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        淺述檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室期間核查

        2019-01-18 13:57:36段先湖
        陶瓷 2019年5期
        關(guān)鍵詞:核查儀器設(shè)備實(shí)驗(yàn)室

        張 武 段先湖

        (1 北京國(guó)建聯(lián)信認(rèn)證中心有限公司 北京 100831)(2 咸陽(yáng)陶瓷研究設(shè)計(jì)院有限公司 陜西 咸陽(yáng) 712000)

        前言

        期間核查作為檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備準(zhǔn)確率的控制手段之一,對(duì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室出具的檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性起著非常重要的作用。國(guó)家認(rèn)可委CNAS-CL01:2006《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》中5.6.3.3“期間核查”規(guī)定:應(yīng)根據(jù)規(guī)定的程序和日程對(duì)參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì))進(jìn)行核查,以保持其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。CNAS-CL01:2018《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》7.7“確保結(jié)果有效性”中規(guī)定:7.7.1實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有監(jiān)控結(jié)果有效性的程序。記錄結(jié)果數(shù)據(jù)的方式應(yīng)便于發(fā)現(xiàn)其發(fā)展趨勢(shì),如可行,應(yīng)采用統(tǒng)計(jì)技術(shù)審查結(jié)果。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)監(jiān)控進(jìn)行策劃和審查,適當(dāng)時(shí),監(jiān)控應(yīng)包括但不限于以下方式:…e)測(cè)量設(shè)備的期間核查…;6.4.10規(guī)定: 當(dāng)需要利用期間核查以保持對(duì)設(shè)備性能的信心時(shí),應(yīng)按程序進(jìn)行核查。由此可見(jiàn),實(shí)施期間核查,是檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室確保檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量的內(nèi)部質(zhì)量控制活動(dòng),一旦發(fā)現(xiàn)控制發(fā)生偏離,可以采取適當(dāng)?shù)姆椒ɑ虼胧畲笙薅鹊販p少和降低由于設(shè)備或校準(zhǔn)狀態(tài)失效而產(chǎn)生的成本和風(fēng)險(xiǎn),有效地維護(hù)實(shí)驗(yàn)室和客戶的利益。

        1 期間核查定義、目的和意義

        實(shí)驗(yàn)室需要配置各種儀器設(shè)備,以期完成大量的檢驗(yàn)任務(wù)?!肮び破涫?,必先利其器”,只有實(shí)驗(yàn)室的儀器設(shè)備都準(zhǔn)確可靠,才能保證實(shí)驗(yàn)室出具的檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。實(shí)驗(yàn)室除了控制采購(gòu)、驗(yàn)收、檢定和校準(zhǔn)等環(huán)節(jié),保證儀器設(shè)備的可靠性之外, 期間核查也是其中一個(gè)重要方法。同時(shí),它是ISO/IEC 17025:2017《實(shí)驗(yàn)室管理體系檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的一般要求》標(biāo)準(zhǔn)中的一項(xiàng)規(guī)定,也是中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)發(fā)布的CNAS-CL01:2018《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》規(guī)定的國(guó)家實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可和計(jì)量認(rèn)證的要求。

        期間核查(Intermediate Checks)是指為保持對(duì)設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度,在兩次檢定之間進(jìn)行的核查,包括設(shè)備的期間核查和參考標(biāo)準(zhǔn)器的期間核查。其實(shí)也就是實(shí)驗(yàn)室利用“核查標(biāo)準(zhǔn)”對(duì)“核查對(duì)象”在兩次校準(zhǔn)/檢定期間進(jìn)行的自我檢查。施昌彥老師在《中國(guó)計(jì)量》中提出:期間核查是指使用簡(jiǎn)單實(shí)用并具相當(dāng)可信度的方法,對(duì)可能造成檢測(cè)質(zhì)量不合格的測(cè)量設(shè)備或參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì))的某些參數(shù)在兩次相鄰的定期檢定/校準(zhǔn)之間的時(shí)間間隔內(nèi)進(jìn)行檢查,以判定設(shè)備是否保持著?;驒z定時(shí)的準(zhǔn)確度,以確保檢測(cè)和校準(zhǔn)結(jié)果的質(zhì)量。這個(gè)概念,被業(yè)界多數(shù)人所接受。

        實(shí)驗(yàn)室利用“核查標(biāo)準(zhǔn)”對(duì)“核查對(duì)象”在兩次校準(zhǔn)/檢定期間進(jìn)行的自我檢查,本質(zhì)上相當(dāng)于運(yùn)行檢查,就是對(duì)儀器設(shè)備在兩次周期校準(zhǔn)之間的穩(wěn)定性和測(cè)量重復(fù)性進(jìn)行運(yùn)行檢查:穩(wěn)定性是儀器設(shè)備保持其計(jì)量特性隨時(shí)間恒定的能力;測(cè)量重復(fù)性是在相同測(cè)量條件下,重復(fù)測(cè)量同一被測(cè)量參數(shù),儀器設(shè)備提供相近示值(或復(fù)現(xiàn)值) 的能力。

        期間核查作為檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備準(zhǔn)確率的控制手段之一,對(duì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室出具的檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性起著非常重要的作用。檢查被核查對(duì)象是否保持原校準(zhǔn)/檢定的狀態(tài),判斷是否需要對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行維護(hù)、維修、結(jié)果修正,最終使被核查對(duì)象滿足檢測(cè)工作要求,保證檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量,維持其最佳溯源或測(cè)量能力,并及時(shí)發(fā)現(xiàn)“核查對(duì)象”的失準(zhǔn),縮短追溯質(zhì)量事故的時(shí)間,盡量避免錯(cuò)誤的蔓延。因此,對(duì)于檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室來(lái)說(shuō)期間核查必不可少。通過(guò)期間核查可以增強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室的信心,保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠,降低檢測(cè)風(fēng)險(xiǎn),有效地維護(hù)實(shí)驗(yàn)室和客戶的利益,而且還能夠?qū)π?zhǔn)/檢定計(jì)劃的制定提出指導(dǎo)性的意見(jiàn)。

        除此之外,期間核查還有一個(gè)重要的目的,一旦實(shí)驗(yàn)室因儀器設(shè)備的失準(zhǔn)或偏離,導(dǎo)致了檢測(cè)結(jié)果的偏離,實(shí)驗(yàn)室要追溯在儀器設(shè)備的失準(zhǔn)或偏離期間,出具了多少檢測(cè)結(jié)果,這些檢測(cè)結(jié)果是否也因?yàn)槭艿絻x器設(shè)備的失準(zhǔn)或偏離而導(dǎo)致數(shù)據(jù)結(jié)果偏離,從而造成實(shí)驗(yàn)室和客戶的損失。這種追溯需要耗費(fèi)大量的時(shí)間、精力和財(cái)力。期間核查可以把時(shí)間劃分成幾個(gè)或多個(gè)區(qū)間,有效地逐個(gè)核查每個(gè)時(shí)間區(qū)間,從而減少不必要的追溯。這對(duì)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)質(zhì)量管理具有重要的意義。

        2 需要開(kāi)展期間核查的儀器設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及狀況

        在期間核查的具體工作中需要考慮:哪些設(shè)備或標(biāo)準(zhǔn)需要進(jìn)行期間核查、采用的期間核查辦法和期間核查的頻次。儀器設(shè)備是否需進(jìn)行期間核查,應(yīng)根據(jù)在實(shí)際情況下出現(xiàn)問(wèn)題的可能性、出現(xiàn)問(wèn)題的嚴(yán)重性、可能帶來(lái)的質(zhì)量追溯成本以及本實(shí)驗(yàn)室開(kāi)展該項(xiàng)期間核查的能力等因素,合理確定是否需進(jìn)行期間核查。一般來(lái)說(shuō),需要開(kāi)展期間核查的測(cè)量設(shè)備應(yīng)在實(shí)驗(yàn)室體系文件中做出原則性規(guī)定,規(guī)定需要開(kāi)展期間核查的儀器和設(shè)備,規(guī)定儀器和設(shè)備在哪些狀況下要開(kāi)展期間核查。期間核查主要是核查測(cè)量?jī)x器、測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的系統(tǒng)漂移,即其長(zhǎng)期穩(wěn)定性。必須具備相應(yīng)的核查標(biāo)準(zhǔn)和實(shí)施條件的,對(duì)無(wú)法尋找核查標(biāo)準(zhǔn)(物質(zhì))的不進(jìn)行期間核查。

        一般來(lái)說(shuō),出現(xiàn)以下?tīng)顩r時(shí),需要開(kāi)展期間核查:

        1)儀器設(shè)導(dǎo)出數(shù)據(jù)疑似或明顯異常時(shí);

        2)儀器設(shè)備故障維修或改裝后;

        3)儀器設(shè)備經(jīng)過(guò)運(yùn)輸和搬遷;

        4)使用的儀器設(shè)備在實(shí)驗(yàn)室控制范圍以外的;

        5)長(zhǎng)期脫離實(shí)驗(yàn)室控制的儀器設(shè)備在恢復(fù)使用前;

        6)按照實(shí)驗(yàn)室期間核查計(jì)劃的。

        并不是所有的設(shè)備都需要進(jìn)行期問(wèn)核查,實(shí)驗(yàn)室一定要對(duì)實(shí)驗(yàn)室自身特點(diǎn)、測(cè)試對(duì)象的特點(diǎn)、實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)技術(shù)人員的水平、實(shí)驗(yàn)室的經(jīng)濟(jì)能力以及檢測(cè)質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)等因素進(jìn)行充分的評(píng)估,以文件化的形式,確定本實(shí)驗(yàn)室需要進(jìn)行期間核查的儀器和設(shè)備。通常來(lái)講,期間核查的對(duì)象主要是新購(gòu)設(shè)備,使用頻次高的和使用環(huán)境惡劣的檢測(cè)設(shè)備;主要或重要檢測(cè)設(shè)備;不夠穩(wěn)定、易漂移、易老化且使用頻繁的檢測(cè)設(shè)備;經(jīng)常攜帶到現(xiàn)場(chǎng)檢驗(yàn)、校驗(yàn)的設(shè)備;運(yùn)行過(guò)程中有可疑現(xiàn)象發(fā)生的檢驗(yàn)、校驗(yàn)設(shè)備;對(duì)關(guān)鍵參量的檢測(cè)質(zhì)量影響較大的檢測(cè)設(shè)備。

        下面以建筑衛(wèi)生陶瓷行業(yè)實(shí)驗(yàn)室為例,說(shuō)明需要關(guān)注并確定需要進(jìn)行期間核查的對(duì)象:

        1)新購(gòu)置的儀器設(shè)備;

        2)重要(關(guān)鍵)參數(shù)或?qū)y(cè)量結(jié)果有重要影響的儀器;

        3)使用頻次高的儀器設(shè)備,比如說(shuō)衛(wèi)生陶瓷廠的沖洗功能試驗(yàn)機(jī)、測(cè)尺寸的卡尺等;

        4)檢測(cè)數(shù)據(jù)有爭(zhēng)議、數(shù)據(jù)易飄移的儀器設(shè)備,比如陶瓷磚廠的建材放射性檢測(cè)儀;

        5)貴重的儀器設(shè)備(比如ICP-MS);

        6)在運(yùn)行中有可疑現(xiàn)象發(fā)生的儀器設(shè)備(比如地磚耐磨試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)磨坑長(zhǎng)度比平時(shí)長(zhǎng)許多);

        7)校準(zhǔn)檢定周期較長(zhǎng)的設(shè)備(比如校準(zhǔn)和檢定周期超過(guò)兩年的設(shè)備);

        8)申請(qǐng)延長(zhǎng)校準(zhǔn)周期的儀器設(shè)備;

        9)容易損壞的儀器設(shè)備;

        10)性能不穩(wěn)定的儀器設(shè)備;

        11)易老化的儀器設(shè)備;

        12)經(jīng)常攜帶到現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)的儀器設(shè)備;

        13)儀器設(shè)備的使用環(huán)境較為惡劣,導(dǎo)致了該儀器設(shè)備的性能可能發(fā)生改變的;

        14)新上崗人員操作的儀器設(shè)備;

        15)操作人員頻繁更換的儀器設(shè)備。

        以上都是檢測(cè)質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)較大的方面,需要關(guān)注。

        3 期間核查的頻次和方法

        期間核查的頻次并不是一成不變。期間核查的時(shí)間間隔,各實(shí)驗(yàn)室所擁有的儀器設(shè)備的數(shù)量各不相同,儀器設(shè)備對(duì)測(cè)量結(jié)果的質(zhì)量要求、測(cè)量不確定度要求的嚴(yán)格程度、客戶對(duì)檢測(cè)的要求也不相同,使用儀器設(shè)備人員的技術(shù)熟練程度和穩(wěn)定性等都有較大的差別,因此期間核查的頻次需要從質(zhì)量活動(dòng)的成本和風(fēng)險(xiǎn)、儀器設(shè)備的重要程度以及實(shí)驗(yàn)室資源和能力等因素綜合考慮,結(jié)合檢測(cè)質(zhì)量追溯成本和可能產(chǎn)生的風(fēng)險(xiǎn)等因素確定儀器設(shè)備的期間核查頻次。期間核查可以提高檢測(cè)質(zhì)量的可靠性,降低出錯(cuò)的風(fēng)險(xiǎn),但不能完全排除風(fēng)險(xiǎn),期間核查的實(shí)施以及實(shí)施頻次需要結(jié)合檢測(cè)機(jī)構(gòu)自身的特點(diǎn),從經(jīng)濟(jì)成本和質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)尋找平衡點(diǎn),并不是一成不變的。對(duì)使用頻次高、易飄移、經(jīng)常移動(dòng)的儀器核查要多一些,一般在兩次校準(zhǔn)之間至少進(jìn)行一次,通常情況下核查2~3 次為宜。

        期間核查應(yīng)按規(guī)定的程序進(jìn)行。一般來(lái)說(shuō),首先應(yīng)該根據(jù)法律法規(guī)、實(shí)驗(yàn)室上級(jí)主管(例如CNAS)、實(shí)驗(yàn)室自身情況、客戶的要求,對(duì)期間核查編制有關(guān)程序性文件,明確期間核查工作的職責(zé)分工、工作流程及要求,并明確期間核查不符合結(jié)果的處理程序。其次需要編寫期間核查規(guī)程,期間核查規(guī)程的內(nèi)容應(yīng)根據(jù)被核查對(duì)象的特點(diǎn)編寫,一般包括以下但不限于以下內(nèi)容:期間核查的時(shí)間間隔;期間核查人員及職責(zé),期間核查應(yīng)由具有一定資格和能力的人員實(shí)施; 期間核查使用的設(shè)備或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì); 期間核查具體操作步驟;期間核查技術(shù)判定依據(jù)。然后編制期間核查計(jì)劃,期間核查計(jì)劃應(yīng)該包括儀器設(shè)備名稱、型號(hào)規(guī)格、編號(hào)、期間核查的日期或頻次、核查方法、執(zhí)行人等。

        其中,在編制、編寫期間核查規(guī)程和期間核查計(jì)劃時(shí),期間核查的選擇非常關(guān)鍵。期間核查的方法有多種,具體到實(shí)驗(yàn)室采用哪種核查方法核查特定的儀器設(shè)備,實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)儀器設(shè)備檢定、校準(zhǔn)、檢測(cè)樣品的特點(diǎn),從測(cè)量設(shè)備的特性以及經(jīng)濟(jì)性、實(shí)用性、可靠性、可行性等方面綜合考慮。期間核查的方法來(lái)源也很多:期間核查并不是校準(zhǔn)或檢定,但校準(zhǔn)或檢定的某些方法可用于期間核查。所以,檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的核查方法、儀器設(shè)備檢定或校準(zhǔn)規(guī)程是期間核查方法的主要來(lái)源;另外,儀器設(shè)備使用說(shuō)明書或供應(yīng)商提供的方法,以及其它類似儀器設(shè)備的檢定規(guī)程,也可以作為期間核查方法的參考。

        以下以陶瓷衛(wèi)浴檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室為例,說(shuō)明進(jìn)行期間核查時(shí)經(jīng)常采用的方法。

        1)傳遞測(cè)量法:較常用的核查方法之一。當(dāng)對(duì)檢測(cè)設(shè)備進(jìn)行核查時(shí),如果實(shí)驗(yàn)室具備更高精度等級(jí)的同類測(cè)量設(shè)備或可以測(cè)量同類參數(shù)的設(shè)備,則可以用其對(duì)被核查設(shè)備進(jìn)行檢查。如用螺旋測(cè)微器核查游標(biāo)卡尺,精度為0.001 g的天平核查精度為0.01 g或0.1 g的天平。

        2)設(shè)備比對(duì)法:較常用的核查方法之一。當(dāng)實(shí)驗(yàn)室具有兩臺(tái)或多臺(tái)(套)同類的具有相同準(zhǔn)確度等級(jí)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或測(cè)量設(shè)備時(shí),可以采用多臺(tái)設(shè)備對(duì)核查對(duì)象進(jìn)行設(shè)備核查比對(duì);當(dāng)實(shí)驗(yàn)室只有兩臺(tái)(套)同類測(cè)量設(shè)備時(shí),若這兩臺(tái)(套)設(shè)備是溯源到同一計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的,它們之間具有相關(guān)性時(shí),可用它們對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)量。

        3)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)法:較常用的核查方法之一。當(dāng)有被核查設(shè)備的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可溯源至SI,或者是在有效期內(nèi)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí),可用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為核查標(biāo)準(zhǔn)。也可用已經(jīng)定值過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)溶液作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)測(cè)量設(shè)備進(jìn)行核查。如氯離子計(jì)、酸度計(jì)等。

        4)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)法:較常用的核查方法之一。當(dāng)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部無(wú)條件滿足期間核查時(shí),可以用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)法來(lái)進(jìn)行核查。

        5)儀器設(shè)備自帶標(biāo)樣核查法:較常用的核查方法之一。有些測(cè)量設(shè)備自帶標(biāo)準(zhǔn)樣塊,有的還帶有自動(dòng)校準(zhǔn)系統(tǒng),這時(shí)可將標(biāo)準(zhǔn)樣塊作為核查標(biāo)準(zhǔn),按照制造商提供的方法進(jìn)行核查。例如:白度計(jì)或色差計(jì)一般自帶標(biāo)樣,光澤度計(jì)一般也帶有標(biāo)樣,電子天平有時(shí)會(huì)自帶標(biāo)準(zhǔn)砝碼。

        6)留樣再測(cè)法:較常用的核查方法之一。當(dāng)核查目的更多是關(guān)注檢測(cè)結(jié)果的穩(wěn)定性和重復(fù)性時(shí),可采用該方法。當(dāng)測(cè)量設(shè)備經(jīng)檢定或校準(zhǔn)得到其性能數(shù)據(jù)后,立即用其對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)量,把得到的測(cè)量值作為參考值。這時(shí)的核查標(biāo)準(zhǔn)可以是測(cè)量設(shè)備,也可以是實(shí)物樣品。然后在規(guī)定條件下保存好該核查標(biāo)準(zhǔn)。例如:無(wú)釉磚耐磨深度測(cè)定時(shí),標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定用80號(hào)白玉剛對(duì)設(shè)備進(jìn)行核查,在一般情況下,考慮經(jīng)濟(jì)性和實(shí)用性,可以用浮法玻璃和白玉剛在同等條件下得到磨坑體積數(shù)值,再用浮法玻璃核查耐磨試驗(yàn)機(jī)。

        7)實(shí)物檢查法:當(dāng)檢測(cè)設(shè)備是用于測(cè)量限值時(shí),可以根據(jù)被核查設(shè)備的工作原理以及被核查參數(shù)的性質(zhì),設(shè)計(jì)、制作或購(gòu)買相應(yīng)的實(shí)物樣件。在測(cè)試時(shí),根據(jù)測(cè)試值或測(cè)試設(shè)備的相應(yīng),觀察并判斷核查對(duì)象是否符合要求。例如:孔眼直徑偏差的測(cè)試。

        4 期間核查結(jié)果處理及判定

        檢查被核查對(duì)象是否保持原校準(zhǔn)/檢定的狀態(tài)?是否需要對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行維護(hù)、維修、結(jié)果修正?最終被核查對(duì)象是否滿足檢測(cè)工作要求?被“核查對(duì)象”是否失準(zhǔn)?期間核查實(shí)施之后,就要對(duì)核查結(jié)果進(jìn)行判定,以判斷儀器設(shè)備的測(cè)試結(jié)果是否準(zhǔn)確有效。

        不同的核查方法應(yīng)有不同的判定標(biāo)準(zhǔn)(準(zhǔn)則),以下說(shuō)明幾種常見(jiàn)的判定準(zhǔn)則。

        1)期間核查采用校準(zhǔn)或檢定的方法或檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的核查方法時(shí),判定核查結(jié)果合格與否的準(zhǔn)則就是采用校準(zhǔn)或檢定的方法或檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的核查方法給出的值或準(zhǔn)則。

        2)采用由儀器設(shè)備使用說(shuō)明書或供應(yīng)商提供的方法時(shí),采用供應(yīng)商給出的判定值或判定準(zhǔn)則。當(dāng)采用類似儀器設(shè)備的檢定規(guī)程,其提供的期間核查判定準(zhǔn)則可供參考,必要時(shí)需進(jìn)一步探討。

        3)當(dāng)采用高一級(jí)的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)或自帶的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)時(shí),可按照公式(1)進(jìn)行判斷。

        (1)

        式中:x——測(cè)量值;

        A——標(biāo)準(zhǔn)值;

        Uc——測(cè)量值不確定度;

        Ub——標(biāo)準(zhǔn)值不確定度。

        4)設(shè)備比對(duì)法:當(dāng)實(shí)驗(yàn)室采用多臺(tái)(套)同類的具有相同準(zhǔn)確度等級(jí)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或測(cè)量設(shè)備進(jìn)行核查時(shí),按公式(2)進(jìn)行判定。首先用被核查的測(cè)量設(shè)備對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)量,得到的測(cè)量值為A1;然后用其它幾臺(tái)設(shè)備分別對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)量,得到的測(cè)量值分別為A2、A3……An,計(jì)算A1、A2、A3……An的平均值為A,則見(jiàn)公式(2)。

        (2)

        式中U為用被核查設(shè)備對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)量時(shí)的擴(kuò)展不確定度。當(dāng)公式(2)成立時(shí),認(rèn)為核查結(jié)果滿意。

        5)若采用兩臺(tái)設(shè)備比對(duì)時(shí),可用它們對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)量,得到的測(cè)量值分別為A1、A2。則當(dāng)滿足公式(3),認(rèn)為核查結(jié)果滿意。

        (3)

        6)當(dāng)有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)被核查設(shè)備進(jìn)行核查時(shí),用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)去檢查被核查設(shè)備的參數(shù),得到的測(cè)量值為a,判別準(zhǔn)則為見(jiàn)公式(4)。

        (4)

        式中:a——測(cè)量值;

        A——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代表的值;

        σ——與被核查設(shè)備準(zhǔn)確度等級(jí)對(duì)應(yīng)的允差限。

        7)當(dāng)采用留樣再測(cè)法時(shí),用經(jīng)檢定或校準(zhǔn)得到其性能數(shù)據(jù)的測(cè)量設(shè)備立即用其對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)量,把得到的值作為參考值(或叫標(biāo)準(zhǔn)值)A。期間核查時(shí),用該設(shè)備對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)(例如地磚耐磨試驗(yàn)的浮法玻璃或微晶玻璃)進(jìn)行測(cè)量,測(cè)量值為a,判別準(zhǔn)則為公式(5)。

        (5)

        式中:U——測(cè)量不確定度。

        8)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)法,檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)展的實(shí)驗(yàn)室比對(duì),結(jié)果判定準(zhǔn)則,常采用En值進(jìn)行評(píng)價(jià)見(jiàn)公式(6)。

        (6)

        式中:X——參加實(shí)驗(yàn)室測(cè)試值;

        X0——參考實(shí)驗(yàn)室測(cè)試值;

        U——參加實(shí)驗(yàn)室結(jié)果的不確定度;

        U0——參考實(shí)驗(yàn)室測(cè)試結(jié)果的不確定度;

        |En|≤1滿意結(jié)果,|En|>1不滿意結(jié)果。

        5 結(jié)語(yǔ)

        期間核查在保證檢測(cè)和校準(zhǔn)結(jié)果質(zhì)量以及追溯檢測(cè)和校準(zhǔn)結(jié)果偏離過(guò)程中,起著非常重要的作用,是實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理和設(shè)備管理常用的手段,實(shí)驗(yàn)室管理者要根據(jù)實(shí)際情況,把期間核查作為管理理念貫徹在日常工作中,避免形式化和復(fù)雜化。當(dāng)發(fā)現(xiàn)儀器設(shè)備失準(zhǔn)、失效或結(jié)果偏離時(shí),第一時(shí)間停止使用,并及時(shí)對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行追溯、修正,按程序?qū)x器設(shè)備進(jìn)行維護(hù)、維修、校準(zhǔn)或檢定,避免錯(cuò)誤或檢測(cè)事故發(fā)生或蔓延,降低檢測(cè)質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn),有效地維護(hù)實(shí)驗(yàn)室和客戶的利益。

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