□ 曹張歡 四川省內(nèi)江市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心

目前常采用GB/T 5009.140-2003和GB 5009.28-2016兩種國家標(biāo)準(zhǔn)方法測定白酒中糖精鈉，兩者在前處理、儀器條件設(shè)置上有差異，本文主要通過實(shí)驗(yàn)在相同儀器下比較兩種方法測定白酒中糖精鈉的方法檢出限，為檢測提供選擇，從而為食品安全提供技術(shù)保障。

方法檢出限是應(yīng)用在某個(gè)具體基體內(nèi)的分析物的可測定量。方法檢出限可定義分析物質(zhì)能將分析物測定信號區(qū)別于特定基體背景（噪音）的最低濃度或量。換句話說，方法檢出限就是方法中測定出大于相關(guān)不確定度的最低量（Taylor，1989）。在分析方法檢出限時(shí)需要考慮到所有基體的干擾。由于儀器分析過程都會(huì)有背景噪音，常用的方法就是利用已經(jīng)低濃度的分析物與空白樣品的測量信號進(jìn)行比較，確定出能夠可靠測定出的最小的濃度，最典型的可接受的信噪比是2∶1或3∶1。此次對比實(shí)驗(yàn)采用3倍信噪比測定白酒中糖精鈉的方法檢出限。

1 材料與方法

1.1 儀器與材料

島津LC-20A高效液相色譜儀，電子天平，微孔濾膜0.45 μm，25 mL容量瓶，50 mL容量瓶。

1.2 試劑

1.2.1 依據(jù)GB/T 5009.140-2003

甲醇，乙腈，0.02 mol/L硫酸銨溶液，10%硫酸溶液，糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液液 1 μg/mL。

1.2.2 依據(jù)GB 5009.28-2016

甲醇，乙酸銨，甲酸，糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 1 μg/mL。

1.3 儀器測定條件

1.3.1 依據(jù)GB/T 5009.140-2003

色譜柱：島津C18柱（柱長250 mm，內(nèi)徑4.6 mm，粒徑5 μm）。

流動(dòng)相：0.02 mol/L硫酸銨（800 mL）+甲 醇（150 mL）+乙 腈（50 mL）+10%硫酸溶液（1 mL）；流速：0.7 mL/min；檢測波長：214 nm；進(jìn)樣量：10 μL；柱溫：30 ℃。

1.3.2 依據(jù)GB5009.28-2016

色譜柱：島津C18柱（柱長250 mm，內(nèi)徑4.6 mm，粒徑5 μm）。

流動(dòng)相:甲醇+0.02 mol/L乙酸銨（5+95）；流速：1.0 mL/min；檢測波長：230 nm；進(jìn)樣量：10 μL；柱溫：30 ℃。

1.4 樣品處理方法

依據(jù)GB/T 5009.140-2003，精確稱取2.000 g不含糖精鈉的白酒樣品于25mL容量瓶中，加入1 μg/mL糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液400 μL，混勻，加流動(dòng)相至刻度，搖勻，過濾膜，濾液待液相色譜儀測定信噪比。

依據(jù)GB 5009.28-2016，精確稱取2.000 g不含糖精鈉的白酒樣品于50 mL容量瓶中，1 μg/mL糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液2 000 μL，混勻，加水至刻度，搖勻，過濾膜，濾液待液相色譜儀測定信噪比。

2 結(jié)果

2.1 依據(jù)GB/T 5009.140-2003

按照GB/T 5009.140-2003進(jìn)行測定，0.016 μg/mL糖精鈉結(jié)果如下：信號強(qiáng)度115.119 969；噪音41.503 150；糖精鈉S/N 2.773 765；檢出限為0.2 mg/kg。

2.2 依據(jù)GB 5009.28-2016

按照GB 5009.28-2016進(jìn)行測定，0.04 μg/mL糖精鈉的結(jié)果如下：信號強(qiáng)度164.709 412；噪音57.621 672；糖精鈉S/N 2.858 463；檢出限為1 mg/kg。

3 討論

檢出限的測定通常是在目標(biāo)物含量在接近于零的時(shí)候才需要進(jìn)行測定。對于那些濃度接近于檢出限的痕量和超痕量測試，常報(bào)出“未檢出”時(shí)，這時(shí)檢出限對于風(fēng)險(xiǎn)評估或法規(guī)決策則就顯得非常的重要。不同的基體需要獨(dú)立評估其檢出限和定量限。因此確定糖精鈉的方法檢出限在白酒檢測中尤其重要，方法檢出限的高低直接影響樣品合格與否。通過實(shí)驗(yàn)比較，發(fā)現(xiàn)GB/T 5009.140-2003測白酒中糖精鈉的檢出限比GB 5009.28-2016低得多。究其原因，首先定容體積更小，濃度相對更大，其次溶劑為流動(dòng)相，增強(qiáng)了目標(biāo)峰的響應(yīng)。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)說明GB/T 5009.140-2003是測定白酒中糖精鈉的理想方法。