(1.麗水市食品藥品與質(zhì)量技術(shù)檢驗(yàn)檢測(cè)院，麗水 323000；2.蓮都區(qū)藥品不良反應(yīng)監(jiān)測(cè)站，麗水 323000)

近年來(lái),為了滿足消費(fèi)者視覺(jué)上的愉悅感, 各種添加劑非法濫用到諸多食品中,消費(fèi)者的身體健康正遭受潛在的巨大危害?，F(xiàn)行的國(guó)標(biāo)方法大體分為比色法和碘量法兩類。兩法的均有不足之處：不環(huán)保，如使用化學(xué)試劑毒性較大且易造成污染。利用離子色譜法測(cè)量食品中亞硫酸鹽含量具有諸多優(yōu)點(diǎn)：如精度高、操作簡(jiǎn)便、快捷，環(huán)保性好[5-9]。本實(shí)驗(yàn)嘗試采用抑制電導(dǎo)檢測(cè)器-離子色譜法,對(duì)市售燕窩制品中的亞硫酸鹽進(jìn)行檢測(cè)分析，結(jié)果令人滿意。

1 實(shí)驗(yàn)操作

1.1 儀器設(shè)備

離子色譜儀(瑞士萬(wàn)通，861 Advanced Compact IC)：配有電導(dǎo)檢測(cè)器、化學(xué)抑制器、低脈沖串聯(lián)式雙活塞往復(fù)泵、IC Net 2.3工作站。

1.2 色譜試驗(yàn)條件

色譜柱：Metrosep A Supp 5-150色譜柱，Metrosep A supp 10 Guard

淋洗液: 3.2 mM Na2CO3+1.0 mM NaHCO3

抑制系統(tǒng)：20mM H2SO4+超純水(電阻>18 MΩ)

進(jìn)樣體積：25μL；流速:0.8 mL/min ,以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

1.3 樣品預(yù)處理

準(zhǔn)確稱取2.5g的預(yù)處理好的試樣(精確至0.001 g)。 將試樣置于50 mL的具塞離心管中，首先加入15 mL的水溶解, 隨后加入1.0 mL 1.0 mol/L NaOH , 最后加入1.0 mL甲醛溶液，搖勻靜置10min。留取上清液過(guò)C18柱后直接進(jìn)樣分析。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

SO2標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1000μg/mL):按照標(biāo)準(zhǔn)溶液制備要求進(jìn)行配制。其中，標(biāo)準(zhǔn)工作溶液應(yīng)根據(jù)需要配制成所需濃度，甲醛做為穩(wěn)定劑需少量加入。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

分別通過(guò)不同濃度梯度，計(jì)算得出亞硫酸鹽的工作曲線和線性相關(guān)系數(shù)，見(jiàn)圖1。

圖1 嚴(yán)硫酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

2.2 樣品分析

圖2 8種常見(jiàn)有機(jī)酸陰離子標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖(濃度：5mg/L)

圖3 市售燕窩樣品色譜圖

2.3 樣品測(cè)定結(jié)果

表1 市售燕窩樣品中 含量(n=6)

3 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)建立了食品中亞硫酸鹽的離子色譜檢測(cè)方法。以Metrosep A Supp5-150 為色譜柱，淋洗液為3.2 mM Na2CO3+1.0 mM NaHCO3，流速0.8 mL/min，進(jìn)樣體積25μL，化學(xué)抑制電導(dǎo)檢測(cè)，結(jié)果表明，亞硫酸鹽的殘留量在0～10 mg/L 的范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)為0.9994, 加標(biāo)回收率為97.5～102.4% 。亞硫酸鹽不穩(wěn)定，因此樣品前處理非重要，采用40 mmol/LNaOH 溶液提取，甲醛作穩(wěn)定劑，樣品處理后立即檢測(cè)。