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        硫氰酸鉀電位滴定法測定銅冶煉分銀渣中的銀量

        2019-01-14 04:01:46
        中國無機分析化學(xué) 2018年4期
        關(guān)鍵詞:硫氰酸配料電位

        (1 北礦檢測技術(shù)有限公司,北京 102628;2 北京醫(yī)學(xué)院附屬中學(xué),北京 100083)

        前言

        銅冶煉分銀渣是銅陽極泥在回收貴金屬及銅、硒后所剩下的殘渣,是冶煉過程的副產(chǎn)品[1]。分銀渣的主要成分是硫酸鉛和硫酸鋇等重金屬,還含有少量的氯化銀等貴金屬,如果處理不當(dāng),不但會對資源造成一定的浪費,還會對環(huán)境造成嚴(yán)重污染[2]。目前,冶煉廠一般將分銀渣出售給下游的一些企業(yè),由于是副產(chǎn)品,計價較低,會降低企業(yè)的效益[3]。因此,準(zhǔn)確地測定分銀渣中的有價元素的含量成了當(dāng)務(wù)之急[4-6]。

        利用鉛試金重量法測定銀的含量是一種非常普遍的方法[7],但是由于分銀渣的成分比較復(fù)雜,在灰吹完形成的合粒中除含有大量的銀外,還含有鉛、碲、鉍、金、鉑等元素,造成后續(xù)的處理比較復(fù)雜。本實驗采用硫氰酸鉀自動電位滴定法測定分銀渣中的銀量,方法操作簡單可行。實驗討論了硅酸度、氧化鉛用量、雜質(zhì)干擾等不同因素對銀測定結(jié)果的影響。

        1 實驗部分

        1.1 儀器與試劑

        超微量電子天平,自動電位滴定儀(銀電極為指示電極)。

        除非另有說明,在實驗中僅使用超純水和分析純級的試劑。

        無水碳酸鈉、氧化鉛、硼砂、二氧化硅、淀粉、氯化鈉均為工業(yè)純;冰乙酸、鹽酸為分析純,硝酸為優(yōu)級純;純銀(wAg≥99.99%)。

        1.2 硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

        溶液的配制:稱取0.5 g硫氰酸鉀,置于100 mL燒杯中,加水溶解,移入2 000 mL容量瓶中,稀釋至刻度,混勻。靜置一周后過濾,備用。

        溶液的標(biāo)定:稱取三份10.00~15.00 mg純銀分別置于150 mL燒杯中,加入15 mL硝酸,微熱溶解完全,取下稍冷,加入50 mL水,以硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,在電位滴定儀上滴定至終點。隨同標(biāo)定做空白實驗。

        1.3 實驗方法

        稱取3.0 g(精確至0.000 1 g)樣品置于黏土坩堝中,加入表1所示配料,按照火試金的基本方法熔煉、灰吹、二次試金及對照空白實驗[7]。

        表1 火試金的配料組成

        將試金得到的合粒砸扁成薄片狀,置于150 mL燒杯中,加入15 mL熱硝酸,放在低溫電熱板上,待溶液無明顯氣泡冒出時,繼續(xù)低溫加熱2 min,取下稍冷。加入40 mL水,0.1 mL丁二酮肟溶液(10 g/L),稍微攪拌后靜置1 h,將溶液轉(zhuǎn)移至100 mL燒杯中。將盛有溶液燒杯置于自動電位滴定儀上,以銀電極為指示電極,用標(biāo)定好的硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點,記錄滴定的體積。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 配料比渣型的確定

        火試金的配料是以硅酸度來表示的[8],取實驗樣品按照分析步驟,在不同硅酸度下的配料來分析樣品中的金和銀量,結(jié)果見表2。

        表2 不同硅酸度實驗

        由表2可知,不同的配料比幾乎不會對測定結(jié)果造成影響。為了使熔渣流動性好,并且易于鉛扣分離,因此實驗時采用中性渣型。

        2.2 氧化鉛用量的確定

        由于分銀渣中成分比較復(fù)雜,所以需加入較大量的氧化鉛。取實驗樣品按照分析步驟,加入不同量的氧化鉛,結(jié)果見表3。

        表3 氧化鉛用量選擇實驗

        從表3可知,當(dāng)分別加入100、150、200 g氧化鉛時,實驗結(jié)果沒有明顯變化。但是如果氧化鉛的用量過多,給操作帶來困難,并且造成資源的浪費,所以綜合考量,選擇氧化鉛的用量為150 g。

        2.3 雜質(zhì)干擾實驗

        取相同的實驗樣品,分別加入不同量的錫、鉍和碲,按照分析步驟進行實驗,銀的測定結(jié)果見表4。

        表4 錫、鉍和碲的干擾影響實驗

        注:1)單位為g。

        由表4可知,試料含Sn、Te對試驗結(jié)果基本沒有影響;但是當(dāng)加60 mg鉍后(相對于試料含Bi為3%)導(dǎo)致銀結(jié)果偏低,即試料中含Bi大于3%時,需要考慮Bi對試金分析方法的影響。

        2.4 滴定干擾實驗

        有色金屬樣品經(jīng)火試金分離富集后,金銀形成合粒與樣品分離。合粒中除含有金銀外,還會殘留極其微量的鉛、鉍元素。經(jīng)硝酸分金,銀、鉛、鉍會與金分離,殘留的鉛、鉍與銀一起進入分金溶液。為了研究鉛、鉍是否會對硫氰酸鉀電位滴定產(chǎn)生影響,稱取一定量的標(biāo)準(zhǔn)銀,經(jīng)硝酸溶解后,加入一定量的鉛、鉍溶液,用電位滴定法測定其銀量,其結(jié)果見表5。

        表5 鉛、鉍對硫氰酸鉀滴定銀的干擾實驗

        由表5可以看出,溶液中存在的微量的鉛、鉍不會對硫氰酸鉀電位滴定法測定銀造成影響。

        2.5 精密度實驗

        對6個不同含量的分銀渣實驗樣品按照擬定的分析方法進行精密度實驗,測定結(jié)果見表6。

        表6 方法精密度實驗結(jié)果

        由表6可知,本實驗方法測定分銀渣樣品的精密度良好,RSD值較小,說明方法的穩(wěn)定性較好。

        2.6 加標(biāo)回收實驗

        稱取一定量的樣品,分別加入不同量的純銀,按照分析步驟進行實驗,計算銀的加標(biāo)回收率,結(jié)果見表7。

        表7 加標(biāo)回收實驗

        由表7可知,銀的加標(biāo)回收率在98.4%~99.3%,樣品的加標(biāo)回收率較高。因此,方法適用于銅冶煉分銀渣中銀量的測定要求。

        3 結(jié)論

        試料經(jīng)試金、灰吹后得合粒,利用硝酸分金后,用自動電位滴定法測定銅冶煉分銀渣中的銀量。方法的加標(biāo)回收率在98.4%~99.3%,精密度和準(zhǔn)確度能夠滿足測定要求,可以滿足實際檢測的需要。

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