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        分光光度法測(cè)定稀土磷礦浸出液中磷的含量

        2019-01-14 04:01:46
        關(guān)鍵詞:中磷顯色劑磷礦

        (1 廣東省資源綜合利用研究所,廣州 510650;2 稀有金屬分離與綜合利用國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,廣州 510650)

        前言

        磷和稀土均是重要的戰(zhàn)略資源,含稀土磷灰石資源的開(kāi)發(fā)利用研究日益受到重視,而在開(kāi)發(fā)利用稀土磷礦石的過(guò)程中,經(jīng)常采用硝酸、硫酸及鹽酸浸取稀土磷資源,以使得磷和稀土從中分離出來(lái),而后分離出來(lái)的磷可以運(yùn)用生產(chǎn)磷肥及磷酸等重要應(yīng)用[1-2],據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道王勝東等[3]運(yùn)用硝酸法生產(chǎn)磷酸過(guò)程中稀土的浸出情況進(jìn)行了研究。劉珍珍等[4]對(duì)含稀土磷灰石精礦酸浸試驗(yàn)進(jìn)行了研究,在進(jìn)行稀土磷礦浸出試驗(yàn)時(shí)經(jīng)常需要測(cè)定浸出液及浸出渣中稀土和磷的含量,以便考察浸出條件如浸出時(shí)間、酸度、溫度等實(shí)驗(yàn)條件是否最優(yōu),因此測(cè)定浸出液中的磷具有重要意義。目前測(cè)定磷的方法主要有磷鉬酸銨滴定法[5],重量法[6];電感耦合等離子發(fā)射光譜法[7-9];分光光度法[10]等,電感耦合等離子體發(fā)射光譜法儀器價(jià)格昂貴,且適用于測(cè)定低含量的磷,重量法測(cè)定磷的分析步驟繁瑣,流程時(shí)間長(zhǎng),且適用于較高含量磷的測(cè)定,而分光光度法具有分析成本低、操作簡(jiǎn)便、快速、適用濃度范圍廣、選擇性好,靈敏度高等特點(diǎn),因此,本文以硝酸浸取復(fù)雜的稀土磷礦,并采用鉬釩黃酸銨分光光度法對(duì)該浸出液中磷的含量進(jìn)行了測(cè)定,計(jì)算了硝酸浸出該礦磷的浸出率,得出的浸出率與文獻(xiàn)報(bào)道的浸出率基本吻合,表明該方法可以準(zhǔn)確地測(cè)定出該稀土磷礦中的磷,為含磷礦濕法冶金過(guò)程中浸出液中磷的測(cè)定提供了一種準(zhǔn)確的分析方法,該方法具有操作步驟簡(jiǎn)單,顯色速度快、重現(xiàn)性好,且適用于較寬范圍磷的快速、準(zhǔn)確測(cè)定。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 主要儀器與試劑

        VIS-723型分光光度計(jì)(北京北分瑞利分析儀器有限公司);分析天平(北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司)。

        釩鉬酸銨顯色劑:將鉬酸銨(100 g/L,10 g鉬酸銨溶于100 mL水中)徐徐傾入釩酸銨溶液[3 g/L,稱取0.3 g釩酸銨溶解于50 mL水中,加50 mL硝酸(1+3)攪拌均勻]再加18 mL硝酸(ρ=1.42 g/mL)。

        磷標(biāo)準(zhǔn)溶液1(0.2 mg/mL):稱取0.878 0 g預(yù)先經(jīng)105~110 ℃烘干1 h置于干燥器中冷卻至室溫的優(yōu)級(jí)純磷酸二氫鉀于250 mL燒杯中,加水溶解,移入1 000 mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。

        磷標(biāo)準(zhǔn)溶液2(0.02 mg/mL):移取10 mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液1于100 mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。

        硝酸(1 mol/L),硝酸(10 mol/L)。所用試劑均為分析純;實(shí)驗(yàn)用水為二次蒸餾水。

        1.2 實(shí)驗(yàn)方法

        1.2.1待測(cè)樣的制備

        稱取1.0 g(精確至0.000 1 g)不同品位稀土磷礦,加入50 mL HNO3(1 mol/L)浸出,浸出時(shí)間為4 h,移取浸出液5 mL至100 mL容量瓶中,以水定容,搖勻,得到待測(cè)溶液。

        1.2.2試樣的顯色及測(cè)量

        視磷含量高低移取5~10 mL待測(cè)液于100 mL的容量瓶中,加入5 mL硝酸(10 mol/L),20 mL顯色劑,用水稀釋至刻度,搖勻,放置15 min,于分光光度計(jì)在420 nm處以試劑空白做參比,測(cè)定吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查得磷含量。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 波長(zhǎng)的選擇

        移取2.5 mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.2 mg/mL),按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行顯色,在400~470 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)進(jìn)行光譜掃描,結(jié)果見(jiàn)表1。

        表1 波長(zhǎng)選擇實(shí)驗(yàn)

        由表1可見(jiàn),隨著波長(zhǎng)的增加,吸光度值變小,結(jié)合稀土磷礦浸出液濃度含量,實(shí)驗(yàn)選擇420 nm波長(zhǎng)進(jìn)行測(cè)定。

        2.2 顯色時(shí)間實(shí)驗(yàn)

        移取2.5 mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.2 mg/mL),按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行顯色,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該顯色反應(yīng)較快,15 min以上吸光度即可達(dá)到最大,實(shí)驗(yàn)選擇顯色時(shí)間15 min以后進(jìn)行測(cè)定。

        2.3 顯色酸度實(shí)驗(yàn)

        于一系列500 μg磷標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入不同量的硝酸(10 mol/L),按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行顯色,測(cè)定其吸光度,結(jié)果見(jiàn)表2。

        表2 顯色酸度實(shí)驗(yàn)

        實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,當(dāng)硝酸加入量大于10 mL時(shí),吸光度降低,不能達(dá)到理想的靈敏度,因此考慮到顯色反應(yīng)的酸度及檢測(cè)的靈敏度,實(shí)驗(yàn)選擇加入硝酸(10 mol/L)量為5 mL。

        2.4 顯色劑用量實(shí)驗(yàn)

        于一系列900 μg磷標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入5 mL硝酸(10 mol/L),分別加入不同量的顯色劑,按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行顯色,測(cè)定其吸光度,結(jié)果見(jiàn)表3。

        表3 顯色劑用量實(shí)驗(yàn)

        實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,隨著顯色劑用量的的增加,吸光度值逐漸增加,當(dāng)釩鉬酸按加入量達(dá)到15 mL時(shí)吸光度值趨于穩(wěn)定,考慮到需要檢測(cè)的樣品含量,實(shí)驗(yàn)確定加入顯色劑的用量為20 mL。

        2.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

        在最佳實(shí)驗(yàn)條件下,對(duì)一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行顯色,以待測(cè)元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),以吸光度為縱坐標(biāo)繪制曲線,結(jié)果見(jiàn)圖1,由圖1可知磷的濃度在0.02~1.2 mg/100mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)為R2=0.999 8,相性回歸方程為A=0.239 1C+0.002 8。

        圖1 磷的工作曲線圖Figure 1 A working curve for phosphorus analysis.

        2.6 硝酸浸出稀土磷礦石中磷的實(shí)驗(yàn)

        稱取1.0 g(精確至0.000 1 g)不同品位稀土磷礦,加入50 mL HNO3(1 mol/L)浸出,浸出時(shí)間為4 h,移取浸出液5 mL至100 mL容量瓶中,運(yùn)用該方法對(duì)浸出液進(jìn)行顯色測(cè)定,得出的磷的浸出率,結(jié)果見(jiàn)表4,由表4可知,通過(guò)硝酸浸取稀土磷礦,磷的轉(zhuǎn)化率在93%以上,與文獻(xiàn)報(bào)道的基本吻合。

        表4 硝酸浸出稀土磷礦中磷的實(shí)驗(yàn)

        2.7 方法的精密度實(shí)驗(yàn)

        按照實(shí)驗(yàn)方法對(duì)3個(gè)不同磷含量的稀土磷礦石進(jìn)行硝酸浸取實(shí)驗(yàn),以考察方法的精密度,結(jié)果見(jiàn)表5,由表5可見(jiàn)方法的精密度良好。

        表5 精密度實(shí)驗(yàn)

        2.8 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

        對(duì)1#、3#及5#樣品分別移取浸出液5 mL,并加入不同量的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液至100 mL的容量瓶?jī)?nèi),然后移取部分溶液進(jìn)行顯色實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)表明加標(biāo)回收率在96.0%~101%,表明方法的準(zhǔn)確度令人滿意(表6)。

        表6 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果

        2.9 與磷鉬酸喹啉重量法的對(duì)比分析

        對(duì)3#、4#、5#樣品分別采用磷鉬酸喹啉重量法進(jìn)行分析,分析結(jié)果見(jiàn)表7,從表7中可以看出本方法與重量法分析的結(jié)果基本一致,但本方法較重量法簡(jiǎn)便、快速。

        表7 分光光度法與重量法的對(duì)比試驗(yàn)

        3 結(jié)論

        建立了分光光度法測(cè)定稀土磷礦浸出液中磷的方法,該方法有較高的靈敏度,方法重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確度高,能夠準(zhǔn)確地測(cè)定出硝酸浸出稀土磷礦石中磷的測(cè)定,為考察稀土磷礦濕法冶金過(guò)程中的磷測(cè)定提供了一種簡(jiǎn)便分析方法。

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