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        袋子法檢測兒童箱包中揮發(fā)性有機化合物的探討

        2019-01-28 07:25:34劉麗琴朱奕軒莫月香
        紡織科技進展 2019年1期
        關鍵詞:箱包甲苯氮氣

        廖 蕓,劉麗琴,羅 峻,朱奕軒,莫月香

        (廣州纖維產(chǎn)品檢測研究院,廣東 廣州511447)

        揮發(fā)性有機化合物(Volatile Organic Compounds,簡稱VOCs)是有害物質(zhì)的一大類,人體長期接觸苯會導致慢性內(nèi)臟機能障礙等癥狀甚至癌癥的產(chǎn)生。甲苯、二甲苯可能產(chǎn)生感官(如眼睛或鼻子)刺激癥狀或者哮喘類的呼吸疾病[1]。兒童處在生長發(fā)育階段,機能尚不完善,自身抵抗力相對薄弱,容易受到有害物質(zhì)的危害。兒童箱包由于原材料的使用、加工等過程可能導致?lián)]發(fā)性有機化合物的殘留,在使用過程中揮發(fā)性有機化合物易釋放到環(huán)境中,對兒童造成傷害。

        在現(xiàn)行的標準和測試方法中,對于箱包中有害物質(zhì)的檢測主要是針對不同原料采用不同辦法進行測試,存在對樣品進行破壞、取樣困難、缺少產(chǎn)品整體評估等問題。袋子法源于日系車企對汽車零部件、總成中揮發(fā)性有機化合物的檢測,主要應用在汽車內(nèi)飾和部件[2-5]、人造板[6]、電器產(chǎn)品[7]中揮發(fā)性有機物化合物的研究。本文采用袋子法對兒童箱包進行整體測試,具有無損、操作簡便、綠色環(huán)保的特點。

        1 試驗部分

        1.1 儀器

        氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀:6890N-5975B(美國Agilent Technologies公司);熱脫附儀:Ultra-UNITY(英國MARKES公司);烘箱:UF260 PLUS(德國MEMMERT公司)。

        1.2 材料與試劑

        Tedlar采樣袋:50 L,配2個聚四氟乙烯閥門;Tenax-TA管:178 mm×6 mm(O.D.)×4 mm(I.D.),吸附劑為Tenax-TA固體吸附劑,粒徑60~80目,200 mg以上;高純氮氣:99.999%純度;標準物質(zhì):苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、對二甲苯、間二甲苯(純度≥99%)。

        1.3 試驗方法

        1.3.1 采樣流程

        將試樣裝入經(jīng)處理的采樣袋中,用密封條密封。往樣袋中充入樣袋容積30%左右的純氮氣,用泵將氣體抽出,在(25±2)℃的環(huán)境溫度下充入采樣袋容積40%的純氮氣。將采樣袋置于(70±2)℃恒溫中,保持4 h。利用氣體采樣泵,在200 ml/min的采集速率下,采集1 L的氣體至Tenax-TA管中,上機測試。在上述條件下,不放入樣品進行空白試驗。

        1.3.2 測試條件

        熱脫附參數(shù):脫附溫度250℃;脫附時間5 min;脫附氣流量30 ml/min;冷阱溫度-10℃;冷肼加熱溫度300℃;載氣高純氮氣。

        氣相色譜-質(zhì)譜的參數(shù):色譜柱DB-5(30 m×0.25 mm×0.25μm);進樣口溫度250℃;載氣氦氣,恒流1.2 ml/min;升溫程序初始溫度40℃保持3 min,以5℃/min升至150℃保持2 min,再以20℃/min升至290℃,保持2 min;傳輸線溫度280℃;電離方式電子轟擊電離(EI);電離能量70 e V;掃描方式全掃描模式,離子范圍15~500 m/z。

        2 結果與討論

        2.1 線性范圍和檢出限

        2.1.1 線性范圍

        配制一系列標準混合溶液,分別吸取標準系列溶液1μl,通過液體標準配氣裝置制備Tenax-TA校準管,氮氣流速100 ml/min,采集5 min。利用熱脫附-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀分析,以含量為橫坐標,峰面積為縱坐標,繪制各揮發(fā)性有機化合物的線性方程,如表1所示。

        從表1中可知,各化合物在10~3 000 ng的范圍內(nèi),相關系數(shù)R2均大于0.995。

        2.1.2 檢出限

        以各分析物的信噪比S/N≥3為檢出限。按采樣體積1 ml換算,苯、甲苯、乙苯、對間二甲苯、鄰二甲苯的檢出限見表1。

        2.2 精密度

        加入100μg/ml濃度的標準混合溶液1μl至Tenax-TA管,平行6次測試,精密度結果見表2。從表2中可見,各化合物相對標準偏差均小于10%。

        表1 揮發(fā)性有機化合物的線性回歸方程及檢出限

        表2 揮發(fā)性有機化合物精密度測定結果(n=6)

        表3 兒童背提包的測試結果 單位:mg·m-3

        2.3 實際樣品分析

        應用本方法對市售的20個兒童箱包產(chǎn)品進行了測試,測試結果見表3。結果表明,所有樣品在本方法試驗條件下均不同程度地釋放甲苯,部分樣品釋放出苯、乙苯、二甲苯等化合物。

        3 結語

        采用袋子法對兒童箱包進行整體采樣,用熱脫附-氣相色譜/質(zhì)譜儀對揮發(fā)性化合物進行分析。該方法無需破壞樣品,對環(huán)境友好,操作簡便,推廣性強,為兒童箱包質(zhì)量的監(jiān)測提供了新的解決辦法。

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