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        碘鹽直接滴定法檢測中的注意事項

        2019-02-10 10:59:30姜海淑
        關(guān)鍵詞:碘鹽注意事項檢測

        姜海淑

        【摘要】需要選擇直接滴定法做好碘鹽檢測工作,檢測效率高、操作簡單,在對碘鹽直接滴定的檢測中,為了確保檢測結(jié)果的準確性,需從標本對照及器具的使用等方面,選擇相應(yīng)的質(zhì)量管理措施進行詳細的管理。

        【關(guān)鍵詞】檢測;注意事項;碘鹽;直接滴定法

        【中圖分類號】R1 【文獻標識碼】A 【文章編號】ISSN.2095.6681.2019.31..02

        在碘缺乏病的防治工作中,碘鹽監(jiān)測為關(guān)鍵內(nèi)容之一,準確測定碘鹽含碘量,把好碘鹽質(zhì)量關(guān),對碘缺乏病的防治效果起到直接的關(guān)鍵作用[1]。為了保證碘鹽分析數(shù)據(jù)的可靠及準確性,作者總結(jié)了在測定碘鹽含碘量中,選擇直接滴定法應(yīng)注意的問題及控制,結(jié)果報道如下。

        1 資料與方法

        1.1 基本資料

        依據(jù)《吉林省碘缺乏病監(jiān)測方案(2018版)》和《延邊碘缺乏病監(jiān)測方案(2018版)》要求,結(jié)合本市實際情況制定《龍井市碘缺乏病監(jiān)測方案(2018版)》龍吉控發(fā)〔2018〕4號文件實現(xiàn)居民戶鹽碘監(jiān)測抽檢方法,在2018年5月25日至6月20日期間開展8-10歲兒童鹽碘監(jiān)測工作。

        1.2 方法

        選擇《制鹽工業(yè)通用試驗方法碘的測定》(GB/T13025.7-2012.3.1),使用直接滴定法進行檢測。

        1.3 判定標準

        依據(jù)加碘食鹽中碘含量符合食品安全國家標準《食用鹽碘含量》(GB26878)。吉林省碘鹽判定標準為:鹽碘含量平均水平為25mg/kg,允許波動范圍鹽碘含量18~33 mg/kg之間,<5 mg/kg為非碘鹽,<18或者>33mg/kg為不合格碘鹽。

        2 對測定結(jié)果各因素及控制的影響分析

        2.1 碘酸鉀基準試劑

        選擇符合質(zhì)量碘酸鉀依法恒重,在密封膠封口、蓋塞緊密的容量瓶中盛入0.04 mol/L碘酸鉀標準溶液,稀釋所得0.002 mol/L碘酸鉀標準溶液存放 1 個月摩爾濃度不變,室溫下進行[2]。

        2.2 碘鹽中 IO3-離子遷移性影響

        注意不要用紙袋在采樣中作為采樣袋,也不要在采樣袋中把寫有信息的制片封存,因紙吸濕性能夠吸取鹽中的水分,顯著減少鹽中碘含量,讓IO3-離子遷移富集于紙上,鹽碘含量偏低。

        2.3 碘化鉀試劑

        在操作及貯存的過程中,因碘化鉀溶液及固體經(jīng)常開啟易受空氣氧化,碘鹽測定結(jié)果偏高,析出I2呈淡黃色。符合質(zhì)量的碘化鉀應(yīng)是優(yōu)先選擇的專用試劑,下述為具體的檢查方法:酸化后加入淀粉,但感官正常無色指示液顯藍色,說明可能含有氧化性物質(zhì),需選擇酸化后檢查、感官檢查無色的雪白晶體碘化鉀;碘化鉀溶液或固體呈淡黃色顯示含有I2。把0.2%固體氫氧化鈉加入到配制好的 5% 碘化鉀溶液中,貯于棕色瓶,因其能夠較長期貯用不變質(zhì),在堿性溶液中碘化鉀不被空氣所氧化,室溫放置保存半年以上,不僅節(jié)約了試劑,同時提升穩(wěn)定性。

        2.4 淀粉指示劑溶液

        當(dāng)加入太早淀粉指示劑,生成的大量碘-淀粉復(fù)合物生成,能夠造成滴定結(jié)果的錯誤,使得反應(yīng)速度減慢。在制備冷卻之后5 g/L淀粉溶液中,為了延長淀粉溶液保存期,需加入15%氯化鈉,可阻止淀粉絮凝,防止腐霉變質(zhì),室溫下可貯用3個月以上。

        2.5 硫代硫酸鈉標準溶液選擇的措施及影響因素情況

        針對于此種方法來說,硫代硫酸鈉試劑為關(guān)鍵試劑之一,其標定方法、配制的質(zhì)量、保存方式均會直接影響碘鹽測定結(jié)果,影響濃度的準確性,因此需選擇下述措施用于完成配制硫代硫酸鈉標準溶液。殺滅微生物、除去O2、CO2,配制溶液煮沸一段時間,在配制的時候,為了除去水中含有的Cu2 +,防止酸性分解,加入少量碳酸鈉使得溶液濃度穩(wěn)定,呈現(xiàn)出弱堿性。在棕色瓶中放置配制的溶液,保持14d時間,之后取基準物質(zhì)標定,當(dāng)有溶液混濁出現(xiàn)需進行重新配制。各操作步驟在具體的配制工作中極其細致,貯存溶液瓶子瓶口要嚴密,所用儀器必須潔凈[3]。

        2.6 碘鹽標準物質(zhì)

        保證檢測結(jié)果準確度好、精密度高的有效方式,是使用標準物質(zhì)。每批鹽樣在日常的碘鹽檢測中均需做好質(zhì)控,同時取標準物質(zhì)代替質(zhì)控品,在無盛硅膠的干燥器中放置碘鹽質(zhì)控樣品為最佳,購買高、中、低 3 種濃度為國家參照實驗室,需保證在有效期中的使用,不適宜放置在室溫操作臺或冰箱中。

        2.7 其他

        為了避免生成的碘揮發(fā),硫代硫酸鈉標液產(chǎn)生 S↓,不適宜在陽光直射下滴定樣品及標液;不可使用10 mL移液管,需選擇10 mL酸堿核校過滴定管,因其易操作失誤,精密度過低,影響結(jié)果的準確度;在測定大批碘鹽時,保證滴定搖動溶液不太劇烈,逐個加入試劑且即刻滴定,防止滴定及放置時因碘的揮發(fā)結(jié)果偏低。

        3 結(jié) 語

        需在日常工作中注意有關(guān)的操作方法及硫代硫酸鈉等試劑配制質(zhì)量,保證碘鹽碘含量測定準確性,每批樣品使用質(zhì)控品。

        參考文獻

        [1] 唐 福.2017年六盤水市居民戶碘鹽監(jiān)測情況分析[J].飲食保健,2019,6(11):279-280.

        [2] 田艷麗,姬曉娟.2017年全面放開食鹽價格后平頂山市居民戶碘鹽監(jiān)測結(jié)果分析[J].河南預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志,2019,30(2):113-115.

        [3] 徐 菁,劉列鈞,王建強,等.碘化鉀碘鹽和碘酸鉀碘鹽在生產(chǎn)過程中碘含量的穩(wěn)定性分析[J].中華地方病學(xué)雜志,2018,37(6):441-445.

        本文編輯:李 豆

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