鄧述培 徐紅柳 肖立青 蘇衛(wèi)漢 唐玉霜 譚麗娟

(湖南省有色地質勘查研究院測試中心，長沙 410003)

前言

X射線熒光光譜分析儀是大型的精密分析儀器，作為一種重要的分析手段。其價格昂貴，高精度、高靈敏度、無損、多元素同時測定、測試含量范圍廣、準確性和快速自動化分析等優(yōu)點，不僅廣泛應用于鋼鐵、地質、冶金、礦山、水泥工業(yè)、陶瓷工業(yè)、石油、食品、商檢等領域。還成為新材料的研制開發(fā)，物礦資源的勘探利用、環(huán)境保護、醫(yī)藥護理、文物鑒定等領域起著舉足輕重的作用[1-3]。

日本理學公司生產的ZSX Primus Ⅱ型X射線熒光光譜分析儀為上照式端窗型單道掃描儀，配備LiF200、PeT、Ge、RX25、RX45共五塊晶體，性能優(yōu)越，高精密度以及低檢出限，可實現(xiàn)從N～U的所有元素的定量分析，可提供百萬分之一的檢出限，也可以用于定性分析測試盲礦石樣品，為化學分析測試提供輔助手段?？蛇m用于液體、固體和粉末樣品。全國很多家單位，如有色局、地勘局、水泥廠、大學、耐火材料公司、中石化、鋼鐵公司等180多家擁有理學的儀器設備。有關ZSX Primus Ⅱ型X射線熒光光譜分析儀的故障分析與處理，近年也有報道[4-6]，但由于每個單位測試的樣品性質不同，出現(xiàn)的故障也不同。

本實驗室主要用于粉末壓片法測試化探樣品的Cu、Pb、Zn、Co、Ni、V 、Cr、Mn、P、Ti、Rb、Sr等元素的分析，熔片法測試主含量SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、MnO、P2O5、CaO、MgO、K2O、Na2O以及基分樣品中錫、鐵等元素的測定。由于儀器長期處于運行狀態(tài)，因此偶有故障發(fā)生，為了保證儀器設備的正常運轉且生產不受影響，必須加強儀器設備的保養(yǎng)和維修管理，出現(xiàn)故障時我們必須立刻進行維修?，F(xiàn)將日常保養(yǎng)和幾例故障維修實例介紹如下，以供同行參考。

1 日常維護與檢查

1.1 P10氣體的更換步驟及其注意事項

在10個大氣壓(1 MPa)時，更換新氣以預防雜質進入分析儀器的內部，氣體更換的步驟為：

1)設定20 kV/2 mA的高壓，關閉X射線管；

2)將分光室介質設置為大氣狀態(tài)；

3)關閉氣瓶閥門，取下減壓閥；

4)將舊的P10氣瓶進行更換；

5)沖洗氣瓶接口：快速打開氣瓶主閥并迅速關閉；

6)安裝減壓閥，同時打開主閥門，并檢查二次壓力為0.7×105～0.8×105Pa (通常為0.75×105Pa)；

7)啟動X射線光譜儀，把光室設定為真空狀態(tài)(并通過ZSX軟件對P10氣流量進行查看，數(shù)值大約為12.0 mL/min)；

8)開啟X射線管，儀器穩(wěn)定2 h后對PHA進行校正。

1.2 X射線管老化

如果主機停機超過了一天，則需要對X射線管進行老化處理。

1)手動老化

開機后打開ZSX軟件并按以下順序進行操作：升高儀器高壓，由20 kV/2 mA升至50 kV/40 mA，具體步驟為：

20 kV/2 mA→30 kV/10 mA→40 kV/10 mA→40 kV/20 mA→50 kV/30 mA→50 kV/40 mA。

如果停機時間范圍在24～100 h，那么每步停留時間為1 min。如停機時間大于100 h，那么每步停留時間則為5 min。

2)自動老化

運行ZSX 軟件，在“自動運行”欄設定X射線管老化電壓電流為“50 kV，40 mA”，在“開始”菜單欄選擇打開X射線管，穩(wěn)定20 min以上后，點擊“老化”復選框后開始運行，儀器自動對X射線管進行老化。

1.3 水過濾器更換

若水流量變低，安全回路動作，導致高壓無法打開，此時需將水過濾器進行更換。更換的周期與水的質量有關，通常做法是每年更換一次。

1)將高壓設定為20 kV/2 mA，然后關閉X射線管；

2)將水冷機閥門關閉；

3)把水過濾器取出，并將過濾器仔細清洗或者直接更換新的過濾器，并重新安裝好；

4)將水冷機閥門打開，并對漏水情況進行檢查；

5)啟動X射線管，并進行正常分析。

1.4 日常需要檢查的一些項目

1)內外循環(huán)水

內循環(huán)水需要定期檢查電導率是否正常，有無漏水現(xiàn)象以及水流量是否正常(范圍約3～5 L/min)，同時，由外置水冷機提供外循環(huán)水，因此，要檢查外循環(huán)水水流量是否正常(范圍約1～4 L/min)、室外風機是否正常工作；一旦灰塵堵塞了散熱片，就會造成水冷機啟動過熱保護程序，為保證冷媒低壓或高壓正常，每半年更換一次循環(huán)水，并清洗室外機。

2)P10 氣體

二次壓力應在0.7×105～0.8×105Pa，P10氣體的流量是應在5.0～12.5 mL/min，鋼瓶壓力大于10個大氣壓(1 MPa)。

3)分光室真空度

當真空度超過100 Pa，為保護X光管，儀器高壓會自行關閉。需要對儀器的真空度進行觀察，保證其壓力低于100 Pa。

4)儀器箱體內部溫度

正常值約為36.5 ℃，環(huán)境溫度為15～28 ℃，濕度小于75%。

5)真空泵會通過分光室、管道和樣品室將粉塵吸入泵內，污染泵油，泵的抽力降低。因此，需要定期將氣鎮(zhèn)閥打開，排除泵中的水分，每次達6 h，同時每半年更換泵油和油過濾器。

2 常見故障分析

2.1 光譜儀真空度問題

1)故障表現(xiàn)

分光室真空只能抽到500 Pa，初始化不能通過。

2)故障分析處理

結合本實驗室使用情況，認為造成光譜儀真空度下降的因素主要有以下幾點：(1)排除人為原因的故障，觀察 P10氣流量狀態(tài)(正常狀態(tài)范圍約為5.0～12.5 mL/min)，發(fā)現(xiàn)抽真空狀態(tài)下的P10氣流量小于空氣狀態(tài)的P10氣流量(5.0 mL/min以上)，由此可判斷真空度不良是由于窗口膜破損內部泄漏導致的。(2)真空泵油長時間使用，泵的內部積留污染雜質和水汽，導致泵油渾濁(與副泵比較，明顯的渾濁，在未開機前油是白色的)。處理：關機后把主泵油倒出來，用乙醚少量多次地沖洗泵內，取下泵頭過濾器，用酒精清洗，再用微波器清洗內部。重新加入由廠家配備的高速真空泵油。(3)本實驗室采用粉末壓片制樣的方法對樣品進行前處理，制成的樣品表面會殘留粉末，隨著使用時間的推移，積累的粉末會污染“O”型密封圈(圖1)，導致密封效果下降，這種故障出現(xiàn)的頻率最高。處理：由于初始化無法通過，因此只能關閉儀器電源，手動放掉分光室的氣體，將樣品室拆下，拉出來，清理里面的灰塵，取下各“O”型環(huán)，用酒精紗布擦拭干凈(注意不能用衛(wèi)生紙，會殘留紙屑)，仔細查看是否有老化、開裂、變形，沒有問題后在各環(huán)上涂抹一點真空密封脂。再將預抽真空室各部分清理干凈，樣品轉換臺上的灰層清理干凈。從進樣處的ASC卡盤V型圈處(圖2)，用蘸了酒精的紗布伸進去擦拭周圍，直至紗布變白沒有灰塵為止。取下機械手臂的“O”型圈，同樣用酒精擦拭。所有的配件還原。重新開啟儀器電源，進行光譜儀初始化工作。真空度很快就下降到20 Pa以下了，說明分光室真空度故障修復。

圖1 樣品室投入口“O”型環(huán)Figure 1 "O" ring of sample chamber input port.

圖2 機械手ASC卡盤V型圈Figure 2 V chuck of ASC chuck for manipulator.

2.2 樣品傳送系統(tǒng)發(fā)生故障

1)故障現(xiàn)象

在樣品室樣品交換旋轉超時時，樣品不能正常交換分析。

2)故障分析處理

出現(xiàn)這類故障主要有以下幾種原因：(1)卡樣。由于樣品托盤、樣品盒長時間不進行清潔導致污染嚴重，分析時樣品托盤和樣品盒發(fā)生粘連，導致未隨托桿下降，造成樣品托盤被卡在樣品室內，在樣品交換時，兩個樣品托盤重疊在一起，致使樣品交換不成功。所以對樣品托盤、樣品盒定期用無水乙醇進行清潔(見圖3)。(2)粉末壓片樣品污染。脫落的粉末在樣品室內逐漸積累增多，導致摩擦力增大，從而使得旋轉困難，最終使得樣品沒有在規(guī)定時間內旋轉至指定位置，儀器出現(xiàn)超時報警現(xiàn)象。所以要用吸耳球清潔干凈粉末壓片樣品表面后再放入樣品盒，并且定期打開樣品室，進行樣品室維護工作，清潔傳送系統(tǒng)轉盤、樣品室密封圈。樣品托盤清潔后放入，注意區(qū)別上部和底部(見圖4)。

圖3 樣品室托盤和“O”型環(huán)Figure 3 Tray of sample room and "O" ring.

圖4 樣品室托盤的上部和底部Figure 4 Top and bottom of tray in sample room.

2.3 內循環(huán)水系統(tǒng)故障

1)故障現(xiàn)象

開機時內循環(huán)水壓過低報警，或者在測試過程中光管自動保護關閉，觀察水壓過低。

2)故障分析處理

內循環(huán)水的壓力通常在安裝時設在0.30～0.50 MPa，觀察壓力表，壓力下降到0.10 MPa。首先，調節(jié)水流量調節(jié)閥，有幾次調節(jié)可以增加壓力，故障解除。后來調節(jié)閥不能增加壓力，就調節(jié)水泵頭部的調壓螺絲，如果再沒有反應，則判斷是水泵的性能下降。更換新的水泵，水壓上升，將其調節(jié)到0.35 MPa，故障消失。

3 結語

好的設備也需要操作者精心操作、定期維護清理，才能提高儀器的使用壽命。波長色散X射線熒光光譜儀是集合了機械、光學、電學、自動化控制等多種領域功能的一種大型精密分析儀器。在進行故障維修的過程中，儀器管理員要結合實驗室的使用情況、環(huán)境因素和常見的故障類型對光譜儀的故障原因進行分析，每次維護做好詳細的記載，經(jīng)過長時間的跟蹤，總結出一套適合本單位的X射線熒光光譜儀操作和維護技巧，進而準確、有效地提出維修方案，使儀器能夠更好地工作。