敖三三，李康柏，劉為東，張?輝，張?威，羅?震, 2

?

基于非水基電解液的鈦合金微細(xì)電解加工工藝優(yōu)化

敖三三1，李康柏1，劉為東1，張?輝1，張?威1，羅?震1, 2

(1. 天津大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，天津 300350；2. 上海交通大學(xué)高新船舶與深海開發(fā)裝備協(xié)同創(chuàng)新中心，上海 200240)

針對(duì)鈦合金這種典型的難于傳統(tǒng)機(jī)械加工的材料，電解加工能達(dá)到“以柔克剛”的目的，是解決鈦合金加工難題的首選方案．但是鈦存在自鈍化的特性，如果使用常規(guī)的水基電解液進(jìn)行鈦合金的電解加工，其基體表面會(huì)持續(xù)生成氧化膜，降低加工精度，甚至導(dǎo)致加工無法進(jìn)行．為了解決這一技術(shù)難點(diǎn)，本文嘗試采用以乙二醇作為基體的電解液進(jìn)行電解加工實(shí)驗(yàn)．并通過工藝優(yōu)化實(shí)驗(yàn)探究了行走速度、初始加工間隙、脈沖峰值電壓等參數(shù)對(duì)鈦合金微細(xì)電解加工效果的影響．通過對(duì)比分析加工效果，最終確定出優(yōu)化的工藝參數(shù)，并利用優(yōu)選參數(shù)在鈦板基體上加工出TJU字樣，從而實(shí)現(xiàn)鈦合金微細(xì)電解加工．

鈦合金；微細(xì)電解加工；乙二醇；非水基電解液；工藝參數(shù)

隨著制造業(yè)領(lǐng)域不斷向集成化、細(xì)微化方向發(fā)展，微細(xì)加工方法得到了越來越多的重視．常見的微細(xì)加工包括微細(xì)電解加工、微細(xì)銑削加工、微細(xì)激光加工[1-2]、微細(xì)電火花加工[3]和LIGA[4]及準(zhǔn)LIGA技術(shù)等．其中，微細(xì)電解加工由于不受材料力學(xué)性能的影響、加工后無殘余應(yīng)力或變形、工具不會(huì)發(fā)生磨損、加工質(zhì)量好等優(yōu)勢(shì)，有很好的發(fā)展前景．同時(shí)，鈦合金由于其優(yōu)異的力學(xué)性能和抗蝕性廣泛用于航空航天、醫(yī)療設(shè)備[5]、兵器、汽車制造[6]和精密儀器等領(lǐng)域．不過鈦合金的強(qiáng)度硬度高、導(dǎo)熱性差，難以通過傳統(tǒng)的機(jī)械方法進(jìn)行加工．因此，將微細(xì)電解加工應(yīng)用于鈦合金具有很好的研究前景．

與普通電解加工類似，微細(xì)電解加工過程基于離子蝕除原理，工件的表面發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)，部件材料不斷被溶解蝕除．但與常規(guī)的電解加工不同的是微細(xì)電解加工的加工尺度較小，因此工具電極的尺寸和加工間隙通常要達(dá)到微米級(jí)，同時(shí)電參數(shù)也存在較大的區(qū)別．此外，有相關(guān)研究表明，使用脈沖電流進(jìn)行微細(xì)電解加工時(shí)，加工間隙內(nèi)會(huì)有脈沖壓力波，從而促進(jìn)了加工間隙內(nèi)電解液的更新，部分消除了電解產(chǎn)物無法及時(shí)排出帶來的電解液電導(dǎo)率下降，提高了加工精度[7-8]．

國(guó)內(nèi)外很多學(xué)者研究了鈦的電解加工，Mitchell-Smith通過增加超聲輔助的方法，減弱了鈦在噴射電解加工時(shí)鈍化層的形成[9]；Qu等[10]采用軸向沖液電解線切割在鈦薄板上加工出了方形螺旋結(jié)構(gòu)；Liu等[11]研究了在加工鈦合金時(shí)表面氧化膜的破除機(jī)理；Chen等[12-13]使用硝酸鈉電解液，在鈦板上加工出微坑陣列．

但是，鈦合金有自鈍化的特性．這會(huì)導(dǎo)致在常用的水基電解液中鈦表面不斷形成新的氧化膜，阻礙了陽極溶解，不可避免地降低了電解加工的精度，甚至導(dǎo)致加工過程無法進(jìn)行．在前期實(shí)驗(yàn)中，本課題組測(cè)試并分析了鈦合金在水和乙二醇兩種溶液中的極化曲線和腐蝕過程，并分別在水基電解液和乙二醇電解液中進(jìn)行了微孔的微細(xì)電解加工．實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：使用乙二醇溶液作為電解液時(shí)，固有氧化膜破損后鈦表面不再生成新的氧化膜并且能夠提高加工精度．因此，本論文在微孔微細(xì)電解加工的基礎(chǔ)上，繼續(xù)深入開展工藝研究，實(shí)現(xiàn)微槽的微細(xì)電解加工．

1?鈦合金的自鈍化性

在水基電解液中，鈦存在自鈍化性，即在加工過程中鈦表面不斷生成氧化膜．陽極反應(yīng)生成Ti3＋和Ti4＋，其中的部分進(jìn)入電解質(zhì)，另一部分生成氧化物覆蓋在金屬基體表面．其轉(zhuǎn)化過程可以用式(1)～(3)表示．

而使用乙二醇溶液作為電解液，電解過程中鈦不與水接觸，而且也不會(huì)產(chǎn)生大量氧氣．從而避免了生成新的氧化膜，鈦的溶解速度由Ti4＋和Cl-在電解液中的擴(kuò)散速度決定，而擴(kuò)散速度受到擴(kuò)散層厚度和濃度梯度影響[14-16]．

(1)

(2)

(3)

雖然使用乙二醇電解液不會(huì)產(chǎn)生大量氧氣，但是加工過程中，陰極會(huì)有氫氣產(chǎn)生，推測(cè)其反應(yīng)過程如式(4)所示[13]．

(4)

2?實(shí)?驗(yàn)

2.1?實(shí)驗(yàn)設(shè)備

本實(shí)驗(yàn)所使用的電解加工平臺(tái)包括精密運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)、電源系統(tǒng)、圖像采集系統(tǒng)、電化學(xué)工作站，加工系統(tǒng)示意如圖1所示．

圖1?微細(xì)電解加工系統(tǒng)示意

精密運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)包括步進(jìn)裝置和控制裝置兩部分．控制裝置可以對(duì)步進(jìn)裝置的運(yùn)動(dòng)軌跡進(jìn)行設(shè)計(jì)和編程，從而在工件上加工出特定的結(jié)構(gòu)．步進(jìn)裝置接收到控制裝置的信號(hào)后，步進(jìn)電機(jī)旋轉(zhuǎn)，并將運(yùn)動(dòng)傳至滾珠絲杠，實(shí)現(xiàn)機(jī)構(gòu)的平移．步進(jìn)裝置可以進(jìn)行、、3個(gè)軸向的運(yùn)動(dòng)，最小運(yùn)動(dòng)速度為1,μm/s．

電源使用北京普源精電科技有限公司生產(chǎn)的RIGOL DG1000Z波形發(fā)生器，并與功率放大器連接以提高電流電壓．功率放大器的型號(hào)是RIGOL PA1011，最終能夠獲得頻率1～20,kHz、電壓范圍0～100,V、占空比10％～90％的高壓脈沖電流，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)鈦合金的加工．

微細(xì)電解加工時(shí)，工具電極和被加工的微結(jié)構(gòu)尺寸較小，因此配備了可調(diào)焦的數(shù)碼顯微鏡并與電腦連接，從而對(duì)加工過程進(jìn)行實(shí)時(shí)觀察．顯微鏡放大倍數(shù)為50～500倍，圖像分辨率為640×480．

2.2?實(shí)驗(yàn)材料

微細(xì)電極尺寸較小，剛度較低，因此實(shí)驗(yàn)過程中采用靜液加工．選擇電解質(zhì)時(shí)，常用的電解質(zhì)主要有兩類，一類是NaCl、NaBr、NaF等含有鹵素原子的中性鹽，采用這種電解質(zhì)時(shí)，鈦表面的氧化膜較為容易破除，但是容易出現(xiàn)點(diǎn)蝕和雜散腐蝕．另一類是NaNO3、NaClO3等含氧酸根離子的鈍化電解質(zhì)，加工定域性較好，但是加工速度慢，而且會(huì)導(dǎo)致鈦合金表面的氧化膜變厚，致使加工困難[17-18]．綜上，實(shí)驗(yàn)中采用NaCl作為電解液溶質(zhì)．工件材料選用工業(yè)純鈦TA2，其化學(xué)成分如表1所示．實(shí)驗(yàn)用鈦板的尺寸為15,mm×15,mm×1,mm．實(shí)驗(yàn)前，對(duì)鈦板進(jìn)行打磨、拋光處理，保證表面平整，防止加工時(shí)表面突起與電極接觸造成短路．

表1?工件材料TA2成分

Tab.1?Components of the TA2 as workpiece material

根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，工具電極需要有較高的剛度，較好的耐熱性和較高的電導(dǎo)率，綜上，選擇鎢作為電極材料．用直徑120,μm的鎢棒作為原材料，使用NaOH水溶液作為電解液，加工出尖端直徑在10,μm左右的工具電極[19-20]．

2.3?實(shí)驗(yàn)過程與參數(shù)

加工微槽一般可分為2個(gè)步驟[21]．

步驟1軸方向的進(jìn)給．本實(shí)驗(yàn)使用干法對(duì)刀，即開始時(shí)電解液液面在工件表面之下，這樣在工具電極與工件接觸之前沒有電流．對(duì)刀時(shí)，首先設(shè)置0.5,V的直流輸出電壓，然后工具電極向下移動(dòng)，同時(shí)通過數(shù)碼顯微鏡觀察間隙．當(dāng)間隙較小時(shí)，降低工具電極的移動(dòng)速度并注意電路電流．當(dāng)電極與工件接觸時(shí)，產(chǎn)生電流并停止軸進(jìn)給．然后回退工具電極至預(yù)設(shè)定的初始間隙位置，之后升高電解液液面并將電壓調(diào)整為工作電壓，再進(jìn)行方向的進(jìn)給．

步驟2?水平行走階段．工件以設(shè)定速度在水平方向上移動(dòng)，從而使得工件上被加工出具有一定深度和寬度的微槽．如果要加工深度較大的微槽，可在工件行走完一遍軌跡后，將工具電極向下進(jìn)給一段距離，沿相同的軌跡再次加工，從而加深結(jié)構(gòu)的深度．本實(shí)驗(yàn)為了減少加工量，電極不向下進(jìn)給．

實(shí)驗(yàn)中工件直線行走1,500,μm．對(duì)于加工出來的微槽，如圖2所示測(cè)量其頭部、中部、尾部的寬度1、2、3，并按照式(5)計(jì)算平均寬度gro．實(shí)驗(yàn)過程中，脈沖電流周期為5,kHz，占空比為12.5％,，基值電壓為0,V，電解液濃度為1,mol/L．而對(duì)于行走速度、初始加工間隙、脈沖峰值電壓3個(gè)參數(shù)，在實(shí)驗(yàn)中，每次選擇1個(gè)參數(shù)進(jìn)行調(diào)整，其他2個(gè)參數(shù)保持不變，從而研究變量參數(shù)與加工效果之間的關(guān)系，具體參數(shù)如表2所示．

???(5)

表2?實(shí)驗(yàn)參數(shù)

Tab.2?Parametersof experiment

3?結(jié)果與討論

3.1?工藝參數(shù)對(duì)加工效果的影響

3.1.1?行走速度的影響

圖3所示為不同行走速度下加工微槽的形貌．當(dāng)行走速度為1,μm/s或2,μm/s時(shí)，行走速度較慢，總加工時(shí)間長(zhǎng)，微槽底面會(huì)受到較為嚴(yán)重的雜散腐蝕，如圖3(a)和圖3(b)所示．當(dāng)行走速度提高到3,μm/s時(shí)，加工效果較好，微槽底面光滑平整，加工精度較高，如圖3(c)所示．但當(dāng)行走速度繼續(xù)增加至4,μm/s時(shí)，加工精度下降，如圖3(d)所示，甚至由于不能破除氧化膜造成短路．

行走速度對(duì)加工精度的影響主要是通過改變停留時(shí)間實(shí)現(xiàn)的．一方面，提高行走速度能夠減少電極在工件表面的停留時(shí)間，從而減少雜散腐蝕，有利于在微槽底部形成光滑的表面；另一方面，隨著停留時(shí)間的縮短，工件表面的氧化膜無法完全破除，使得拋光不充分，這會(huì)使微槽底部變得粗糙．因此，必須選擇合理的行走速度．

圖4表現(xiàn)了行走速度對(duì)微槽平均寬度的影響，微槽平均寬度隨著行走速度的提高而減小．因?yàn)殡S著行走速度提高，電極停留時(shí)間縮短，工件材料蝕除量減少．同時(shí)，電極停留時(shí)間縮短也能減小雜散腐蝕對(duì)側(cè)面間隙的影響．因此，在保證微槽底面加工精度和加工過程穩(wěn)定性的前提下，應(yīng)盡量提高行走速度．

圖3?不同行走速度下加工的微槽形貌

圖4?行走速度對(duì)微槽平均寬度的影響

綜合考慮兩方面因素，選擇3,μm/s作為行走速度的最優(yōu)參數(shù)，進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)．

3.1.2?初始間隙的影響

圖5展示了在不同初始加工間隙下加工微槽的形貌．當(dāng)初始加工間隙為25,μm或20,μm時(shí)，由于初始加工間隙過大，加工時(shí)電極和工件之間的距離較大，工件表面受到嚴(yán)重的雜散腐蝕，微槽底面較為粗糙，存在大量的點(diǎn)蝕；微槽邊緣平整度差，且向外側(cè)擴(kuò)展，使得微槽寬度增加，如圖5(a)和5(b)所示．當(dāng)初始加工間隙減少至15,μm時(shí)，雜散腐蝕得到改善，粗糙區(qū)域的面積減小，如圖5(c)所示．當(dāng)初始加工間隙為10,μm時(shí)，雜散腐蝕被抑制，微槽底面為光滑平面，如圖5(d)所示．進(jìn)一步減小加工間隙，微槽寬度繼續(xù)減小，但是電極側(cè)面間隙減小不利于電解產(chǎn)物的擴(kuò)散，降低了加工穩(wěn)定性，極易出現(xiàn)短路現(xiàn)象．因此，10,μm是能夠?qū)崿F(xiàn)穩(wěn)定加工的最小初始加工間隙．

圖5?不同初始加工間隙下微槽的形貌

圖6所示為初始加工間隙對(duì)微槽平均寬度的影響，隨著初始加工間隙的增大，微槽平均寬度增大，與上述分析吻合．為了達(dá)到較好的加工效果，在保證加工穩(wěn)定的條件下盡量選擇小的加工間隙，最終選擇10,μm的初始加工間隙來進(jìn)行接下來的實(shí)驗(yàn)．

圖6?初始加工間隙對(duì)微槽平均寬度的影響

3.1.3?脈沖峰值電壓的影響

圖7展示了在不同的脈沖峰值電壓下，所加工微槽的形貌．峰值電壓45,V時(shí)，間隙電場(chǎng)的電場(chǎng)強(qiáng)度大，材料蝕除速率高，有利于氧化膜的破除和拋光層的形成．但是雜散腐蝕較為嚴(yán)重，這使得微槽底面變得更為粗糙，微槽寬度增加，降低了加工精度，如圖7(a)所示．當(dāng)峰值電壓為40,V時(shí)，雜散腐蝕現(xiàn)象得到改善，如圖7(b)所示．當(dāng)峰值電壓為35,V(圖7(c))和30,V(圖7(d))時(shí)，雜散腐蝕現(xiàn)象得到了明顯改善，微槽底面形成了光滑平面，加工效果良好．但是峰值電壓繼續(xù)下降時(shí)，會(huì)出現(xiàn)氧化膜破除不完全的情況，降低加工精度．

圖7?不同脈沖峰值電壓加工的微槽

圖8所示為脈沖峰值電壓對(duì)微槽寬度的影響，隨著脈沖峰值電壓的提高，微槽寬度逐漸增大．為了獲得較高的加工精度，應(yīng)該在滿足加工穩(wěn)定性的前提下，使用盡量小的脈沖峰值電壓，因此將脈沖峰值電壓確定為30,V．

綜上所述，經(jīng)過一系列工藝實(shí)驗(yàn)，研究了主要工藝參數(shù)，包括行走速度、初始加工間隙和脈沖峰值電壓對(duì)加工精度的影響規(guī)律，得到行走速度3,μm/s、初始加工間隙10,μm、脈沖峰值電壓30,V的優(yōu)選工藝參數(shù)．

圖8?脈沖峰值電壓對(duì)微槽平均寬度的影響

3.2?復(fù)雜形狀的加工

利用優(yōu)選工藝參數(shù)，通過預(yù)設(shè)工件行走軌跡，可以穩(wěn)定加工出具有復(fù)雜形狀的微細(xì)結(jié)構(gòu)．本文嘗試在鈦板表面加工字母圖案“TJU”，加工效果如圖9所示，具有較高的形狀精度和表面精度．而且加工的可重復(fù)性高．采用最優(yōu)的工藝參數(shù)，每次都可以獲得很好的加工效果．

圖案中，單個(gè)字母圖案長(zhǎng)450,μm，寬420,μm，微槽平均寬度118,μm，圓弧過渡最窄處直徑200,μm，如圖9(a)所示．將微槽局部放大，可以看出微槽底面表面質(zhì)量較好，邊沿存在少量的雜散腐蝕斑點(diǎn)，如圖9(b)所示．將圖9(b)中“1”區(qū)域和“2”區(qū)域放大，得到圖9(c)和圖9(d)．“2”處位于加工區(qū)域的后半段，受雜散腐蝕影響小，微槽底面更加光滑．加工區(qū)域的前半段(“1”處)，受雜散腐蝕的影響相對(duì)較大.

圖9?微細(xì)電解加工的字母圖案

4?結(jié)?論

本文使用乙二醇作為電解液基體，對(duì)工業(yè)純鈦TA2進(jìn)行了微槽電解加工，研究不同工藝參數(shù)對(duì)加工效果的影響并利用優(yōu)選參數(shù)加工出復(fù)雜圖案，得到如下結(jié)論．

(1) 在對(duì)鈦進(jìn)行微槽電解加工時(shí)，水會(huì)與鈦離子反應(yīng)不斷生成氧化膜，從而降低加工精度．使用乙二醇作為電解液基體進(jìn)行電解加工能夠很好避免這一情況．

(2) 在加工時(shí)，行走速度、初始加工間隙和脈沖峰值電壓對(duì)加工精度有很大影響．行走速度過快或脈沖峰值電壓過小，氧化膜不能充分破除，無法形成拋光層，降低加工精度；行走速度過慢、初始加工間隙過大或脈沖峰值電壓過高，雜散腐蝕嚴(yán)重，也會(huì)降低加工精度．

(3) 在本文的實(shí)驗(yàn)條件下得出微槽加工的最優(yōu)工藝參數(shù)：行走速度3,μm/s，初始加工間隙10,μm，脈沖峰值電壓30,V．并利用優(yōu)選參數(shù)在鈦板上加工出形狀精度高、表面質(zhì)量好的微細(xì)字母“TJU”圖案．

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(責(zé)任編輯：王新英)

Optimization of the Process of Electrochemical Micro-Machining of Titanium Alloy Using a Water-Free Electrolyte

Ao Sansan1，Li Kangbai1，Liu Weidong1，Zhang Hui1，Zhang Wei1，Luo Zhen1, 2

(1．School of Materials Science and Engineering，Tianjin University，Tianjin 300350，China；2．Collaborative Innovation Center of Advanced Ship and Deep-Sea Exploration，Shanghai Jiao Tong University，Shanghai 200240，China)

Electrochemical machining is a preferred method to manufacture difficult-to-cut materials such as titanium alloy. However，titanium is easily passivated. If a conventional water-based electrolyte is used，oxide film will instantly form on the surface，which will reduce the machining accuracy and even lead to the failure of processing. To solve this technicaldifficulty，a type of electrolyte based on ethylene glycol was used in this paper. Through the process optimization experiment，the influences of moving rate，initial inter-electrode gap，and pulse potential on the performance of the micro electrolytic machining of titanium alloy were investigated. By comparing and analyzing the machining performance，the optimum technological parameters were determined. Finally，the word“TJU” was processed on the titanium plates using the optimized parameters to confirm the utility of electrochemical micromachining using this ethylene glycol-based electrolyte.

titanium alloy；electrochemical micro-machining；ethylene glycol；water-free electrolyte；process parameter

TG662

A

0493-2137(2019)02-0217-07

2018-03-02；

2018-05-15.

敖三三（1984— ），男，博士，講師，ao33@tju.edu.cn.

羅震，lz@tju.edu.cn.

國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃項(xiàng)目(2018YFB1107900)；天津市自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(18JCQNJC04100)．

10.11784/tdxbz201803111

the National Key R&D Program of China(No. 2018YFB1107900)，the Natural Science Foundation of Tianjin，China(No.,18JCQNJC04100).