胡遠(yuǎn)豐

（江蘇徐礦綜合利用發(fā)電有限公司，江蘇 徐州 221000）

進(jìn)行煤炭檢測(cè)期間，煤炭檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室中的檢測(cè)工作者、設(shè)備、環(huán)境等都會(huì)影響最終的檢測(cè)結(jié)果。如果可以降低以上因素對(duì)于檢測(cè)的影響，那么就可以很大程度的提升檢測(cè)的精準(zhǔn)性。不過(guò)目前，對(duì)所有不穩(wěn)定因素的控制都會(huì)具有偏差，從而造成檢測(cè)結(jié)果不夠準(zhǔn)確。所以在檢測(cè)期間，一定要采用完善的質(zhì)量控制形式，這樣就可以確保檢測(cè)結(jié)果的精準(zhǔn)性。

1 質(zhì)量管理原則

1.1 全過(guò)程原則

在檢測(cè)期間，煤炭檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室工作者要做好對(duì)樣品的采集、設(shè)備調(diào)試，而且還要對(duì)樣品、設(shè)備等方面做好質(zhì)量控制工作。

1.2 全員協(xié)同原則

若想確保煤炭質(zhì)量檢測(cè)結(jié)果的精準(zhǔn)性，那么就一定要讓煤炭檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室中的全體工作者來(lái)協(xié)同完成。管理工作者要?jiǎng)?chuàng)建出質(zhì)量管理方案，并依據(jù)實(shí)際情況來(lái)對(duì)其進(jìn)行改善。而另外的一部分樣品采集工作者、分析檢測(cè)工作者等都要做好自己的本職工作，根據(jù)所規(guī)定的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)來(lái)做好每項(xiàng)工作，確保檢測(cè)的質(zhì)量能夠滿足相關(guān)要求。

2 煤炭檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制

2.1 人員控制

人員管理是做好實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制工作的前提。要保證監(jiān)測(cè)工作者具備一定的檢測(cè)水平，并要對(duì)能力達(dá)不到要求的工作者進(jìn)行相關(guān)的培訓(xùn)。在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制期間，工作人員間要進(jìn)行比對(duì)，根據(jù)結(jié)果來(lái)及時(shí)發(fā)現(xiàn)他們?cè)诠ぷ鬟^(guò)程中所存在的問(wèn)題，然后采取有針對(duì)性的培訓(xùn)工作，以此來(lái)加強(qiáng)他們自身的技術(shù)水平[1]。

2.2 設(shè)備控制

在實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制當(dāng)中，對(duì)設(shè)備的控制工作非常的重要，要根據(jù)實(shí)驗(yàn)室所規(guī)定的設(shè)備管理規(guī)定來(lái)對(duì)設(shè)備進(jìn)行選購(gòu)、驗(yàn)收、維護(hù)等工作。而檢測(cè)設(shè)備在大修以后，則要重新檢定。而在進(jìn)行設(shè)備比對(duì)的過(guò)程中，要盡可能的讓技術(shù)工作者在相同的時(shí)間內(nèi)使用相同的樣品來(lái)比對(duì)，這樣就會(huì)在檢測(cè)期間降低發(fā)生誤差的概率。

2.3 檢測(cè)方法控制

檢測(cè)方式會(huì)影響最終的檢測(cè)結(jié)果。要保證檢測(cè)結(jié)果可以符合質(zhì)量需求，實(shí)驗(yàn)室最好要對(duì)相同項(xiàng)目采用各種方式來(lái)進(jìn)行測(cè)定。在進(jìn)行檢測(cè)期間，要及時(shí)掌握相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的更新情況，并對(duì)工作者進(jìn)行有關(guān)的培訓(xùn)，以及修訂作業(yè)指導(dǎo)書(shū)，保證檢測(cè)方法的有效性。

2.4 環(huán)境控制

在相關(guān)準(zhǔn)則中明確要求：實(shí)驗(yàn)室要保證環(huán)境條件不會(huì)讓結(jié)果無(wú)效，或者對(duì)測(cè)量質(zhì)量造成不好的影響。所以在進(jìn)行樣品采樣、檢驗(yàn)期間，要控制好環(huán)境質(zhì)量。而且在樣品采樣后，要做好對(duì)樣品的保管工作，避免樣品因?yàn)榄h(huán)境的變化而遭到破壞。另外在檢驗(yàn)期間，熱量?jī)x、天平等檢測(cè)設(shè)備均會(huì)受到環(huán)境變化的影響，所以在工作期間一定要做好質(zhì)量控制工作。

2.5 空白測(cè)試

2.5.1 過(guò)程概述

空白測(cè)試也叫做空白試驗(yàn)，主要是在不添加待測(cè)樣品的狀況下，用和測(cè)定待測(cè)樣品相同的方法、步驟來(lái)獲取結(jié)果的過(guò)程。此試驗(yàn)方式所檢測(cè)到的結(jié)果通常叫做空白實(shí)驗(yàn)值，也可以叫做空白值。其主要體現(xiàn)的是測(cè)試系統(tǒng)的本底，主要包括測(cè)試儀器的噪聲、試劑中的雜質(zhì)、其會(huì)決定污染程度給樣品所造成的影響，也會(huì)決定檢測(cè)結(jié)果的精準(zhǔn)性，而且能夠從分析結(jié)果中進(jìn)行排除，這樣一來(lái)就會(huì)減少因?yàn)樵噭┎环弦笏鶎?dǎo)致的系統(tǒng)誤差[2]。

2.5.2 適用范圍

在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行空白測(cè)試，能夠控制好因?yàn)樵噭?、?shí)驗(yàn)用水等形成的雜質(zhì)所造成的誤差，同時(shí)還可以在確保對(duì)空白值采取合理監(jiān)控的基礎(chǔ)上，獲取各種分析方式和檢測(cè)工作者間的差別。另外，進(jìn)行空白測(cè)試，還可以精準(zhǔn)的評(píng)價(jià)檢測(cè)方式的檢測(cè)限和定量限等技術(shù)指標(biāo)。

3 質(zhì)量控制圖方法

在平時(shí)的工作中，要使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)進(jìn)行設(shè)備的校核，實(shí)驗(yàn)室要根據(jù)檢測(cè)經(jīng)驗(yàn)來(lái)掌控標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的控制頻率。比如實(shí)驗(yàn)室要在1 個(gè)月的時(shí)間內(nèi)對(duì)灰分進(jìn)行一次監(jiān)控，對(duì)發(fā)熱量的監(jiān)控要在一周內(nèi)進(jìn)行一次，對(duì)全硫的監(jiān)控則要一天一次，同時(shí)還要收集所獲取的監(jiān)控?cái)?shù)據(jù)，之后采用CNASGL39 的方式來(lái)繪制控制圖。并要對(duì)質(zhì)量控圖進(jìn)行分析，以此來(lái)掌握設(shè)備的使用狀況。而具體的評(píng)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)為：

1）如果控制值落在警告線以內(nèi)，同時(shí)控制值也在警告線的范圍內(nèi)，那么就可以匯報(bào)分析結(jié)果。

2）如果控制值落在警告線的范圍內(nèi)，同時(shí)連接7 個(gè)控制值單調(diào)一直上升或者下降，那么就要匯報(bào)分析結(jié)果，不過(guò)有可能會(huì)隨時(shí)發(fā)生變化，所以要盡可能的盡快的找到主要的變化趨勢(shì)，這樣就能夠防止問(wèn)題變得嚴(yán)重。

3）如果控制值不在行動(dòng)線的范圍內(nèi)，同時(shí)控制值有一個(gè)處于警告線和行動(dòng)線之間，那么就不可以匯報(bào)分析結(jié)果，所有在之前受控的控制值之后分析的樣品都要進(jìn)行新一次的分析。

4 評(píng)價(jià)系統(tǒng)的穩(wěn)定性

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)工作人員要在系統(tǒng)處于平穩(wěn)的情況下，才可以對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不穩(wěn)定性進(jìn)行評(píng)價(jià)。在進(jìn)行檢測(cè)期間，如果系統(tǒng)不平穩(wěn)，檢測(cè)數(shù)據(jù)的標(biāo)偏差如果很大的話，就會(huì)造成警告線和行動(dòng)線較大，進(jìn)而發(fā)生超過(guò)不確定度范圍的狀況；最好采用標(biāo)物的不確定度范圍來(lái)評(píng)價(jià)系統(tǒng)的穩(wěn)定性。

5 評(píng)價(jià)系統(tǒng)的偏倚

要把GBW11108n 標(biāo)準(zhǔn)值設(shè)置為27.45MJ/kg，然后傳送到評(píng)價(jià)系統(tǒng)當(dāng)中。如果檢測(cè)的平均值位于標(biāo)準(zhǔn)值下面，這就表明檢測(cè)系統(tǒng)具有細(xì)微的負(fù)偏倚。此時(shí)要接著觀察，如果圖像不再具有小數(shù)據(jù)，那么就表明這些負(fù)偏倚并不是因?yàn)槟巢糠謹(jǐn)?shù)據(jù)所造成的，而是因?yàn)樗纬傻南到y(tǒng)誤差。所以一定要在隨后進(jìn)行檢測(cè)的時(shí)候控制好系統(tǒng)誤差。

6 結(jié)果控制方法

不但要對(duì)檢測(cè)的整個(gè)經(jīng)過(guò)進(jìn)行控制，而且還要對(duì)所進(jìn)行檢測(cè)的數(shù)據(jù)做好統(tǒng)計(jì)和研究工作，這樣就可以對(duì)數(shù)據(jù)做好合理的控制。

6.1 檢測(cè)項(xiàng)目均值

煤炭的質(zhì)量如何，和成因有著直接的關(guān)系，相同的煤以及相同礦區(qū)所制造的煤，在煤質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)上比較穩(wěn)定。可以根據(jù)這個(gè)特點(diǎn)來(lái)給其中一個(gè)煤種進(jìn)行指標(biāo)檢測(cè)，然后運(yùn)算均值和標(biāo)準(zhǔn)方差，此后再通過(guò)隨機(jī)數(shù)據(jù)正態(tài)分布的特點(diǎn)來(lái)檢測(cè)數(shù)據(jù)是否精準(zhǔn)，并且還要?jiǎng)?chuàng)建均值控制圖來(lái)對(duì)檢測(cè)項(xiàng)目的質(zhì)量做好監(jiān)管工作[3]。

6.2 經(jīng)驗(yàn)公式

要掌握空干基水分、空干基灰分等之間所具有的聯(lián)系，然后對(duì)檢測(cè)結(jié)果做好分析?？梢允褂肊xcel 來(lái)進(jìn)行分析，創(chuàng)建檢測(cè)數(shù)據(jù)回歸方程：Qgr，ad=33.80-0.3652Mad-0.3740Aad（R2=0.96，置信區(qū)間是95%）。而想要掌握此方程是否具有準(zhǔn)確性，要把Mad、Aad 與方程進(jìn)行結(jié)合，然后運(yùn)算出回歸發(fā)熱量，緊接著把所檢測(cè)到的發(fā)熱量和回歸發(fā)熱量所形成的差制作為散點(diǎn)圖，并采取分析。

如果實(shí)驗(yàn)室需要檢測(cè)大量的煤種，或者沒(méi)有掌握煤種信息，那么最好把指標(biāo)類似的數(shù)據(jù)結(jié)合成同一種類，然后對(duì)經(jīng)驗(yàn)方程進(jìn)行總結(jié)。由于此方式只是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部控制的一種方式，因此不用進(jìn)行準(zhǔn)確的運(yùn)算，可以把回歸所獲取的系數(shù)轉(zhuǎn)化成便于記住的數(shù)字，這樣就可以得到良好的使用。而在采用完上面的方法以后，則得到以下的經(jīng)驗(yàn)方程：Qgr，ad= {90（Mad-Aad）+8020} 4.1816/1000。而若想掌握此方程是否具有精準(zhǔn)性，可以將一些煤種數(shù)據(jù)的檢測(cè)結(jié)果和回歸結(jié)果所形成的差制作成散點(diǎn)圖。例如：通過(guò)對(duì)圖的分析后了解到，具有37 個(gè)點(diǎn)分布在了實(shí)驗(yàn)室重復(fù)性限120J內(nèi)，在總樣本中占據(jù)了74%，而大于再現(xiàn)性臨界差的點(diǎn)為3 個(gè)，占據(jù)了6%，由此能夠了解到經(jīng)驗(yàn)公式具備一定的估算作用。

7 結(jié)論

煤炭檢測(cè)試驗(yàn)室質(zhì)量控制的主要工作目標(biāo)是為了提升煤炭質(zhì)量檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。所以，在進(jìn)行煤炭檢測(cè)期間，要掌握實(shí)際情況，創(chuàng)建出合理的質(zhì)量管理制度，同時(shí)還要滿足時(shí)代發(fā)展的要求，以此來(lái)提升試驗(yàn)室工作者的能力，另外還要在檢測(cè)期間對(duì)所發(fā)生的問(wèn)題進(jìn)行改善，不斷提升煤炭檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的效果，保證煤炭檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量檢測(cè)工作順利、穩(wěn)定的開(kāi)展，為我國(guó)煤炭事業(yè)提供重要的保障。