游利軍 謝本彬 楊 建 康毅力 韓慧芬 王 良 楊 斌

1.“油氣藏地質及開發(fā)工程”國家重點實驗室·西南石油大學 2.中國石油西南油氣田公司工程技術研究院

0 引言

頁巖儲層基塊致密，通常需要利用水力壓裂才能實現(xiàn)頁巖氣藏的經(jīng)濟開發(fā)[1-3]。氣井壓裂后經(jīng)過幾天到數(shù)周時間燜井開井返排[4]，一些研究成果表明，在返排初期由于儲層壓力降低導致裂縫閉合，使有效裂縫體積損失大約30%[5]，且壓力降低導致支撐劑嵌入裂縫壁面或被壓碎隨壓裂液一起返排到地面[6-7]，造成氣井出砂[4]。礦場數(shù)據(jù)顯示壓裂液返排液普遍呈現(xiàn)出三高特征[8-9]，即高化學需氧量、高總溶解性固體和高總懸浮物含量，由于返排液僅占入井液的10%～50%[10-11]，大量壓裂液滯留儲層對氣藏造成嚴重損害，如裂縫壁面附近含水飽和度升高，造成水相圈閉損害使基質氣體難以解吸[12-14]；返排液中高濃度的二價離子（Ca2+、Mg2+、Sr2+、Ba2+等）會在儲層中生成碳酸鹽和硫酸鹽沉淀，從而使儲層結垢[15-18]，堵塞儲層孔隙和裂縫空間，增加氣體傳質阻力[17,19-20]；壓裂液破膠后大量殘渣會和其他固相殘渣“抱團”堵塞裂縫，造成滲透率損失[21]。由此可見，盡管水力壓裂創(chuàng)造了復雜的裂縫網(wǎng)絡，但只有一小部分裂縫有效[5]，壓裂后各類損害相互疊加嚴重制約了頁巖氣藏的高效開發(fā)[22-24]。

現(xiàn)有的室內(nèi)實驗主要通過評價頁巖裂縫導流能力、基塊損害程度、壓裂液殘渣含量、助排性能（考慮表面張力、吸附性等因素的影響）、壓裂液在地層條件下的乳化和破膠性能、黏土穩(wěn)定性（考慮速敏、水敏、鹽敏、堿敏等敏感因素的影響）來研究壓裂液對頁巖氣儲層的損害[25-27]，但壓裂液與含可溶鹽的頁巖作用后壓裂液返排過程中對裂縫的損害沒有被重視，缺乏相關研究。

為此，選取四川盆地長寧區(qū)塊下志留統(tǒng)龍馬溪組井下頁巖，利用壓裂液返排液對造縫巖樣開展壓裂液返排和氣驅壓裂液實驗，通過監(jiān)測驅替過程中壓裂液濁度和粒度分布變化以及裂縫滲透率，分析返排液對裂縫巖樣的損害程度和損害機理。

1 實驗樣品與方法

1.1 實驗樣品

1.1.1 壓裂液返排液

選用長寧區(qū)塊某頁巖氣井不同返排時間（20 d和35 d）收集的壓裂液返排液作為實驗流體。壓裂液返排液呈偏黃色的懸濁液體，其組成復雜，懸浮物多，搖勻后其濁度介于55～260 NTU。除了各類可溶鹽離子外，膠體沉淀、聚合物殘渣、破碎支撐劑、頁巖裂縫面破碎所產(chǎn)生的有機質粉末等也是返排液的常見成分[28-29]。

1.1.2 實驗巖樣

實驗巖樣與所取壓裂液返排液屬同一口井。X射線衍射分析結果表明巖樣礦物組分以石英、方解石和黏土礦物為主。石英平均含量為51.7%，方解石平均含量為12.7%，黏土礦物平均含量為27%。黏土礦物主要有伊利石、高嶺石、綠泥石、伊/蒙間層礦物，它們的相對含量分別為16.0%、21.7%、52.2%和10.1%。有機碳含量介于1%～5%，鏡質組反射率約為1.6%，屬成熟—過成熟階段。選取礦物組成和物性相近的巖樣，平行層理方向鉆取6塊長度約30 mm、直徑約25 mm的巖心柱塞，人工造縫后，測定其基礎參數(shù)。

1.2 實驗方法

為了模擬儲層條件下壓裂液返排對頁巖氣藏裂縫的損害情況，利用在礦場取得的壓裂液返排液，對人造裂縫巖樣開展壓裂液返排和氣驅壓裂液實驗。實驗裝置如圖1所示，具體步驟如下：①將烘干后的巖心放入巖心夾持器，施加圍壓3 MPa，老化處理24 h，以消除應力敏感，待圍壓穩(wěn)定后利用高純氮氣正向驅替測量巖心氣測滲透率；②將搖勻的壓裂液返排液倒入中間容器中，利用氮氣向中間容器施壓，反向驅替壓裂液返排液，模擬壓裂液返排過程，驅替時間設置為24 h，驅替壓力設置與巖心氣測滲透率實驗相同，實驗驅替過程中同時監(jiān)測巖心滲透率變化以及出口端液相濁度；③利用高純氮氣正向驅替頁巖巖心，開展自然返排實驗，模擬氣井生產(chǎn)返排過程，返排時間設置為24 h；④返排實驗后將巖心取出，60 ℃烘箱中烘干后再次采用氮氣正向驅替測量巖心烘干后的氣測滲透率，實驗方法同步驟①。

利用式（1）[30]計算返排液驅替后和巖樣烘干后的滲透率損害率。

式中Ki表示巖心初始氣測滲透率，mD；Kd表示返排液驅替后和巖樣烘干后的滲透率，mD。

2 實驗結果

如圖2所示，巖樣初始氣測滲透率和烘干后氣測滲透率均受到氣體滑脫效應的影響[31-33]，隨著巖樣入口端壓力增加（出口端接大氣），氣體滑脫效應減弱，氣測滲透率逐漸降低。利用式（1）評價返排液驅替作用前后的滲透率損害率，如表1所示，返排液作用之后，巖樣滲透率明顯降低，即使經(jīng)過24 h的氣驅返排，巖樣滲透率損害率仍然較高（53.1%～97.6%），表明仍有返排液和固體殘渣等堵塞了裂縫滲流通道。再將返排液作用后的巖樣放入60 ℃烘箱中烘干，測試其氣測滲透率，滲透率有所恢復，滲透率損害率下降（23.1%～80.2%），說明在解除液相滯留所造成的相圈閉損害后，固相殘渣堵塞造成的頁巖滲透率損失仍較為嚴重，且難以恢復。

3 討論

頁巖微裂縫發(fā)育，壓裂后大量壓裂液滯留在裂縫中難以返排，嚴重制約了氣井產(chǎn)能[10-11]。分析認為壓裂液破膠后殘渣的固相堵塞、液相滯留造成的相圈閉損害、氣相攜液誘發(fā)微粒運移和氣井生產(chǎn)過程中可溶鹽在裂縫面結晶析出是頁巖氣藏壓后主要的損害方式。

3.1 固相堵塞

圖2 返排液作用前后巖樣氣測滲透率變化曲線圖

表1 返排液驅替損害評價實驗結果對比表

頁巖儲層通過水平井和體積壓裂技術形成了復雜的裂縫網(wǎng)絡，且大多為微米級裂縫，與返排液固相粒度處于同一量級（表1），潛在固相損害嚴重。通過監(jiān)測壓裂液在裂縫中返排流動過程巖樣液測滲透率和出口端液相濁度顯示（圖3），返排液驅替實驗開始后，巖樣液測滲透率快速降低，但巖樣出口端監(jiān)測的濁度卻有升有降。分析認為滲透率較高的巖樣（yx-17、yx-18）裂縫縫寬較大，裂縫不能有效捕獲顆粒殘渣并形成封堵帶，隨著中間容器中固相沉積，監(jiān)測的液相濁度逐漸升高；而滲透率較低，縫寬較小的巖樣（yx-19、yx-20、yx-21及yx-22）在驅替實驗開始后，裂縫能快速捕獲流體中的部分殘渣顆粒，導致巖樣出口端所監(jiān)測到的液相濁度比較平穩(wěn)。

對比巖樣yx-22驅替前后返排液的粒度分布曲線（圖4），可以看出，驅替后返排液固相粒徑d（10）、d（50）、d（90）全部減小，且d（90）降低幅度最大。驅替前90%的固相粒徑小于21.87 μm，10%粒徑分布在21.87～100 μm之間；驅替后90%的固相粒徑小于6.73 μm，10%粒徑分布在6.73～20 μm之間，粒徑分布區(qū)間顯著縮小，表明壓裂液驅替過程有大量的固相殘渣滯留在了裂縫中。根據(jù)裂縫內(nèi)“0.8倍架橋理論”[34]，當返排液固相粒度為裂縫水力學縫寬的0.8倍時，返排液中固相會在裂縫中架橋，形成橋堵，小粒徑固相隨之充填入大粒徑固相架橋形成的孔隙，逐漸形成堵塞帶。實驗所選取的壓裂液返排液部分固相粒徑與頁巖裂縫寬度處于同一量級，固相滯留嚴重，致使巖樣烘干后氣測滲透率損害率仍然高達23.1%～80.2%，驅替后的巖心照片也進一步證實了上述分析（圖5）。

3.2 水相圈閉與微粒運移

圖3 實驗巖樣返排液驅替過程液測滲透率和出口端液相濁度變化曲線圖

圖4 yx-20巖樣驅替作用前后壓裂液返排液固相顆粒粒度分布曲線圖

圖5 實驗巖樣壓裂液驅替作用后巖樣裂縫面圖像

圖6 實驗巖樣滲透率隨返排時間變化曲線圖

頁巖納米級孔隙發(fā)育，黏土礦物含量高且存在超低含水飽和度現(xiàn)象[35]，低礦化度壓裂液侵入會使裂縫壁面附近含水飽和度升高造成水相圈閉損害，同時水—巖作用還會引發(fā)頁巖黏土礦物水化膨脹誘發(fā)微粒運移[12-14,36-37]。從氣驅壓裂液返排實驗結果（圖6）可知，部分巖樣經(jīng)過24 h氣驅返排后滲透率有較顯著的恢復，滲透率恢復率分別為30.7%、10.3%、42.1%、46%、14.2%、0.2%，說明通過自然返排能夠有效緩解水相圈閉損害。在返排后期yx-20、yx-21、yx-22等巖樣滲透率出現(xiàn)快速降低的趨勢，巖樣入口端壓力傳感器監(jiān)測的壓力顯示，在返排后期，壓力傳感器監(jiān)測的巖樣入口端壓力呈波浪式跳動。分析認為這是由于在返排后期氮氣的汽化攜液作用已經(jīng)帶走了裂縫面大部分滯留的水相，滯留在裂縫中的返排液固相黏結力降低，在高返排壓差條件下，氣流沖刷裂縫面和裂縫中滯留固相，打破了裂縫面微粒和滯留固相的受力平衡，使裂縫面吸附的返排液固相和頁巖顆粒脫落并堆積在裂縫狹窄部位，改變微粒的“架橋”和沉積方式，堵塞滲流通道，使巖樣滲透率快速降低[36]。這也提示管理者在制訂頁巖氣井返排制度時，考慮最優(yōu)化解除水相圈閉損害的同時還要防止過大的生產(chǎn)壓差誘發(fā)儲層微粒運移。

3.3 鹽結晶損害

頁巖氣藏在成藏過程中通過壓實排水、生烴消耗和汽化攜液作用消耗了儲層大量的原始地層水，使可溶鹽滯留在了頁巖孔隙或天然裂縫中[35]。氣藏通過體積壓裂后壓裂液與儲層的相互作用會溶解天然裂縫或孔隙中充填的可溶鹽，或與頁巖儲層高礦化度鹽水混合使壓裂后返排液礦化度隨返排時間快速上升[38-39]。如加拿大Horn River盆地頁巖氣井返排液礦化度在40 000～70 000 mg/L之間，而美國Marcellus頁巖氣井開井返排90 d后Cl－濃度就高達170 000 mg/L。如表2所示，四川盆地龍馬溪組某兩口頁巖氣井開井返排僅數(shù)小時返排液礦化度就超過10 000 mg/L，且礦化度隨返排時間的增加有逐漸遞增的趨勢。滯留儲層的高礦化度壓裂液中的水相會在氣藏降壓開采過程以氣態(tài)形式存在于烴類氣體中蒸發(fā)[40-41]。蒸發(fā)作用促進了液相中可溶鹽析出，鹽結晶充填頁巖裂縫空間，縮小有效裂縫體積（圖5），造成巖樣滲透率降低[20]，且初始滲透率越低，損害程度越嚴重[42]。頁巖氣井壓裂液配方和返排制度優(yōu)化中，除了考慮固相殘渣堵塞、微粒運移和滯留液相的相圈閉損害外，還應考慮高礦化度返排液的潛在鹽結晶損害。

表2 四川盆地龍馬溪組某兩口頁巖氣井返排液離子組成和礦化度數(shù)據(jù)表

4 頁巖氣井壓裂液返排損害階段分析

頁巖氣井壓裂液返排過程各種損害因素是相互疊加的，但返排各階段儲層損害的主控因素各不相同（圖7）。開井初期壓裂液返排階段（液相流階段）主要是返排液中懸浮固相對氣藏微裂縫的堵塞作用和水相圈閉損害；隨著水相的排出，頁巖儲層壓力降低，頁巖基塊孔隙壁上的吸附氣開始解吸，擴散至頁巖微裂縫中，裂縫內(nèi)含氣飽和度升高，氣相滲透率持續(xù)增加，水相滲透率不斷下降，氣藏出現(xiàn)氣、水兩相流[43-44]；氣相攜液作用使裂縫水相圈閉損害得到有效緩解，但滯留微裂縫中固相之間的黏結力卻顯著降低，儲層中開始發(fā)生微粒運移；在返排后期，隨著氣井產(chǎn)氣，滯留壓裂液中的水相被逐漸蒸發(fā)，蒸發(fā)作用促進了液相中的可溶鹽析出，結晶鹽則會在裂縫壁面析出造成鹽結晶損害。

頁巖氣井壓裂液返排過程中各種損害因素是難以避免的，且除水相圈閉損害外大多是不可逆的?，F(xiàn)有研究表明頁巖與水相流體作用后將發(fā)生明顯的裂縫起裂擴展現(xiàn)象并對儲層進行持續(xù)的微改造[45-46]，這也成為礦場普遍采用壓后燜井的理論依據(jù)?？紤]到返排液的處理難度[28-29,47-48]和返排過程對裂縫損害的負面影響，應積極發(fā)揮滯留壓裂液的造縫能力[49-50]，優(yōu)化壓裂液體系與用量，調控壓裂液滲吸能力，實現(xiàn)壓裂液不返排或少返排。

5 結論

1）壓裂液返排液中固相殘渣易滯留在頁巖微裂縫中，堵塞氣體滲流通道，降低氣相滲透率。

圖7 頁巖氣藏壓裂液返排各階段損害示意圖

2）壓裂液滯留在儲層中會對頁巖氣藏造成相圈閉損害，通過自然返排裂縫滲透率可以部分恢復，但在大壓差與壓裂液長期浸泡下裂縫表面微粒會發(fā)生脫落運移，堵塞裂縫。

3）頁巖氣井壓裂液返排后期，壓裂液溶解的可溶鹽會發(fā)生鹽析，鹽結晶填充頁巖裂縫空間，影響裂縫滲透率。

4）優(yōu)化壓裂液體系與用量，積極發(fā)揮壓裂液的造縫能力，調控壓裂液滲吸能力，不返排或少返排壓裂液，不僅避免或弱化壓裂液返排對裂縫導流能力的損害，而且可以解決返排液處理問題和減少對環(huán)境產(chǎn)生的負面影響。