周映青 昝超文

咸陽市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心 陜西 咸陽 712000

材料與方法：

1.儀器設(shè)備：UV-2600紫外可見分光光度計(jì)、微波消解儀、烘箱、電熱板、分析天平、純水機(jī)

2.試劑：硝酸(優(yōu)級純)、硫酸(優(yōu)級純)、鹽酸(優(yōu)級純)、氨水(優(yōu)級純)、無水乙醇(優(yōu)級純)、對硝基苯酚(分析純)、鉻天青S(分析純)、乙二胺(分析純)、溴代十六烷基吡啶(分析純)、抗壞血酸(優(yōu)級純)

3.濕法消解：稱取在85℃的烘箱中烘干4小時(shí)的樣品0.2g-3g(精確至0.001g)于硬質(zhì)玻璃消化杯中，加入10ml硝酸，0.5ml硫酸，在可調(diào)式控溫電熱爐或電熱板上加熱，溫度條件為：100℃加熱1h，升溫至150℃加熱1h，再升至180℃加熱2h，然后升至200℃，直至管口冒白煙，消化液呈無色透明或者略帶黃色，取出冷卻，用水轉(zhuǎn)移定容至50ml，混勻備用。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

4.微波消解：稱取在85℃的烘箱中烘干4小時(shí)的樣品0.2g-0.3g(精確至0.001g)于微波消化管中，加入6ml硝酸，放入微波消解儀中消解，消解條件為170℃，1.5h。待樣品消解完全之后進(jìn)行檢測。

5.檢測方法：依據(jù)GB5009.182-2017進(jìn)行，其中，微波消解的樣品在在顯色反應(yīng)的過程前同曲線的處理方式一樣，“依次加入硫酸溶液(1%)1ml”保證與濕法消解之后的步驟一致，保證“標(biāo)準(zhǔn)管、試樣管、試劑空白管中同樣的酸性條件”。

結(jié)果與討論

1.前處理不同條件的影響

濕法消解：在10ml硝酸、0.5ml硫酸的條件下在可調(diào)溫電爐消解，消解過程中容易噴濺，酸霧大、消耗時(shí)間長等缺點(diǎn)，對人員防護(hù)要求高；微波消解：在6ml硝酸條件下在高溫高壓的微波環(huán)境進(jìn)行消解，消解過程對濕法消解中的缺點(diǎn)有效改善。

2.檢測過程改變

濕法消解在樣品消解前加入10ml硝酸、0.5ml硫酸，可是結(jié)果在消化完全后樣品呈酸性；但是微波消解時(shí)只加入了6ml硝酸消解、趕酸完全后樣品不完全呈酸性，為了保證實(shí)驗(yàn)中要求的酸性條件，在吸取試樣1ml后，將樣品同標(biāo)準(zhǔn)管同步加1ml硫酸。

表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

3.兩種不同前處理方法對同一樣品的測定結(jié)果見(表2)

?

濕法消解得出的平行樣品的平均值為341.3，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為9.7%；微波消解得出的平均樣品的均值為419.0，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.6%；兩種消解方法得出的結(jié)果：濕法消解的結(jié)果平行性比微波消解差，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差比微波消解大，得出濕法消解過程損失比微波消解大。

4.方法回收率和精密度的實(shí)驗(yàn)：兩種不同實(shí)驗(yàn)處理方法對樣品進(jìn)行5次，測定的回收率的范圍在(90-110%)，精密度范圍在(10%)

樣品回收率測試結(jié)果

討論

鋁元素在食品中主要以兩種方式存在，一種是食品添加劑以硫酸鋁鉀的形式添加在食品中，二是食品中本身存在的鋁元素。本方法紫外分光光度計(jì)法是適用于檢測以食品添加劑為形式的食品中鋁的測定。而分光光度法檢測的前處理方式在GB5009.182-2017中的推薦方法為濕法消解，與我們推薦的微波消解的方式相比之下，損失大于微波消解，并且樣品檢測結(jié)果重現(xiàn)性差，平行性差，回收率低，因此，微波消解的前處理方法更加方便快捷、準(zhǔn)確度高，值得深入探究與應(yīng)用。