使得單晶平均長度比上一年增加了13 mm。

表2 工藝改進(jìn)前后單晶長度對比Tab.2 Comparison of single crystal length rate before and after process improvement

2.2.3 晶片不均勻性測試

表3 給出了工藝改進(jìn)后，尾部單晶片電阻率不均勻性測試結(jié)果。不難看出，工藝改進(jìn)后，晶體尾部電阻率及其均勻性都有了明顯的改善和提升。

表3 工藝改進(jìn)后尾部晶片電學(xué)參數(shù)測試結(jié)果Tab.3 Test results of electrical parameters of the tail wafer after process improvement

3 討 論

改進(jìn)VGF 工藝，在等徑生長階段引入VB 走車工藝，由于精確地控制晶體生長的速度，增加了固液界面凝固結(jié)晶潛熱沿晶體方向的釋放能力，不僅有效地改善了固液界面的平坦性和晶體尾部電阻率不均勻性，而且提升了SI-GaAs 單晶可利用的長度。