中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所開發(fā)基于醛酮縮合反應(yīng)合成二烯烴類的工藝。先將酮類化合物和醛類化合物進(jìn)行縮合反應(yīng)，得到縮合產(chǎn)物；然后在還原催化劑的作用下，將得到的縮合產(chǎn)物進(jìn)行還原反應(yīng)，得到還原產(chǎn)物；再在催化劑的作用下，將還原產(chǎn)物進(jìn)行脫水反應(yīng)，得到二烯烴類化合物。該工藝條件溫和，操作簡單，具有規(guī)?；铣傻那熬?。

實(shí)施例中，首先丙酮和三聚甲醛按照7∶3(物質(zhì)的量比)稱取共計(jì)21 g，置于100 mL帶有四氟內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，加入含有0.3 g Mg(OH)2的甲醇/水(質(zhì)量比5∶1)溶液20 g，密封后在50 ℃下攪拌10 h，反應(yīng)結(jié)束后用30 mL二氯甲烷萃取，合并有機(jī)相旋蒸得到縮合產(chǎn)物，三聚甲醛轉(zhuǎn)化率為93%，縮合產(chǎn)物產(chǎn)率為82%；其次，取縮合產(chǎn)物4 g于250 mL圓底燒瓶中置于冰浴中，加入四氫呋喃/水(體積比9∶1)共50 mL，攪拌條件下，將懸浮液(1 g KBH4分散在50 mL體積比為9∶1的四氫呋喃/水中)逐滴加入燒瓶中，加完后緩慢升溫至45 ℃，并持續(xù)攪拌4 h，待反應(yīng)結(jié)束以后，加入20 mL 10%的稀鹽酸，用旋蒸除去溶劑后，加入30 mL乙醚萃取，收集還原產(chǎn)物，轉(zhuǎn)化率92%，收率83%；然后，取2 g還原產(chǎn)物與10 mL二氯甲烷配成溶液，用注射泵打入固定床反應(yīng)器中，進(jìn)料速率為0.3 mL/min，反應(yīng)溫度為320 ℃，載氣流速為50 mL/min，催化劑為MoO3/SiO2，負(fù)載量為15%，催化劑的裝填量為1.5 g。經(jīng)過固定床連續(xù)反應(yīng)后，得到丁二烯，轉(zhuǎn)化率98%，產(chǎn)物丁二烯的收率為72%。