薛 河 李 凱 王 帥 趙 寬

西安科技大學(xué)機械工程學(xué)院,西安,710054

0 引言

316L奧氏體不銹鋼具有優(yōu)良的耐腐蝕性和良好的焊接性[1]，常作為核電結(jié)構(gòu)(焊接接頭、管道)常用材料,在加工、安裝過程中易產(chǎn)生“加工硬化”現(xiàn)象[2]，其力學(xué)性能也隨“加工硬化”過程發(fā)生變化，嚴重影響了核電結(jié)構(gòu)完整性評價與壽命預(yù)測。近年來，人們常借助無損、快捷的壓入法來獲取材料的力學(xué)參數(shù)[3-4]。但大量研究顯示，通過壓入法獲取材料力學(xué)參數(shù)時，硬度會在一定載荷范圍內(nèi)隨著載荷的變化而變化，即出現(xiàn)硬度壓痕尺寸效應(yīng)(indentation size effect,ISE)，嚴重影響材料力學(xué)性能的評價[5-6]。針對此問題，已有許多學(xué)者總結(jié)研究出許多定量或者半定量的理論模型來對此現(xiàn)象進行解釋，常見的有比例試樣阻力(proportional specimen resistance,PSR)模型、修正比例試樣阻力(modified proportional specimen resistance,MPSR)模型、多重因子比例(multifractal scaling laws,MFSL)模型[7]。材料不同，適用的模型不同，ISE現(xiàn)象消失的臨界載荷也不相同。蔣付強[8]通過對無應(yīng)力狀態(tài)下的3J21合金進行納米壓痕試驗來研究壓痕尺寸效應(yīng)，引入常用的壓痕尺寸效應(yīng)描述模型，分析壓入深度的變化對3J21合金硬度的影響規(guī)律，并確定利用納米壓痕測試微沖裁件殘余應(yīng)力的合適壓入深度。許澤建等[9]通過對0Cr18Ni10Ti不銹鋼焊接接頭的顯微硬度研究，得到接頭各區(qū)域的顯微硬度在較小的載荷下隨實驗載荷的增大而減小，當載荷超過1.96 N時，各區(qū)域硬度值基本保持不變的結(jié)論。房永強等[10]通過對鈷基合金顯微硬度測量壓痕尺寸效應(yīng)分析發(fā)現(xiàn)，引起硬度荷載依賴性的物理量與表示硬度荷載無關(guān)的常量成反比，與Meyer硬度指數(shù)n有關(guān)。

本文通過室溫加載速率為2 mm/min下的單軸拉伸試驗實現(xiàn)冷加工過程，分析了不同伸長率下316L奧氏體不銹鋼基本力學(xué)性能參數(shù)的變化規(guī)律，通過室溫下維氏硬度試驗結(jié)合不同ISE理論模型討論了316L奧氏體不銹鋼ISE與伸長率的關(guān)系，并得到了維氏硬度真實值。隨后對其結(jié)果進行了實驗驗證，最后通過得到的真實硬度值對維氏硬度測試過程中ISE現(xiàn)象消失的臨界壓痕載荷進行了確定。

1 物理試驗

1.1 室溫靜態(tài)單軸拉伸過程及結(jié)果

試驗材料選用車間批量生產(chǎn)的316L奧氏體不銹鋼，其熔點為1 390 ℃，化學(xué)成分見表1。按照GB/T 2039—1997標準，通過卷板機將板材軋制成2 mm厚的鋼板，在剪板機上裁剪成400 mm×400 mm方塊，隨后利用線切割機對其進行慢走絲線切割，最后打磨毛刺，加工后的幾何尺寸如圖1所示。在PLD-50 kN電液伺服疲勞試驗機上(圖2)按照GB/T228.1—2010標準，采用室溫加載速率v=2 mm/min進行單軸拉伸試驗,實現(xiàn)伸長率為0、15%、30%、40%(形變量分別為0、3 mm、6 mm、8 mm)的冷加工預(yù)變形，如圖3所示。對不同伸長率下的316L奧氏體不銹鋼進行單軸拉伸直至斷裂，并借助UT7116Y型靜態(tài)應(yīng)變數(shù)據(jù)采集儀對標距段應(yīng)變進行實時采集，試驗過程符合GB/T228—2002標準，為了消除試驗結(jié)果的隨機性，本文通過三組試驗進行說明，結(jié)果見圖4和表2。

表1 316L奧氏體不銹鋼主要化學(xué)成分(質(zhì)量分數(shù))

圖1 平板拉伸試樣幾何尺寸Fig.1 The flat tensile specimen geometry

圖2 PLD-50 kN電液伺服疲勞試驗機Fig.2 PLD-50 kN electro-hydraulic servo fatigue testing machine

(a)第一組 (b)第二組

(a)第三組圖3 不同伸長率下的316L奧氏體不銹鋼平板試樣Fig.3 The 316L austenitic stainless steel plate specimens at different stretching rates

1.2 維氏硬度測試試驗

維氏硬度測試過程依據(jù)GB/T4340.1—1999，測試原理見圖5。圖5中壓頭為兩面夾角α=136°的正四棱錐，材料為金剛石，為提高試驗的準確性，測試前采用YMPZ-1金相試樣自動磨拋機對不同伸長率下的平板試樣(圖3)表面進行打磨、拋光處理，隨后利用HVS-1000Z型數(shù)字顯微維氏硬度計對其進行硬度測試。整個試驗在室溫下完成，加載載荷依次為0.098 N、0.245 N、0.490 N、0.980 N、1.960 N、2.940 N、4.900 N。

(a)第一組 (b)第二組

(a)第三組圖4 不同伸長率下的316L奧氏體不銹鋼平板試樣單軸拉伸斷裂結(jié)果Fig.4 Uniaxial tensile fracture results of 316L austenitic stainless steel plate samples under different tensile rates

表2 室溫靜態(tài)單軸拉伸試驗數(shù)據(jù)(v=2 mm/min)

圖5 維氏硬度測試原理Fig.5 Vickers hardness test principle

有壓痕硬度計算公式[11]為

(1)

式中，H為硬度值，MPa；P為壓頭載荷，N；A為壓頭完全卸載后的面積，mm2；K為壓頭幾何形狀系數(shù)，通過試驗數(shù)據(jù)擬合得到。

壓痕硬度對角線長度平均值計算公式[12]為

(2)

式中,d為壓痕對角線長度平均值，mm；d1、d2分別為壓痕兩條對角線長度，mm。

當壓頭完全卸載后，將壓痕對角線長度d1、d2代入式(2)中計算出平均值，然后通過式(1)得到材料的硬度值。

2 結(jié)果討論與分析

2.1 不同伸長率下316L奧氏體不銹鋼基本力學(xué)性能變化規(guī)律

由于各組試驗結(jié)果相近，為了使研究過程簡便，本文在第一組試驗結(jié)果基礎(chǔ)上進行力學(xué)性能分析。不同伸長率下316L奧氏體不銹鋼屈服強度與抗拉強度分布情況如圖6所示。從整體來看，隨著伸長率的增大，由于加工硬化現(xiàn)象的影響，屈服強度與抗拉強度均增大，而拉伸過程中加工硬化率受硬化機理的影響，隨著形變量的增大，增大的趨勢逐漸減小，因此會使得強度增大的梯度逐漸減小，尤其在伸長率大于30%以后呈現(xiàn)明顯的減小趨勢。

圖6 不同伸長率下316L奧氏體不銹鋼屈服強度與抗拉強度分布Fig.6 Distribution of yield strength and tensile strength of 316L austenitic stainless steel under different stretching rates

圖7 不同伸長率下316L奧氏體不銹鋼屈強比分布情況Fig.7 Distribution of yield ratio of 316L austenitic stainless steel under different stretching rates

屈強比是用來衡量材料強度儲備能力的系數(shù)，用屈服強度與抗拉強度的比值來表示。316L奧氏體不銹鋼屈強比隨伸長率的變化規(guī)律見圖7。從圖7中可以看出，隨著伸長率的增大，屈強比呈曲線增長趨勢，在伸長率小于15%時增大較快，隨后增長的梯度緩慢減小。主要原因如圖8所述，316L奧氏體不銹鋼在伸長率小于15%時具有優(yōu)良的塑性，對加工硬化現(xiàn)象較敏感，屈服強度增大的傾向明顯大于抗拉強度增大的傾向，當伸長率超過15%后，材料脆性增強，使得抵抗微量塑性變形的能力增強，受變形機制的限定，屈服強度增大趨勢快速降低，因此會出現(xiàn)屈強比增大梯度減小的現(xiàn)象。

圖8 不同伸長率下屈服強度與抗拉強度的增長率分布Fig.8 Distribution of growth rate and tensile strength under different stretching rates

2.2 維氏硬度測試結(jié)果討論與分析

不同伸長率下，316L奧氏體不銹鋼維氏硬度測試過程中，硬度隨著壓頭壓入載荷的變化情況如圖9所示?？梢钥闯?，隨著載荷的增大，三組試驗得到的維氏硬度值均逐漸減小，且趨于穩(wěn)定，即不同伸長率下316L奧氏體不銹鋼均出現(xiàn)了不同程度的正ISE現(xiàn)象，隨著伸長率的增大，ISE程度逐漸減小，且臨界載荷越來越小。

圖9中各曲線斜率隨壓痕載荷的變化分布情況如圖10所示。隨著壓痕載荷的增大，各伸長率下的Hv-P曲線斜率逐漸趨于“0”，即ISE現(xiàn)象趨于消失。壓痕載荷在小于1 N時，材料越硬，曲線斜率越大，當超過1 N時，加工硬化作用對曲線斜率沒有明顯影響。從圖10中可以初步看出，當載荷達到4.9 N時，斜率仍小于“0”，由此可以初步判斷不同伸長率下的316L奧氏體不銹鋼的真實硬度所對應(yīng)的壓痕載荷均大于4.9 N，在此載荷下測得的硬度值仍然會較大地受ISE現(xiàn)象的影響。

(a)第一組

(b)第二組

由于三組試驗結(jié)果相差不大，為了便于分析，在對壓痕尺寸效應(yīng)分析時仍采用第一組試驗結(jié)果作為分析基礎(chǔ)。根據(jù)式(1)對試驗得到的不同伸長率下Hv和載荷與壓痕對角線長度平方的比值η=P/d2進行擬合，結(jié)果如圖11所示。不同伸長率下316L奧氏體不銹鋼的維氏硬度Hv與η成正比關(guān)系，且系數(shù)K均為0.19，R2為“1”，由此可以得出本試驗所用維氏硬度儀的壓頭幾何形狀系數(shù)為0.19,而Vickers壓頭幾何形狀系數(shù)通常為0.189 1，可見試驗過程中，壓頭幾乎沒有受磨損等因素的影響使得幾何形狀系數(shù)發(fā)生變化。

2.3 ISE理論模型擬合結(jié)果分析

目前，解釋ISE現(xiàn)象常見的理論模型有PSR模型、MPSR模型和MFSL模型[13-14]，本文通過這三種常見的理論模型對不同伸長率下的316L奧氏體不銹鋼試驗數(shù)據(jù)進行擬合分析。

2.3.1 PSR模型

PSR理論模型認為摩擦阻力對Vickers壓痕對角線長度有影響，理論公式如下所示[15]：

P=a1d+a2d2

(3)

(4)

P/d=a1+a2d

(5)

式中，a1為與加載過程中壓頭與試樣間摩擦阻力有關(guān)的系數(shù)，表征了ISE的程度；a2為與塑性變形有關(guān)的常數(shù)，用來表征材料的真實硬度HPSR，MPa。

(b)第二組

(c)第三組圖10 不同伸長率下Hv-P曲線斜率隨載荷P的分布Fig.10 Distribution of slope of Hv-Pcurve with load P under different stretching rates

圖11 不同伸長率下維氏硬度隨η=P/d2的變化分布情況Fig.11 Distribution of Vickers hardness withη=P/d2 under different stretching rates

根據(jù)PSR模型得到不同伸長率下316L奧氏體不銹鋼ISE擬合曲線如圖12所示，可以看出，各伸長率下載荷與壓痕對角線平均長度比值τ=P/d和壓痕對角線長度均值d成線性關(guān)系，且相關(guān)性都大于0.999，隨著伸長率的增大，受加工硬化作用的影響，塑性變形所做的功減小，使得擬合直線斜率增大，即維氏硬度真實值逐漸增大。拉伸前后相比，a1有所減小，材料變硬，壓頭在壓入試樣的過程中摩擦阻力消耗的功略有減小，即ISE程度逐漸減輕。該理論模型下得到的結(jié)果與圖9試驗結(jié)果表現(xiàn)出的變化趨勢相同，映證了該模型在解釋ISE現(xiàn)象的準確性。

2.3.2 MPSR模型

MPSR模型是在PSR模型的基礎(chǔ)上考慮了試樣準備過程(研磨、拋光等)中表面產(chǎn)生的殘余應(yīng)力對ISE的影響，其壓頭載荷計算公式如下[16]：

P=a0+a1d+a2d2

(6)

(7)

式中,HMPSR為根據(jù)MPSR模型計算出來的真實硬度，MPa；a0為與測試樣品的表面殘余應(yīng)力有關(guān)的常數(shù)。

通過MPSR理論模型得到不同伸長率下316L奧氏體不銹鋼的ISE擬合曲線如圖13所示,可以看出，隨著伸長率的增大，曲線的曲率增大，a2逐漸增大，a0基本保持不變，由此可以得出，試樣在準備過程中表面殘留的殘余應(yīng)力很小，對ISE產(chǎn)生影響較小。主要是由于316L奧氏體不銹鋼塑性較強、屈強比較小，在拉伸過程中，對加工硬化較為敏感，隨著伸長率的增大，受加工硬化現(xiàn)象的影響，材料脆性增強，塑性降低，使得a2增大。由圖7可得，隨著伸長率增大，屈強比的增大幅度逐漸變緩，因此會使得a2增大的幅值減小。

圖13 MPSR模型得到不同伸長率下316L奧氏體不銹鋼的ISE擬合曲線 Fig.13 MPSR model to obtain ISE fitting curve of 316L austenitic stainless under different stretching rates

2.3.3 MFSL模型

針對壓痕尺寸效應(yīng)，MFSL模型考慮了測試過程會存在一個固有硬度和一個特征壓痕對角線，即隨著壓痕對角線趨于無窮大，ISE會逐漸消失，其理論模型的計算公式如下[17]：

(8)

(9)

式中，Hm為材料的固有維氏硬度，MPa；d*為特征壓痕對角線長度。

圖14 MFSL模型得到不同伸長率下316L奧氏體不銹鋼的ISE線性擬合 Fig14 MFSL model obtained ISE linear fitting of 316L austenitic stainless under different stretching rates

根據(jù)MFSL模型得到不同伸長率下316L奧氏體不銹鋼的ISE擬合曲線如圖14所示。隨著材料塑性減弱，彈性性能增強，擬合直線的截距逐漸增大，即隨著伸長率增大，固有硬度Hm增大，并且增大的趨勢逐漸減小，理論模型求出的材料真實硬度隨伸長率的變化趨勢與真實情況相符。

表3是不同伸長率下，316L奧氏體不銹鋼根據(jù)三種常見的ISE理論模型得到的真實硬度值。通過對比擬合相關(guān)性發(fā)現(xiàn)，MPSR模型擬合最為準確，因此可以得到0、15%、30%、40%伸長率下316L奧氏體不銹鋼的真實硬度為159.16 MPa、228.07 MPa、259.72 MPa、282.54 MPa。

表3 不同ISE理論模型得到的不同伸長率下316L奧氏體不銹鋼真實硬度

2.4 維氏硬度測試過程中ISE趨于消失的臨界載荷確定

硬度是材料的特性，測試過程理論上屬于準靜態(tài)狀態(tài)，但是實際中由于眾多因素的影響會出現(xiàn)硬度隨一定范圍內(nèi)的載荷變化而變化的現(xiàn)象，即所謂的“尺寸效應(yīng)”。根據(jù)MPSR理論模型得到不同伸長率下316L奧氏體不銹鋼真實硬度值與屈服強度的關(guān)系如圖15所示，可以看出：通過MPSR理論模型得到的真實硬度與室溫靜態(tài)單軸拉伸試驗得到的屈服強度基本成線性關(guān)系，與理論關(guān)系相符，由此證明了MPSR模型適用于冷加工過程中316L奧氏體不銹鋼真實硬度計算，且結(jié)果較為準確。

圖15 屈服強度隨維氏硬度的分布規(guī)律Fig.15 Distribution of yield strength withVickers hardness

不同材料出現(xiàn)尺寸效應(yīng)的載荷范圍是不相同的，本文研究對象是冷加工下的316L奧氏體不銹鋼，根據(jù)圖9、圖10分析，通過壓頭載荷為9.8 N下得到的硬度值與MPSR理論模型計算結(jié)果進行對比，來驗證此載荷是否在維氏硬度測試過程存在ISE現(xiàn)象，結(jié)果見表4。比較物理試驗與MPSR理論模型得到的結(jié)果，當伸長率為零時誤差最大，誤差為4.17%，在允許誤差(<5%)范圍內(nèi),滿足試驗要求。其主要原因為316L奧氏體不銹鋼屬于彈塑性材料，伸長率為零時，塑性較強，而影響壓痕尺寸效應(yīng)的因素較多，包括壓痕過程中的加工硬化、材料的混合彈塑性變形響應(yīng)等材料性能變化等，結(jié)合圖9發(fā)現(xiàn)，ISE程度隨著伸長率的增大而逐漸減小，因此零伸長率下壓痕尺寸效應(yīng)最為嚴重，以9.8 N作為壓頭臨界載荷得到的誤差最大。

表4 不同伸長率下316L奧氏體不銹鋼真實硬度與9.8 N下試驗結(jié)果對比

3 結(jié)論

(1)通過對試驗數(shù)據(jù)進行分析，得到冷加工過程中316L奧氏體不銹鋼硬度測試過程中存在正壓痕尺寸效應(yīng)，且隨著伸長率的增大，材料彈性性能增強，塑性減弱，壓頭在壓入試樣的過程中ISE各影響因素作用逐漸減小，使ISE程度逐漸減弱。

(2)借助PSR、MPSR、MSFL三種理論模型采用擬合的方法對0.098～4.9 N壓頭載荷范圍內(nèi)經(jīng)過伸長率為0、15%、30%、40%單軸拉伸后的316L奧氏體不銹鋼維氏硬度擬合結(jié)果進行分析，得出MPSR模型擬合度最高，并得到不同伸長率下316L奧氏體不銹鋼的真實硬度值分別為159.16 MPa、228.07 MPa、259.72 MPa、282.54 MPa。

(3)利用屈服強度與硬度的關(guān)系驗證了理論模型得到的材料真實硬度的準確性；隨后對比了9.8 N壓頭載荷下測得的硬度值與理論模型計算出的真實硬度值，確定了利用HVS-1000Z型數(shù)字顯微維氏硬度計在9.8 N壓痕載荷下測量硬度幾乎不存在ISE現(xiàn)象，得到的硬度值接近真實硬度，最大相差4.17%，在誤差允許范圍內(nèi)。