□ 史立艷 榆樹(shù)市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心

醬油是指采用大豆、脫脂大豆、小麥與麩皮等經(jīng)微生物發(fā)酵形成的調(diào)味品。其中，氨基酸態(tài)氮為其主要呈味物質(zhì)，也是判定醬油是釀造與勾兌的重要指標(biāo)，其含量越高表明醬油質(zhì)量越好，味道越好[1]。目前，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，釀造醬油中的氨基酸態(tài)氮含量應(yīng)在0.40 g/100 mL，因此測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性可對(duì)醬油質(zhì)量判定造成直接影響[2]。基于此，本文筆者從實(shí)驗(yàn)室溫度、甲醛試劑、空白數(shù)值與滴定管的使用等方面入手探討影響醬油氨基酸態(tài)氮含量測(cè)定的因素，以供參考。

1 空白試驗(yàn)影響

在每次進(jìn)行氨基酸態(tài)氮測(cè)定時(shí)，若是每日都進(jìn)行檢測(cè)，且實(shí)驗(yàn)所用試劑、儀器、實(shí)驗(yàn)室溫濕度等未發(fā)生變化，可無(wú)需每次都做空白試驗(yàn)。但若更換試驗(yàn)試劑、儀器，再加上實(shí)驗(yàn)室溫度及濕度的變化，空白值也會(huì)改變。葉菁[3]等人的研究發(fā)現(xiàn)，若實(shí)驗(yàn)試劑、儀器、實(shí)驗(yàn)室溫濕度變化，空白值變化較大，若還采用以往的空白值，會(huì)嚴(yán)重影響氨基酸態(tài)氮檢測(cè)的準(zhǔn)確性，因此一定要重新進(jìn)行空白試驗(yàn)。

2 實(shí)驗(yàn)室溫度的影響

2.1 對(duì)酸度計(jì)的影響

實(shí)驗(yàn)室溫度可對(duì)酸度計(jì)造成一定影響，進(jìn)而影響氨基酸態(tài)氮的檢測(cè)結(jié)果。因此，在進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，一定要及時(shí)校正酸度計(jì)，并準(zhǔn)確按照相關(guān)要求配置pH緩沖劑，且盡可能不采用已存放過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的pH緩沖劑，以免pH值變化對(duì)滴定終點(diǎn)造成影響而影響檢測(cè)結(jié)果。

2.2 對(duì)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的影響

實(shí)驗(yàn)室溫度還可對(duì)0.05 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液造成一定影響。由于該溶液的配制較為復(fù)雜，因此多數(shù)實(shí)驗(yàn)室都一次性配置較多該溶液，并經(jīng)準(zhǔn)確標(biāo)定后一直使用。但若實(shí)驗(yàn)室溫度較高，長(zhǎng)時(shí)間儲(chǔ)存，該溶液濃度會(huì)隨之變低，進(jìn)而使氨基酸態(tài)氮的檢測(cè)結(jié)果隨之升高。因此，在進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)盡可能定期標(biāo)定、少配制及勤配制該溶液，提高氨基酸態(tài)氮檢測(cè)的準(zhǔn)確性。

3 滴定管操作影響

劉佳寧[4]的研究顯示，滴定管操作不當(dāng)也會(huì)對(duì)醬油中氨基酸態(tài)氮的測(cè)定結(jié)果造成影響。因此，在進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，一定要對(duì)使用前及操作中的相關(guān)操作進(jìn)行規(guī)范，①在滴入滴定液前，應(yīng)首先清潔好滴定管，使滴定管水自然瀝干，再每次用5～10 mL滴定液清潔3次滴定管，將滴定管管壁、管尖內(nèi)水去除后，以防滴定液滴入后被稀釋，影響測(cè)定結(jié)果。同時(shí)，滴入的滴定液量應(yīng)超過(guò)滴定管零刻度線，并排除滴定管尖端氣泡，比如通過(guò)轉(zhuǎn)動(dòng)活塞排除酸式滴定管內(nèi)的氣泡，通過(guò)將橡皮管彎曲向上再捏開(kāi)玻珠來(lái)排除堿式滴定管內(nèi)氣泡，再將溶液重新調(diào)整至零刻度處，再繼續(xù)滴定，以精準(zhǔn)測(cè)定結(jié)果。②當(dāng)?shù)味ü軆?nèi)裝滿滴定液后，應(yīng)擦干管外壁，以免外壁溶液揮發(fā)，造成管內(nèi)溶液溫度降低而影響測(cè)定結(jié)果。手持滴定管時(shí)，為免手溫影響管內(nèi)溶液，應(yīng)盡量用手心緊握滴定管。在滴定時(shí)應(yīng)保證3-4滴/s的滴速，并確保滴液未成液柱留下，當(dāng)?shù)味ㄖ两K點(diǎn)后，應(yīng)停留1～2 min，待內(nèi)壁滴定液流下后再讀數(shù)，若滴速較慢，應(yīng)等待30 s再讀數(shù)，并至少進(jìn)行2次終讀。讀數(shù)時(shí)，應(yīng)確保滴定管處于垂直狀態(tài)，并確保眼睛與液面平行，以免導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)誤差。

4 甲醛試劑影響

甲醛溶液是測(cè)定醬油中氨基酸態(tài)氮的主要試劑，若甲醛溶液長(zhǎng)時(shí)間放置會(huì)因晶體析出而失效，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)偏差。因此，在進(jìn)行氨基酸態(tài)氮測(cè)定前，一定要檢查好甲醛溶液晶體的析出情況，若出現(xiàn)晶體析出，應(yīng)該用未析出晶體的甲醛溶液，以提高氨基酸態(tài)氮的測(cè)定結(jié)果。

5 結(jié)語(yǔ)

近年來(lái)，隨著人們生活質(zhì)量的提高，人們?cè)絹?lái)越關(guān)注健康問(wèn)題。日常生活中所用的各種調(diào)味品也成了影響人們健康飲食的要素之一。醬油作為主要的調(diào)味品，其釀造的主要原料為豆類，其中無(wú)添加醬油中的呈味物質(zhì)主要為氨基酸，但目前市場(chǎng)所見(jiàn)醬油均添加了谷氨酸鈉，在增加醬油鮮味的同時(shí)，也提高了氨基酸態(tài)氮含量[5]。氨基酸態(tài)氮為醬油的主要理化指標(biāo)，其含量多少直接影響醬油質(zhì)量。因此，在測(cè)定醬油中氨基酸態(tài)氮時(shí)，一定要注意對(duì)空白試驗(yàn)、試驗(yàn)所用儀器的及時(shí)調(diào)整及處理，并及時(shí)校正pH酸度計(jì)、0.05 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，同時(shí)應(yīng)確保甲醛加入量精準(zhǔn)，排除甲醛聚合反應(yīng)對(duì)測(cè)定造成的影響，以此提高醬油內(nèi)氨基酸態(tài)氮測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。