李 可, 張 勤

(中國地質(zhì)科學(xué)院 地球物理地球化學(xué)勘查研究所，廊坊 065000)

0 引言

原子熒光光譜分析(AFS)，自1964年美國佛羅里達(dá)州立大學(xué)Winefordner和英國倫敦帝國學(xué)院的West兩個教授研究小組合作完成以來，已有四十余年的歷程，有了很大的發(fā)展。它是繼原子發(fā)射光譜分析(AES)和原子吸收光譜分析(AAS)之后，發(fā)展起來的一種新的痕量超痕量元素分析方法[1-4]。

中國地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘查研究所，作為我國最早開展氣體發(fā)生-原子熒光光譜方法研究和儀器研制的單位之一，先后開發(fā)生產(chǎn)了多種型號的原子熒光光譜儀，最具代表性的是曾獲得BCEIA金獎和地礦部科技進(jìn)步三等獎的XGY-1011A型原子熒光光譜儀，相比其他同類儀器，具有管路少、分析速度快、靈敏度高、穩(wěn)定性好、方便靈活、不易沾污、故障率低、維護(hù)方便等特點，在用戶中享有盛譽(yù)。限于當(dāng)時科學(xué)技術(shù)水平等因素，該儀器存在著單通道測量、自動化程度低的不足。

有鑒于此，筆者在保持XGY-1011A型原子熒光光譜儀優(yōu)勢的基礎(chǔ)上，應(yīng)用新型電子、計算機(jī)等技術(shù)，成功研制了XGY-2020A型全自動雙通道氣體發(fā)生-原子熒光光譜儀(以下簡稱儀器)。該儀器采用資源豐富的新一代信號處理器作為主控制系統(tǒng)，6通道高速差分ADS8364同步采集雙通道熒光信號和工作參數(shù)，進(jìn)行相應(yīng)的數(shù)據(jù)運(yùn)算處理，提升了新型原子熒光光譜儀的自動化水平和技術(shù)性能。

1 儀器簡介

新型儀器如圖1所示，其原理如圖2所示，主要模塊與部件功能見表1。

2 硬件系統(tǒng)

2.1 主控系統(tǒng)

新型儀器采用模塊化、數(shù)字化、程序化的設(shè)計方式，基于高性能信號處器TMS320LF2407A作為主控系統(tǒng)(圖3)的核心，根據(jù)上位機(jī)PC機(jī)應(yīng)用軟件的控制指令，軟硬件相結(jié)合合理有序地控制儀器各模塊的運(yùn)行，實時采集雙道熒光信號及工作參數(shù)，并傳送上位機(jī)。整個系統(tǒng)具有結(jié)構(gòu)簡單、集成度高、功耗低、運(yùn)算速度快、性能穩(wěn)定、適應(yīng)性強(qiáng)等特點。

表1 儀器主要模塊功能簡介

圖1 XGY-2020A型氣體發(fā)生-原子熒光光譜儀Fig.1 XGY-2020A atomic fluorescence spectrometer

圖2 XGY-2020A型氣體發(fā)生-原子熒光光譜儀原理框圖Fig.2 The block diagram of XGY-2020A AFS

圖3 主控系統(tǒng)原理圖Fig.3 Block diagram of main control system

圖4 信號采集系統(tǒng)原理圖Fig.4 Block diagram of signal acquisition system

2.2 信號采集系統(tǒng)

信號采集系統(tǒng)(圖4)是在主控系統(tǒng)控制下，以ADS8364模數(shù)轉(zhuǎn)換電路對前端模擬信號進(jìn)行實時采集，采用實時自動扣背景等技術(shù)實現(xiàn)雙光源四通道測量測試技術(shù)。同時針對熒光弱信號易受外界干擾，采用了抗干擾光電檢測技術(shù)消除電磁干擾，信號傳輸時采用差分方式提高測量信噪比，具有結(jié)構(gòu)簡單、集成度高、實時性好、抗干擾能力強(qiáng)等特點[5]。

圖5 空心陰極燈供電原理框圖Fig.5 Schematic diagram of HCL

圖6 新型爐溫控制原理框圖Fig.6 Block diagram of temperature control

2.3 空心陰極燈恒流源脈沖調(diào)制供電

為了保證激發(fā)光源的發(fā)射強(qiáng)度、光譜純度、光的穩(wěn)定性和低的發(fā)射噪聲，筆者研制了新型可變脈沖寬度的高精度雙組份恒流源為空心陰極燈供電(專利號：ZL 2014 2 0638309.9)。根據(jù)不同的激發(fā)光源采用可變脈沖寬度方式進(jìn)行信號調(diào)制，可將每一光源調(diào)整至最佳的工作狀態(tài)，這樣既可以得到高穩(wěn)定度的工作電流，保證它既有最大的瞬時激發(fā)功率，增大空心陰極燈的激發(fā)光強(qiáng)度，且平均電流較?。患忍岣吡藘x器測定的靈敏度，又延長了空心陰極燈的使用壽命，提升了儀器的技術(shù)性能[6]。

2.4 自動升降原子化器

新型儀器采用石英管凸出式自動升降原子化器(專利號：ZL201420636060.8)，其在主控系統(tǒng)程序控制下，實現(xiàn)原子化器自動升降(調(diào)節(jié)精度達(dá)到0.01 mm)，以達(dá)到最佳的激發(fā)和熒光觀察高度，較傳統(tǒng)手動調(diào)整方式更方便、更精細(xì)準(zhǔn)確。石英管頂端凸出到原子化器外殼上表面，從而減少了測定時氫火焰對原子化器和石英管內(nèi)溫度的影響，提升了儀器的技術(shù)性能。此外，拆卸和更換石英管更快捷方便。

2.5 新型爐溫控制技術(shù)

針對氣態(tài)氫化物熱穩(wěn)定性差的特性，筆者研制了一種數(shù)字化高精度新型爐溫控制系統(tǒng)(專利號：ZL201420636014.8)，原理如圖6所示。在主控系統(tǒng)程序化控制下，采用可變占空比的爐溫閉環(huán)自動控制技術(shù)實現(xiàn)原子化器的預(yù)加熱溫度，相比其他爐溫控制方式，具有電路結(jié)構(gòu)簡單、調(diào)試方便、成本低、溫升快(每升高100℃的時間<2 min)，波動小(±1℃)，穩(wěn)定快(從開始升溫到穩(wěn)定的時間<5 min)，范圍寬(0℃～1 000℃)，溫控準(zhǔn)確等特點，在原子熒光光譜儀上取得了較好的使用效果[7]。

圖7 DSP程序流程圖Fig.7 Flow chart of DSP Program

圖8 PC機(jī)應(yīng)用軟件流程圖Fig.8 Flow chart of PC application software

3 軟件系統(tǒng)

新型儀器基于高性能信號處理器開發(fā)研制的全自動分析儀器，其所有工作任務(wù)的完成，均是基于程序化軟件系統(tǒng)來實現(xiàn)的。軟件系統(tǒng)包括主控系統(tǒng)信號處理器DSP程序和上位機(jī)PC機(jī)應(yīng)用軟件。兩者相結(jié)合，使儀器的自動化程度顯著提升。

圖9 PC機(jī)應(yīng)用軟件界面Fig.9 PC software interface

3.1 主控系統(tǒng)DSP程序

主控系統(tǒng)信號處理器DSP是整個儀器的核心，DSP程序則是其中樞大腦，儀器所有的操作運(yùn)行均是基于DSP程序來控制實現(xiàn)的。DSP程序的開發(fā)和調(diào)試是以TI公司提供的功能強(qiáng)大的CCS(Code Composer Studio)為集成研發(fā)環(huán)境[8]。

其根據(jù)上位機(jī)PC機(jī)應(yīng)用軟件設(shè)定的操作指令，配置儀器的工作參數(shù)，控制儀器各模塊協(xié)調(diào)、有序、實時地運(yùn)行，并進(jìn)行雙通道熒光信號和各種工作參數(shù)的實時采集、存儲和發(fā)送上位機(jī)(圖7)。

3.2 PC機(jī)應(yīng)用軟件

PC機(jī)應(yīng)用軟件基于Windows環(huán)境下可視化程序開發(fā)[9](圖8)。軟件采用中文界面(圖9)，界面友好、易于操作，用戶對儀器的所有運(yùn)行均在此應(yīng)用軟件下設(shè)置操作完成的。用戶根據(jù)工作需要，設(shè)定操作任務(wù)和配置相應(yīng)的工作參數(shù)，確認(rèn)無誤后，啟動軟件測量測試。PC機(jī)應(yīng)用軟件通過計算機(jī)向儀器主控系統(tǒng)發(fā)送控制指令碼，儀器主控系統(tǒng)DSP程序根據(jù)接收到的指令碼完成相應(yīng)的操作任務(wù)，然后PC機(jī)應(yīng)用軟件讀取儀器上傳的雙道熒光信號和各種工作參數(shù)，并根據(jù)用戶需要進(jìn)行相應(yīng)的數(shù)據(jù)存儲、處理、顯示和打印等功能。

4 結(jié)論

應(yīng)用新型電子、計算機(jī)等技術(shù)研制成功的XGY-2020A型全自動雙通道氣體發(fā)生-原子熒光光譜儀，提升了新型原子熒光光譜儀的自動化水平和技術(shù)性能,使具有完全自主知識產(chǎn)權(quán)的氣體發(fā)生-原子熒光光譜儀技術(shù)創(chuàng)新又上新臺階。該儀器的研制成功，將為各類樣品中汞、砷、銻、硒、鍺等痕量超痕量元素的分析測試提供強(qiáng)有力的技術(shù)支持，可廣泛應(yīng)用于地質(zhì)、環(huán)境科學(xué)、生命科學(xué)、食品衛(wèi)生、材料科學(xué)等眾多領(lǐng)域。