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        連續(xù)原位退火后Hi-B鋼的初次再結(jié)晶組織及織構(gòu)演變

        2019-01-30 07:52:46趙慶賀李莉娟
        上海金屬 2019年1期
        關(guān)鍵詞:硅鋼織構(gòu)高能

        趙慶賀 李莉娟 徐 衡 郭 嘉

        (上海大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,上海 200444)

        取向硅鋼主要用于制造變壓器鐵芯、發(fā)電機(jī)定子等設(shè)備,因其復(fù)雜的制造工藝又常被稱為“鋼鐵中的藝術(shù)品”,具有很高的附加值,按其生產(chǎn)工藝可分為普通取向硅鋼(CGO)和高磁感取向硅鋼(Hi-B)兩類[1-2]。Hi-B鋼在一定磁場作用下會產(chǎn)生較大的磁通量,具有優(yōu)良的軟磁性能,一直是企業(yè)界及科研界關(guān)注的焦點。研究發(fā)現(xiàn),Hi-B鋼初次再結(jié)晶晶粒、織構(gòu)和物相等對二次再結(jié)晶過程及最終磁性能都有直接的影響,通過調(diào)控取向硅鋼的初次再結(jié)晶過程可以提高取向硅鋼的磁性能,并取得了一系列的研究結(jié)果。孫強(qiáng)等[3]研究了不同退火時間下CGO硅鋼初次再結(jié)晶組織織構(gòu)的演變,得出初次再結(jié)晶退火600 s內(nèi)高能晶界和大角度晶界逐漸增多等規(guī)律。Park等[4]研究了初次再結(jié)晶退火對兩種取向硅鋼組織織構(gòu)的影響,發(fā)現(xiàn)回復(fù)過程為晶粒長大提供驅(qū)動力,在900 ℃高溫退火前已經(jīng)完成初次再結(jié)晶長大過程且平均晶粒尺寸不再發(fā)生變化。蘭蘭等[5]研究了取向硅鋼初次再結(jié)晶退火工藝對高溫退火后獲得鋒銳的高斯織構(gòu)的影響。

        然而,針對不同成分和生產(chǎn)工藝下Hi-B鋼初次再結(jié)晶組織織構(gòu)的演化規(guī)律至今仍存在爭議。早期研究提出的尺寸優(yōu)勢理論已被很多研究否定。隨著科技的進(jìn)步,研究人員借助于掃描電子顯微鏡又先后提出了高能晶界理論(HE,high energy boundaries)和重位點陣?yán)碚?CSL,coincidence site lattice),但又忽略了析出相晶界的釘扎作用[6-11]。目前織構(gòu)研究多采用EBSD微區(qū)檢測,該方法的優(yōu)點在于能夠得出晶粒尺寸、區(qū)分織構(gòu)和晶界的類型來進(jìn)行全方位研究。但它也有缺點,即受檢測區(qū)域限制,通常不同樣品甚至同一個樣品用EBSD檢測的兩個區(qū)域的結(jié)果和規(guī)律都可能有很大差異。為解決這一問題,本文提出通過原位檢測的方法來準(zhǔn)確定位和追蹤同一區(qū)域取向硅鋼晶粒的生長。例如,可檢測同一樣品同一區(qū)域在不同溫度退火后的晶粒大小、分布和織構(gòu)的種類、強(qiáng)度的變化,通過這種連續(xù)的跟蹤觀察來研究再結(jié)晶織構(gòu)變化的過程,以期進(jìn)一步探尋初次再結(jié)晶組織織構(gòu)變化的潛在規(guī)律和機(jī)制[12-13]。

        1 試驗材料與方法

        試驗材料為某鋼鐵公司提供的一次壓下率為87%的高磁感取向硅鋼冷軋板(Hi-B硅鋼),厚度為0.3 mm,化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)為:C 0.076,Si 3.15,N 0.032,S 0.011,Al 0.028和Fe(余量)。從冷軋板靠近中心的位置切割尺寸12 mm×6 mm的試塊。

        本試驗建立在原位基礎(chǔ)上來準(zhǔn)確追蹤組織織構(gòu)的演變規(guī)律。具體試驗流程為:將樣品放置在670 ℃真空環(huán)境保溫15 min進(jìn)行退火處理,然后用顯微硬度儀標(biāo)定一個檢測區(qū)(350 μm×280 μm,短邊為軋向),并用EBSD檢測該標(biāo)定區(qū)域。第一次檢測后,再對試樣進(jìn)行730 ℃保溫15 min的真空加熱,并用EBSD檢測相同區(qū)域。以此類推,檢測完畢后繼續(xù)對該樣品進(jìn)行790 ℃×15 min和850 ℃×15 min的真空加熱并檢測相同區(qū)域,從而完成連續(xù)退火過程的原位檢測。試驗中每個試樣進(jìn)行4次加熱和4次EBSD檢測。為了防止其表面氧化,退火過程在真空環(huán)境下進(jìn)行。用砂紙打磨掉0.03 mm的表面層[14],進(jìn)行機(jī)械拋光,隨后用體積比為4∶1的冰醋酸和高氯酸溶液進(jìn)行電解拋光(去應(yīng)力)。

        2 試驗結(jié)果與分析

        2.1 微觀組織原位觀察

        圖1(a~f)表示670、730、790 ℃退火后Hi-B鋼組織織構(gòu)的變化過程(850 ℃退火后晶粒變化較大,無法追蹤到特定晶粒)。從圖中可以準(zhǔn)確追蹤不同溫度退火過程中晶粒生長過程和晶粒取向變化情況,并表征同一種織構(gòu)晶粒的變化過程(長大或被吞噬),計算晶粒在沿軸向發(fā)生微小轉(zhuǎn)動的角度等。

        在圖1中隨機(jī)選取少量晶粒(紫色),統(tǒng)計其長大過程中晶粒取向差的變化,結(jié)果發(fā)現(xiàn),在晶粒長大過程中取向差變化很小,一般為2°~5°。統(tǒng)計生長尺寸較大晶粒周圍晶界的取向差,發(fā)現(xiàn)多為高能晶界(20°~45°)和大角度晶界(45°~55°),但并未發(fā)現(xiàn)這些長大晶界和CSL晶界有特殊聯(lián)系。統(tǒng)計整個區(qū)域晶粒取向差的變化發(fā)現(xiàn),晶粒取向形成后一般取向變化較小或者沿著旋轉(zhuǎn)軸小幅度轉(zhuǎn)動,說明初次再結(jié)晶過程不同織構(gòu)體積的變化主要是通過晶粒之間的相互吞噬,其次才是隨溫度升高晶粒沿軸旋轉(zhuǎn)。

        2.2 織構(gòu)的演變

        為了研究不同類型織構(gòu)的體積和強(qiáng)度隨溫度變化的規(guī)律,采用取向分布函數(shù)(ODF,orientation distribution function)和取向強(qiáng)度線分析法,該方法是用歐拉角的方式來表示晶粒在三維空間的取向,檢測沿軋面標(biāo)定區(qū)域的微觀織構(gòu)。圖2為不同溫度下取向分布函數(shù)截面圖,圖5為根據(jù)取向函數(shù)獲得的取向線分布圖。

        由圖2可以看出,隨著退火溫度的升高,Hi-B鋼初次再結(jié)晶過程中的織構(gòu)類型變化不大,大密度織構(gòu)主要集中在Φ1=25°和Φ=55°的兩條取向線上,此外還有少量的立方織構(gòu)。670 ℃退火后冷軋織構(gòu)基本完全向再結(jié)晶織構(gòu)轉(zhuǎn)變。退火溫度低時織構(gòu)強(qiáng)度變化較小,織構(gòu)密度主要集中在{111}<112>、{111}<110>織構(gòu)附近。當(dāng)溫度升高到850 ℃時,織構(gòu)強(qiáng)度明顯降低。此外還可以看出,隨著退火溫度的升高,{001}<120>取向織構(gòu)含量明顯增加。

        圖1 不同溫度退火后Hi-B鋼晶粒長大的原位觀察(晶粒隨機(jī)選取)Fig.1 In-situ observation of grain growth of Hi-B silicon steel after annealing at different temperatures (random selected grains)

        圖2 不同溫度退火后Hi-B鋼的ODF(Φ2=45°)截面圖Fig.2 ODF (Φ2 = 45 °) sectional views of Hi-B steel after annealing at different temperatures

        圖3(a)表示晶向<110>平行于軋向一類的織構(gòu)強(qiáng)度分布,這類織構(gòu)在連續(xù)退火過程中形成兩個明顯{111}<110>和{115}<110>織構(gòu)的強(qiáng)度峰。隨著退火溫度的升高,{111}<110>織構(gòu)強(qiáng)度先下降后上升,{115}<110>織構(gòu)強(qiáng)度逐漸減小,其中{111}<110>織構(gòu)與Goss織構(gòu)間取向差為46°,{115}<110>織構(gòu)與Goss織構(gòu)間取向差為16°。

        圖3 不同退火溫度下織構(gòu)沿取向線的分布密度Fig.3 Orientation distribution density of textures at different annealing temperatures

        圖3(b)表示晶面{111}平行于軋面一類織構(gòu)的強(qiáng)度分布,可以看出,{111}<112>織構(gòu)強(qiáng)度較高,低溫退火時密度最大可達(dá)到8。隨著退火溫度的升高,其強(qiáng)度逐漸降低,溫度越高強(qiáng)度下降幅度越大,在730和790 ℃退火時強(qiáng)度會出現(xiàn)上下波動,這是因為{111}<112>軋制織構(gòu)的消失和{111}<112>再結(jié)晶織構(gòu)的形成交替進(jìn)行所致。從圖3(c,d)可以看出,在初次再結(jié)晶過程中,Goss織構(gòu){110}<001>和立方織構(gòu){001}<100>強(qiáng)度較弱,沒有明顯的取向優(yōu)勢。初次再結(jié)晶階段最強(qiáng)織構(gòu)是在{111}<112>處,這對二次再結(jié)晶高斯晶粒長大有利,而高斯織構(gòu)在初次再結(jié)晶時,織構(gòu)強(qiáng)度較弱。為了得出織構(gòu)變化規(guī)律,進(jìn)一步統(tǒng)計了各種織構(gòu)的體積分?jǐn)?shù)隨溫度的變化,如表1所示。

        表1 不同退火溫度下6種織構(gòu)的體積分?jǐn)?shù)Table 1 Volume fraction of six textures at different annealing temperatures %

        從表1可以看出:低溫退火時,{111}<112>織構(gòu)的體積分?jǐn)?shù)最高;在730~790 ℃退火時,其體積分?jǐn)?shù)上下波動;隨著溫度升高至850 ℃,{111}<112>織構(gòu)體積分?jǐn)?shù)明顯下降至14.5%。以{111}<112>織構(gòu)晶粒為中心統(tǒng)計其周圍織構(gòu)晶粒種類,發(fā)現(xiàn),{111}<112>織構(gòu)晶粒周圍多為同種織構(gòu)晶?;蛘呦噜徣∠虿钶^小的晶粒,晶界取向差一般為小角度晶界,晶界驅(qū)動力較小。{111}<110>織構(gòu)也表現(xiàn)為優(yōu)勢織構(gòu),其體積分?jǐn)?shù)隨溫度升高先減小后增大,在次表層{111}<110>織構(gòu)與黃銅織構(gòu)之間存在一個轉(zhuǎn)換關(guān)系,黃銅織構(gòu)在二次再結(jié)晶過程異常長大對高斯晶粒長大影響最大,這些轉(zhuǎn)變通常發(fā)生在變形組織開始轉(zhuǎn)變時期,后期等軸晶粒長大階段則很少發(fā)生,本文黃銅織構(gòu)含量很少沒有任何取向優(yōu)勢。{111}<110>織構(gòu)在再結(jié)晶過程中也會向{111}<112>織構(gòu)轉(zhuǎn)變,對后期二次再結(jié)晶有利。隨著退火溫度的升高,{111}<110>織構(gòu)沒有向其他織構(gòu)轉(zhuǎn)變而是通過吞噬其他晶粒導(dǎo)致體積分?jǐn)?shù)增加。在統(tǒng)計過程中還發(fā)現(xiàn),{114}<418>織構(gòu)體積分?jǐn)?shù)在670 ℃就達(dá)到19%,低于790 ℃時隨溫度升高,體積分?jǐn)?shù)又逐漸減少,850 ℃時又增加到25.4%。{114}<418>織構(gòu)晶粒主要與α織構(gòu)晶粒接觸且易形成大角度晶界,溫度越高晶粒增長越迅速,從而使得這類織構(gòu)含量大大增加。

        2.3 晶粒尺寸的變化

        初次再結(jié)晶晶粒的尺寸與二次再結(jié)晶晶粒長大的驅(qū)動力成反比關(guān)系,初次再結(jié)晶晶粒尺寸越小,其二次再結(jié)晶晶粒長大的驅(qū)動力越大。為了研究晶粒尺寸隨溫度的變化,統(tǒng)計了不同溫度下平均晶粒尺寸分布和4種織構(gòu)的晶粒尺寸變化,如圖4所示。

        圖4 不同溫度下平均晶粒尺寸分布(a)和4種織構(gòu)晶粒尺寸的變化(b)Fig.4 Average grain size distribution (a) and variation of grain size in four textures (b) at different temperatures

        研究發(fā)現(xiàn),初次再結(jié)晶晶粒尺寸不超過15 μm對二次再結(jié)晶晶粒長大有利[15]。本文將晶粒大小分為3個等級:小尺寸晶粒(d≤4 μm),中等尺寸晶粒(4 μm15 μm)。圖4(a)中隨著退火溫度升高,小尺寸晶粒比例減小,中等和大尺寸晶粒比例升高,且中等尺寸晶粒增加比例高于大尺寸晶粒,溫度越高晶粒尺寸分布越均勻。圖6(b)是具有取向優(yōu)勢的4種織構(gòu)晶粒的平均晶粒尺寸,其中{114}<418>織構(gòu)晶粒尺寸隨著退火溫度的升高始終保持最大。高斯織構(gòu)在再結(jié)晶階段沒有明顯的尺寸優(yōu)勢。

        2.4 晶界取向差的演變

        初次再結(jié)晶晶粒長大過程主要是晶界的遷移過程,通過研究溫度升高過程中晶界取向差的變化可以優(yōu)化工藝過程,從而提高性能。關(guān)于晶界條件理論,主要有高能晶界(HE)、重位點陣(CSL)兩種模型。Hayakawa認(rèn)為,高能晶界(取向差角為20°~45°)移動性好,有利于晶粒長大[16]。Harase等提出,Goss晶粒與周圍晶粒易形成具有高遷移率的CSL晶界,Goss晶粒與易被吞噬的{111}<112>晶粒存在特定的35.5°<110>取向關(guān)系,即Σ9晶界,但是目前還無法確定這種重位點陣晶界的適用性。研究認(rèn)為,低Σ指數(shù)的CSL晶界有較高遷移率,如Σ5、Σ7、Σ9等,本文列出了晶界取向差和CSL晶界分布隨溫度的變化,如圖5所示。

        圖5(a)中顯示,隨著退火溫度的升高,取向差為0.5°~10°的晶界含量增加,而高能晶界和大角度晶界含量減少,原因是升溫過程中晶界遷移使得高能晶界和大角度晶界轉(zhuǎn)變?yōu)樾〗嵌染Ы缋^而使得晶粒長大緩慢。由于連續(xù)退火有一個畸變能釋放的過程,使前期晶粒長大比較緩慢。當(dāng)溫度升高到850 ℃時,晶粒長大明顯,晶界取向差分布變化明顯。隨著溫度升高晶粒長大,晶界趨向平直化,晶界能降低。

        圖5 不同溫度下晶界取向差(a)和CSL晶界分布(b)Fig.5 Orientation difference of grain boundary(a) and CSL grain boundary distribution (b) at different temperatures

        圖5(b)為CSL晶界分布隨溫度的變化。早期研究發(fā)現(xiàn),鋼中特定取向差26.5°(Σ19)晶界具備高的遷移率[17],但本文中Σ19晶界含量較低,無法驗證其可靠性。目前有研究認(rèn)為,Goss晶粒和{111}<112>間存在Σ9晶界關(guān)系,這有助于Goss晶粒吞噬{111}<112>晶粒,但未見其具體試驗數(shù)據(jù)。Σ3晶界多為孿晶界,晶界遷移率較低。本文中Σ3晶界含量隨溫度升高明顯降低。

        進(jìn)一步研究了具有取向優(yōu)勢的織構(gòu)和Goss織構(gòu)晶粒周圍晶界取向差分布,如圖6所示。

        圖6 不同溫度下4種取向晶粒與周圍基體的取向差Fig.6 Difference between orientations of the different orientation grains and the surrounding matrix at different temperatures

        從圖6中可以看出,Goss晶粒周圍取向差分布相對其他織構(gòu)高能晶界和大角度晶界占比高,說明雖然前期Goss晶粒數(shù)量少且尺寸小,但是后期Goss織構(gòu)晶粒具有較大的生長優(yōu)勢。{111}<112>織構(gòu)晶粒取向差分布相比其他織構(gòu)在高能晶界區(qū)域含量較少,表現(xiàn)為{111}<112>織構(gòu)晶粒的尺寸和含量小于{114}<418>織構(gòu)。

        3 結(jié)論

        (1)冷軋態(tài)Hi-B鋼在670~850 ℃循環(huán)退火過程中,試樣在670℃退火時再結(jié)晶就基本完成,退火溫度是影響晶粒長大的主要因素(850 ℃影響最為顯著)。隨著退火溫度的升高,晶粒晶界能減小,大角度晶界和高能晶界含量下降。

        (2)隨著退火溫度的升高,{110}<001>、{100}<001>織構(gòu)含量和強(qiáng)度在初次再結(jié)晶過程中不占優(yōu)勢,{111}<112>織構(gòu)含量逐漸下降,{114}<418>織構(gòu)和{111}<110>織構(gòu)含量先減小后增大。

        (3)根據(jù)晶界取向差分布,{114}<418>、{111}<110>取向晶粒周圍高能晶界和大角度晶界含量較高,晶界遷移率較高,晶粒長大較快且尺寸較大;{111}<112>織構(gòu)晶粒周圍高能晶界和大角度晶界含量相對較少,生長優(yōu)勢小,其晶粒尺寸小于{114}<418>織構(gòu)和{111}<110>織構(gòu)的晶粒尺寸;Goss織構(gòu)晶粒在初次再結(jié)晶過程中其高能晶界和大角度晶界含量相比其他織構(gòu)晶粒較高,這為二次再結(jié)晶過程奠定了良好的基礎(chǔ)。

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