李麗麗

摘要：液相色譜儀器是國(guó)內(nèi)重要的分析儀器，近年來(lái)，在國(guó)內(nèi)的眾多行業(yè)都有所應(yīng)用并發(fā)揮出重要的功效。為了更好地對(duì)液相色譜儀器的相關(guān)技術(shù)深層了解，本文對(duì)液相色譜儀器常見(jiàn)問(wèn)題分析與對(duì)策進(jìn)行分析。

關(guān)鍵詞：液相色譜儀器；液相色譜技術(shù)；存在問(wèn)題；對(duì)策

引言

液相色譜法的應(yīng)用十分廣泛，并且具有靈敏度高以及便捷實(shí)用等特點(diǎn)。近年來(lái)，高效液相色譜技術(shù)不斷突破，常與高性能自動(dòng)進(jìn)樣器配合使用，使液相色譜儀器的性能以及應(yīng)用范圍大幅度提升，操作更加方便。

一、色譜儀結(jié)構(gòu)分析

本文所討論的高效液相色譜儀，在結(jié)構(gòu)上具有一定的復(fù)雜性，其在色譜儀運(yùn)行和應(yīng)用的過(guò)程中發(fā)揮著不同類型的作用。下面針對(duì)其儀器主要結(jié)構(gòu)進(jìn)行簡(jiǎn)要分析。

1.1儲(chǔ)液器

儲(chǔ)液器顧名思義，主要承擔(dān)的是對(duì)待檢測(cè)液體在檢測(cè)時(shí)所使用的溶劑的儲(chǔ)存。在檢測(cè)器的運(yùn)行過(guò)程中，常用以下幾種溶劑進(jìn)行檢測(cè)應(yīng)用，如檢測(cè)食品中三氯蔗糖含量時(shí)使用的乙腈和水、檢測(cè)防腐劑時(shí)使用的甲醇與乙酸銨等。這里要強(qiáng)調(diào)的是，若溶劑類型為有機(jī)類溶劑，則會(huì)對(duì)其純度提出很高的要求。在應(yīng)用前必須提前做好過(guò)濾和提純工作。因?yàn)橐坏┤軇﹥?nèi)混有雜質(zhì)或顆粒物，則會(huì)對(duì)檢測(cè)儀器本身的運(yùn)行造成阻礙，嚴(yán)重時(shí)還會(huì)損壞儀器。

1.2流動(dòng)泵

流動(dòng)泵是實(shí)現(xiàn)液體檢測(cè)流程的關(guān)鍵，通過(guò)流動(dòng)泵的推動(dòng)作用，儲(chǔ)液器中的溶劑液體才能夠被推送至分離檢測(cè)系統(tǒng)，并在送入系統(tǒng)后以正常的流動(dòng)速度和狀態(tài)在系統(tǒng)內(nèi)運(yùn)轉(zhuǎn)，對(duì)于高效的液相色譜儀來(lái)講，其運(yùn)行中允許產(chǎn)生的流量波動(dòng)比率一般不得高于3%。另外，不正常的運(yùn)行狀態(tài)通常包括壓力高于標(biāo)準(zhǔn)水平和低于標(biāo)準(zhǔn)水平兩種類型。過(guò)高的壓力一般是由于色譜柱的污染導(dǎo)致，而壓力過(guò)低主要由泄漏問(wèn)題造成。

1.3進(jìn)樣器和色譜柱

進(jìn)樣器是樣品經(jīng)過(guò)檢測(cè)前停留的主要場(chǎng)所，從其結(jié)構(gòu)性質(zhì)上分類，可分為手動(dòng)和自動(dòng)兩種進(jìn)樣器類型。其應(yīng)用過(guò)程中比較典型的問(wèn)題是樣品液體因使用后處理不當(dāng)而發(fā)生交叉污染。目前自動(dòng)進(jìn)樣器在液相色譜儀中已普遍配備應(yīng)用，其進(jìn)樣量控制更加準(zhǔn)確，靈活執(zhí)行進(jìn)樣程序，大大提高了檢測(cè)效率。同時(shí)，自動(dòng)進(jìn)樣器配備的洗針功能有利于減低樣品的殘留，進(jìn)一步減小樣品的交叉污染。

色譜柱的作用是將流動(dòng)相中各組分進(jìn)行分離，其應(yīng)用過(guò)程中也同樣存在污染和結(jié)構(gòu)本身被堵塞的問(wèn)題。例如，流動(dòng)相若為有機(jī)相和銨鹽的混合物，在使用后應(yīng)將其沖洗出去，避免長(zhǎng)期不用產(chǎn)生顆粒堵塞色譜柱。

1.4檢測(cè)器

檢測(cè)器是液相色譜檢測(cè)器的核心部分，其將液體的成分、濃度以及含量信息經(jīng)過(guò)分析檢測(cè)進(jìn)行輸出，從其結(jié)構(gòu)類型上主要分為紫外線檢測(cè)器、熒光檢測(cè)器和示差檢測(cè)器，其中，紫外檢測(cè)器具有較高的靈敏度和廣泛的應(yīng)用范圍，是液相色譜中使用最廣泛的檢測(cè)器。

二、高效液相色譜儀應(yīng)用中的問(wèn)題分析

2.1基線噪音問(wèn)題

基線噪音問(wèn)題的出現(xiàn)主要由以下幾個(gè)原因造成：

首先，檢測(cè)池本身的衛(wèi)生條件不達(dá)標(biāo)，會(huì)使得檢測(cè)過(guò)程中的溶液純凈度受到影響，反映在檢測(cè)結(jié)果方面的問(wèn)題就表現(xiàn)為基線噪音。

其次，檢測(cè)器的指示燈老化或損壞也會(huì)導(dǎo)致基線噪音偏大。

最后，檢測(cè)池中流動(dòng)相脫氣不完全也會(huì)導(dǎo)致基線噪音異常。

2.2基線的漂移問(wèn)題

基線漂移的主要原因集中在衛(wèi)生條件和色譜儀結(jié)構(gòu)是否處在正常狀態(tài)上。如流動(dòng)相發(fā)生污染、流動(dòng)相不均勻、流動(dòng)相配比不當(dāng)或流速、柱溫發(fā)生變化，都會(huì)產(chǎn)生基線漂移的問(wèn)題。

2.3色譜圖像峰值走向的異常

在色譜檢測(cè)中，通常通過(guò)不同的峰值類型來(lái)判斷液體的性質(zhì)和色譜特征，如果檢測(cè)結(jié)果圖像顯示的峰值走向類型與常規(guī)類型有所偏差，開(kāi)始出現(xiàn)異常的峰值走向時(shí)，則意味著色譜儀器的運(yùn)行發(fā)生異常。

三、相關(guān)問(wèn)題的有效處理措施

3.1壓力異常問(wèn)題處理

這里所指的壓力異常問(wèn)題，主要發(fā)生在流動(dòng)泵結(jié)構(gòu)的運(yùn)行中。若對(duì)壓力的異常情況進(jìn)行細(xì)分，則又可分為無(wú)壓力、壓力過(guò)大以及壓力不足三種問(wèn)題類型。關(guān)于無(wú)壓力的處理方法，需要對(duì)流動(dòng)相的存在狀態(tài)進(jìn)行檢查，檢查重點(diǎn)在于觀察其是否出現(xiàn)漏液現(xiàn)象。關(guān)于壓力過(guò)高的處理辦法，主要通過(guò)對(duì)液體的流速指標(biāo)來(lái)減輕壓力。檢查色譜柱的柱頭或柱體是否發(fā)生污染或堵塞，若污染情況不嚴(yán)重，則應(yīng)及時(shí)進(jìn)行清晰，對(duì)于長(zhǎng)期使用造成的嚴(yán)重污染，則需要通過(guò)更換色譜柱來(lái)解決。關(guān)于壓力不足的問(wèn)題，作為一種與壓力過(guò)高相對(duì)而言出現(xiàn)的問(wèn)題，也可以通過(guò)調(diào)整流量來(lái)解決，另外，液體泄漏也是造成壓力不足的原因之一，應(yīng)及時(shí)對(duì)系統(tǒng)相關(guān)區(qū)域進(jìn)行檢查維修。

3.2漏液?jiǎn)栴}處理

漏液?jiǎn)栴}按照其漏液區(qū)域的不同有多種不同的情況。主要包括了接頭處、泵主體、色譜柱和檢測(cè)器幾部分結(jié)構(gòu)的漏液。以接頭處的漏液現(xiàn)象為例，接頭處漏液的產(chǎn)生主要是由于其結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性在長(zhǎng)期使用過(guò)程中受到影響，發(fā)生松動(dòng)或磨損的現(xiàn)象。另外，污染與配件適用性問(wèn)題也是產(chǎn)生漏液的主要原因，以上幾種原因在泵主體結(jié)構(gòu)、色譜柱結(jié)構(gòu)以及檢測(cè)器結(jié)構(gòu)的漏液?jiǎn)栴}中也存在。

在處理方法上，一般通過(guò)將松動(dòng)處進(jìn)行緊固處理以及對(duì)相關(guān)結(jié)構(gòu)污染的清洗或更換處理在解決問(wèn)題。注意在清洗和緊固的操作中，應(yīng)當(dāng)結(jié)合不同結(jié)構(gòu)的具體情況，選擇適當(dāng)?shù)奶幚矸绞剑悦鈱?duì)色譜儀本身的結(jié)構(gòu)造成損壞。

3.3色譜峰值走向異常問(wèn)題的處理

根據(jù)不同的峰值走向趨勢(shì)，可反映出不同類型的故障。常見(jiàn)的異常峰圖形包括了峰前延、峰拖尾、峰分叉等。下面根據(jù)不同的異常峰類型提出幾種有效的處理方法。第一，峰前延問(wèn)題。這類問(wèn)題的產(chǎn)生主要是由于進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，所選用的樣品溶劑類型不合適，或樣品的用量過(guò)大?？刹捎谜{(diào)整用量、清潔色譜柱的方法進(jìn)行解決。第二，拖尾峰問(wèn)題的出現(xiàn)。過(guò)濾頭的堵塞是造成峰拖尾的主要原因。而且峰形的拖尾現(xiàn)象，主要是由于干擾峰的產(chǎn)生而造成的。

四、儀器的日常保養(yǎng)與維護(hù)

除了在出現(xiàn)問(wèn)題時(shí)針對(duì)問(wèn)題進(jìn)行運(yùn)行管理和故障檢修外，日常應(yīng)用過(guò)程中的保養(yǎng)維護(hù)工作同樣十分重要。在日常維護(hù)工作中，主要包括以下幾方面維護(hù)要點(diǎn)：第一，嚴(yán)格選用實(shí)驗(yàn)用水，按照高效色譜儀的具體要求嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)用水的質(zhì)量。第二，注意樣品溶液的純化處理。常用的處理方法包括了離心純化以及應(yīng)用沉淀劑進(jìn)行分離純化等。只有保證樣品溶劑的純度，才能提升檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。第三，對(duì)于檢測(cè)器、色譜柱等重要的儀器結(jié)構(gòu)，應(yīng)當(dāng)注意其日常清潔和規(guī)范應(yīng)用，避免人為因素造成的損壞。

五、結(jié)束語(yǔ)

近年來(lái)，食品安全是人們關(guān)注的熱點(diǎn)問(wèn)題，同時(shí)，“守好食品安全紅線”是我國(guó)全面建成小康社會(huì)對(duì)人民的莊嚴(yán)承諾。做好食品安全工作，要用科學(xué)技術(shù)做保障。因此，加強(qiáng)對(duì)食品安全檢測(cè)與分析關(guān)鍵技術(shù)的研究顯的尤為重要。液相色譜儀器以及相關(guān)技術(shù)在檢測(cè)工作中的廣泛應(yīng)用，高效地推動(dòng)了我國(guó)的檢測(cè)技術(shù)發(fā)展，并有效地保障了我們?nèi)嗣竦氖称钒踩?/p>

參考文獻(xiàn)：

[1]曹婉，徐菁菁，曹君.藥物分析高效液相色譜實(shí)驗(yàn)學(xué)生常見(jiàn)問(wèn)題分析及對(duì)策[J].教育教學(xué)論壇，2015（37）：245-246.

[2]王娜，王海嬌，岳明新，趙恩好，劉琦.高效液相色譜常見(jiàn)問(wèn)題分析與對(duì)策[J].遼寧化工，2008（04）：277-280.

[3]張燕婉，孟憲敏，王來(lái)元.淺談高效液相色譜分析中常見(jiàn)問(wèn)題及對(duì)策[J].中國(guó)醫(yī)學(xué)裝備，2006（07）：51-54.