張 敏, 譚成玉, 劉 遠(yuǎn)

(大連海洋大學(xué) 海洋科技與環(huán)境學(xué)院，遼寧 大連 116023)

0 引 言

隨著環(huán)境保護(hù)意識的不斷增強(qiáng)，高校基礎(chǔ)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)對生態(tài)環(huán)境造成的污染早已不容忽視，有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)日趨向著減少三廢排放的微型化方向發(fā)展。而半微量有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)就是介于微型和常規(guī)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)之間的一種化學(xué)實(shí)驗(yàn)方法。與常規(guī)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)相比，半微量有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)具有化學(xué)試劑用量減少、經(jīng)費(fèi)下降、安全性提高、污染物排放減少、實(shí)驗(yàn)時間縮短、能源消耗降低等諸多優(yōu)勢[1-4]，因此我校于1999年建立有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室時就全面開展了半微量有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)。經(jīng)過近20年的教學(xué)實(shí)踐，半微量有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)取得了良好的教學(xué)效果，受到學(xué)生們的普遍好評，并激發(fā)了學(xué)生對有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課的興趣和學(xué)習(xí)積極性，課程結(jié)束時學(xué)生們常有意猶未盡的感覺。

1 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)微型化的意義

微型化實(shí)驗(yàn)是指在微小型的儀器中,用盡可能少的試劑來進(jìn)行實(shí)驗(yàn)(一般為常規(guī)量的1/10～1/1 000)[5]。微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)是20世紀(jì)80年代崛起的一種新型的化學(xué)實(shí)驗(yàn)方法，被譽(yù)為化學(xué)實(shí)驗(yàn)的革命，已在美國許多院校的基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中得到普遍應(yīng)用。微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)符合綠色化學(xué)(20世紀(jì)90年代由美國化學(xué)會提出)理念下的預(yù)防化學(xué)污染的思想,是實(shí)現(xiàn)綠色化學(xué)教學(xué)的有效途徑，是化學(xué)實(shí)驗(yàn)向可持續(xù)發(fā)展方向改革的目標(biāo)[6-8]。微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)也于1989年被列入了我國高等學(xué)?；瘜W(xué)教育研究中心的科研計(jì)劃，并由10多所院校協(xié)作開展國內(nèi)微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)的系統(tǒng)研究與推廣工作[9-10]。在基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)所用的試劑多數(shù)易揮發(fā)、易燃、毒性較大, 常規(guī)實(shí)驗(yàn)試劑用量大，三廢排放量大，耗時耗能，危險性高，因此有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)微型化是基礎(chǔ)有機(jī)實(shí)驗(yàn)教學(xué)的必然趨勢[11-12]。盡管目前很多高校已采用微量或半微量有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)，但在上世紀(jì)90年代很少應(yīng)用，仍然是以常規(guī)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)為主。

我校于1999年籌建有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室，受陳長水主編[1]的《微型有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》書中內(nèi)容的啟發(fā)，決定我校的有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)也要全面微型化，該建議得到了學(xué)校的大力支持?？紤]到當(dāng)時微型設(shè)備和配套的輔助設(shè)備較貴，實(shí)驗(yàn)試劑的用量很少(液體1 mL以下、固體10 mg以下)[9]，對操作要求高,對于初學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的學(xué)生難度較大，會使一些基本實(shí)驗(yàn)操作難以控制，實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象有時不明顯, 產(chǎn)品甚至難以得到，會影響實(shí)驗(yàn)技能的掌握及對實(shí)驗(yàn)的興趣，因此選擇半微量有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)(選用的圓底燒瓶和三角瓶的容量規(guī)格均為25 mL)[13]，實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的選擇也遵循低毒、低污染的原則。當(dāng)時只有食品工程、水產(chǎn)養(yǎng)殖和環(huán)境工程專業(yè)的學(xué)生學(xué)習(xí)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)，但自1999年以來，我國普通高等教育開始大幅度擴(kuò)招，我校涉及有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的專業(yè)早已增加了生物技術(shù)、生物科學(xué)、食品質(zhì)量、環(huán)境科學(xué)、海洋科學(xué)、水醫(yī)、水族等多個專業(yè)，多達(dá)20多個班。實(shí)施了近20年的半微量有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)，盡管沒有和常規(guī)有機(jī)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行過對比統(tǒng)計(jì)，但是在節(jié)約資源、節(jié)約能源、節(jié)省經(jīng)費(fèi)、降低三廢排放等方面一定是非?？捎^的，而且學(xué)生在實(shí)驗(yàn)技能提高的同時，實(shí)驗(yàn)安全意識、環(huán)境保護(hù)意識和社會責(zé)任感得到提升。尤其在半微量有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)中，由于反應(yīng)物用量少，在合成、分離、提純各步操作中稍有疏忽就可能導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗，因而可促使學(xué)生集中精力，認(rèn)真操作，仔細(xì)觀察，從而促進(jìn)其嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)實(shí)驗(yàn)態(tài)度及綜合實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ奶岣摺?/p>

2 整合半微量有機(jī)實(shí)驗(yàn)提高實(shí)驗(yàn)效能

我校必修有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的專業(yè)不是化學(xué)或化工專業(yè)，因此學(xué)時相對較少，獨(dú)立設(shè)課的最多為36學(xué)時，非獨(dú)立設(shè)課的只有8學(xué)時(為化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的有機(jī)實(shí)驗(yàn)部分)，每個實(shí)驗(yàn)4學(xué)時，兩人一組操作?？紤]專業(yè)特點(diǎn)，有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課的內(nèi)容是以分離、提純等基本操作為核心來設(shè)置的，這也體現(xiàn)在參編的《化學(xué)實(shí)驗(yàn)》第三章分離提純基本操作中[14]。

理論課采用多媒體教學(xué)后，相同的學(xué)時下可以增大課上信息量，而相同的教學(xué)任務(wù)下可以減少學(xué)時來完成。因此，在實(shí)驗(yàn)課內(nèi)容的安排上，充分發(fā)揮了半微量有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)試劑用量少操作省時的優(yōu)勢，整合實(shí)驗(yàn)內(nèi)容以提高實(shí)驗(yàn)效能，即提高每次實(shí)驗(yàn)的效率和學(xué)生的有機(jī)實(shí)驗(yàn)操作技能。以蒸餾和分餾、柱色譜和薄層色譜為例，按常規(guī)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的課程設(shè)置，蒸餾和分餾為兩個獨(dú)立的實(shí)驗(yàn)(常規(guī)蒸餾或分餾實(shí)驗(yàn)需2～2.5 h)[15]，柱色譜和薄層色譜也是兩個獨(dú)立的實(shí)驗(yàn)。而通過兩個半微量有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)，即乙醇的蒸餾與分餾(半微量蒸餾或分餾實(shí)驗(yàn)只需30～40 min)、染料的柱色譜和薄層色譜分離完成了常規(guī)的4個實(shí)驗(yàn)的教學(xué)任務(wù)，大大提高了實(shí)驗(yàn)效能。

在乙醇的蒸餾與分餾實(shí)驗(yàn)中，實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖鞘箤W(xué)生掌握蒸餾、分餾的原理及其正確操作，掌握常量法沸點(diǎn)的測定，了解微量法沸點(diǎn)的測定。通過這個實(shí)驗(yàn)，學(xué)生不僅比較性的學(xué)習(xí)蒸餾和分餾的原理、常壓蒸餾和分餾的正確操作，同時比較性的學(xué)習(xí)了常量法和微量法兩種沸點(diǎn)測定的方法。分餾比蒸餾就多了一個韋氏分餾柱，其他如沸點(diǎn)測定的方法都是常量法，接收裝置也相同，但一次分餾可以達(dá)到多次蒸餾的效果，從而可以達(dá)到更好的分離提純效果。因此講授結(jié)束后，讓學(xué)生先做乙醇的蒸餾實(shí)驗(yàn)，熟悉裝置正確的安裝和拆卸順序，做到規(guī)范操作，熟悉常量法沸點(diǎn)的測定和產(chǎn)品的接收。蒸餾結(jié)束后再進(jìn)行工業(yè)酒精的分餾實(shí)驗(yàn)，這樣分餾實(shí)驗(yàn)就很得心應(yīng)手，并讓學(xué)生細(xì)心觀察分餾柱中的現(xiàn)象，理解分餾柱中實(shí)現(xiàn)的多次汽化-冷凝過程，這樣操作上的異同加深了學(xué)生對蒸餾和分餾實(shí)驗(yàn)技能的理解掌握。而蒸餾和分餾得到的產(chǎn)品全部進(jìn)行回收再利用。最后進(jìn)行微量法沸點(diǎn)的測定，常量法和微量法沸點(diǎn)的測定原理相同但所用儀器不同，操作方法也不同，同時接觸兩種沸點(diǎn)測定方法，讓學(xué)生們感受到了科學(xué)實(shí)驗(yàn)的魅力。

在染料的柱色譜和薄層色譜分離實(shí)驗(yàn)中，實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖鞘箤W(xué)生掌握柱色譜、薄層色譜的基本原理及其正確的操作方法。因?yàn)楸“逵幂d玻片來制備比較快，但活化過程需要0.5 h，點(diǎn)樣展開也需要一定時間，而柱色譜裝柱和加樣洗脫過程都需要較長的時間，因此講授結(jié)束后，先讓學(xué)生做薄層板，放入烘箱開始活化后，讓學(xué)生開始裝柱。等薄層板活化好了，點(diǎn)樣展開，同時進(jìn)行柱色譜的加樣洗脫，同時觀察。本實(shí)驗(yàn)的柱色譜和薄層色譜原理都是吸附色譜原理，通過同時進(jìn)行染料的柱色譜和薄層色譜分離，不僅使學(xué)生比較性的學(xué)習(xí)柱色譜和薄層色譜的正確操作，明確了柱色譜和薄層色譜分離的各自特點(diǎn)和優(yōu)勢，而且學(xué)習(xí)了實(shí)驗(yàn)時間的合理有序安排。同時看到3種染料通過柱色譜和薄層色譜達(dá)到良好的分離效果，學(xué)生都很開心，很有成就感，也激發(fā)了他們對有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的興趣。

由于是兩個人一組進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常會出現(xiàn)一個人動手另一個人觀摩的現(xiàn)象，因此在提高實(shí)驗(yàn)效能方面也特別加強(qiáng)了實(shí)驗(yàn)過程的考核。提高過程考核的比例，由原來的20%提高到50%，讓每一個學(xué)生都動起手來，鍛煉其實(shí)驗(yàn)動手能力，從而提高實(shí)驗(yàn)操作技能和分析問題解決問題的能力。

3 結(jié) 語

半微量有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)符合綠色化學(xué)理念，是有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)可持續(xù)發(fā)展的必然趨勢。多年的半微量有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)，使歷屆學(xué)生的實(shí)驗(yàn)效能和實(shí)驗(yàn)安全性得到了提高。此外，該實(shí)驗(yàn)對于學(xué)生實(shí)驗(yàn)的嚴(yán)謹(jǐn)性、準(zhǔn)確性、規(guī)范性的培養(yǎng)起了很大的作用。只要教師以學(xué)生為本，有強(qiáng)烈的責(zé)任心，肯于付出，即使學(xué)時減少，通過整合半微量有機(jī)實(shí)驗(yàn)提高實(shí)驗(yàn)效能，就能確保教學(xué)任務(wù)的順利完成。在今后的實(shí)驗(yàn)教學(xué)過程中,將不斷探索,力爭取得更好教學(xué)效果?，F(xiàn)有的半微量有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)也將逐步向微型化方向發(fā)展，并增加綜合設(shè)計(jì)型實(shí)驗(yàn)以提高學(xué)生科學(xué)實(shí)驗(yàn)的綜合素質(zhì)。