吳 燕

（內(nèi)蒙古自治區(qū)第九地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)院，內(nèi)蒙古 錫林郭勒 026000）

1 硅鉬藍(lán)光度法檢測原理

在應(yīng)用硅鉬藍(lán)光度法進(jìn)行檢測的過程中其主要檢測原理是將是要應(yīng)用碳酸鈉、硼酸進(jìn)行混合溶劑熔融，然后再采用稀釋的鹽酸進(jìn)行浸泡，而在稀釋過大約0.2mol/l的鹽酸中，硅酸和鉬酸會形成硅鉬雜多酸，在形成的硅鉬雜多酸以后應(yīng)用抗壞血酸進(jìn)行硅鉬藍(lán)還原，而這種硅鉬藍(lán)在分光光度計(jì)670nm的波長下，可以進(jìn)行有效的測量，觀察測量值可以針對巖石礦物中的低含量硅進(jìn)行有效的測定。在應(yīng)用硅鉬藍(lán)光度法進(jìn)行巖石礦物中的低含量硅的檢測時(shí)，其主要借助于鹽酸在其中充當(dāng)中介物質(zhì)，借助于化學(xué)反應(yīng)從而生成含硅鉬元素的新型化合物，從而結(jié)合這一新型化合物的特性在在不同波長中的吸光度，針對巖石礦物中的低含量硅進(jìn)行檢測[1-4]。

2 硅鉬藍(lán)光度法的實(shí)驗(yàn)步驟

應(yīng)用硅鉬藍(lán)光度法進(jìn)行巖石礦物中低含量的檢測時(shí)其所用的儀器和主要試劑包括以下內(nèi)容：

（1）應(yīng)用.CARY100型分光光度計(jì)進(jìn)行化學(xué)物合成時(shí)的吸光檢測。

（2）在檢測的過程中需要應(yīng)用混合溶劑，混合溶液采用2+1模式，即在應(yīng)用時(shí)運(yùn)用2份無水碳酸鈉以及1份硼酸，在充分研磨的基礎(chǔ)之上進(jìn)行混合攪拌均勻。

（3）應(yīng)用兩份不同的鹽酸，一份鹽酸的硅鉬為1+1，另一份鹽酸的硅鉬為2+98。

（4）準(zhǔn)備鉬酸氨溶液，鉬酸氨溶液的溶液體積為5%，應(yīng)用5g鉬酸溶于100ml水，并且滴入2滴～3滴濃氨水?dāng)噭騻溆谩?/p>

（5）制備抗壞血酸溶液，在制備時(shí)選取1g抗壞血酸溶于100ml水中，從而制成1%的抗壞血酸溶液。

（6）制備二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液，在制備的過程中稱取0.5g二氧化硅，此時(shí)的二氧化硅是在1000℃灼燒兩小時(shí)以后達(dá)到室溫的二氧化硅粉末，二氧化硅含量為99.99%，放在坩堝中加熱，采用5g無水碳酸鈉進(jìn)行覆蓋。再蓋上鍋蓋以后留下一點(diǎn)縫隙，然后再置于1000℃的高溫爐中進(jìn)行熔融，高溫加熱時(shí)間大約為10min左右，將加熱10min以后的物質(zhì)取出來冷卻，放在盛有200ml廢水的聚四氟乙烯燒杯中進(jìn)行低溫加熱，加熱熔塊到溶液清亮狀態(tài)，將加熱后的坩堝及坩堝蓋用水清洗，冷卻至室溫。加熱后的粉末加入到500ml容量瓶中，用水進(jìn)行稀釋并搖勻，儲存在塑料袋中，在此溶液中所制備的二氧化硅溶液每1ml中含有1mg二氧化硅。

（7）在制取二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)先取10ml二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)存儲溶液，將此溶液放于500ml容量瓶中，用水進(jìn)行稀釋搖勻，儲存在塑料袋中。在此二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液中每1ml溶液大約有20ug二氧化硅。

3 實(shí)驗(yàn)過程中的分析方法

在分析的過程中首先選取0.2g試樣放在3g混合溶劑中的干鍋中，在坩堝內(nèi)進(jìn)行混合搖勻，在此基礎(chǔ)之上覆蓋1g混合溶劑。然后蓋上鍋蓋，有一條縫隙，然后放在1000度高溫爐中進(jìn)行熔融，在10min以后將坩堝取出，在坩堝冷卻以后進(jìn)行清水沖洗，再將坩堝放到已經(jīng)沸騰的30ml鹽酸溶液中，鹽酸溶液燒杯為250ml容量，繼續(xù)加熱溶液到清亮狀態(tài)，再用水對坩堝進(jìn)行清洗，冷卻到室溫狀態(tài)，放入到250ml溶液瓶中用水稀釋到刻度，搖勻。吸取制備好的10ml溶液放在100ml容量瓶中，然后再添加10ml的鹽酸，充分的搖勻，最后再加入5ml谷不安搖勻，加入10ml鹽酸搖勻，最后再加入5ml抗壞血酸，最后用水稀釋進(jìn)行搖勻。在反應(yīng)10min以后采用波長為670nm的波長用1cm的比色皿進(jìn)行吸光度檢測，而此時(shí)對于二氧化硅的百分含量可以結(jié)合預(yù)先繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線查找結(jié)果。

在進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制的過程中，先選取一系列100ml的容量瓶，分別取0ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液放到100ml容量瓶中，再分別加入10ml鹽酸，鹽酸的含量選取1mol/l，最后結(jié)合樣品條件進(jìn)行工作曲線繪制。

應(yīng)用上述硅鉬藍(lán)光度法進(jìn)行巖石礦物的含量規(guī)檢測的過程中應(yīng)用到了8種試劑，前后共經(jīng)歷了3個(gè)主要的實(shí)驗(yàn)步驟，在實(shí)驗(yàn)的過程中所耗時(shí)長大約需要2個(gè)～3個(gè)小時(shí)，在實(shí)驗(yàn)完成以后其準(zhǔn)確結(jié)果的顯示大約需要10min，在操作的過程中相比于其他巖石礦物的低含量硅的檢測方法具有操作簡單，耗時(shí)時(shí)間都較短，同時(shí)易于把握檢測的準(zhǔn)確度，在巖石礦物的低含量硅檢測的過程中得到了廣泛的應(yīng)用，是現(xiàn)階段巖石礦物的低含量硅檢測時(shí)檢測人員易于掌握，并且是檢測效率最高，檢測準(zhǔn)確性最好的常用方法。

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

應(yīng)用鉬藍(lán)光度法進(jìn)行巖石礦物的低含量硅檢測時(shí)，其檢測結(jié)果更加準(zhǔn)確快速，在實(shí)驗(yàn)的過程中沒有產(chǎn)生硅的流失，因此最終的檢測結(jié)果即使有誤差會在國際允許的誤差范圍內(nèi)。在此實(shí)驗(yàn)結(jié)果中影響測定結(jié)果的關(guān)鍵因素主要是硅酸的聚合，因?yàn)楣杷嵩谒嵝匀芤褐袝l(fā)生聚合作用，進(jìn)一步產(chǎn)生二聚、三聚等多種聚合形態(tài)。而多種形態(tài)的高聚合硅并不能與鉬酸鹽形成硅鉬雜多酸，在此情況下只有單硅酸才能與鉬酸形成硅鉬雜多酸，因此在此情況下通過還原作用將硅鉬雜多酸還原成硅鉬藍(lán)，進(jìn)一步測定巖石礦物中的硅含量。因此在實(shí)驗(yàn)的過程中有效的防止硅酸集合是保障測定結(jié)果準(zhǔn)確性的重要步驟。在防治硅酸聚合的過程中需要結(jié)合酸度、溫度、硅酸濃度以及煮沸狀況和放置時(shí)間等多種因素進(jìn)行有效的控制。當(dāng)反應(yīng)的過程中酸度越大，會導(dǎo)致硅酸在聚合的過程中月圓中，在加熱的過程中其煮沸溫度越高，其同時(shí)放置的時(shí)間越長硅酸的聚合會越嚴(yán)重，因此為了有效的防止硅酸集合在本實(shí)驗(yàn)中，在高溫加熱時(shí)以10min為標(biāo)準(zhǔn)。此外硅酸的濃度越大，其硅酸聚合的嚴(yán)重程度越高，而在本實(shí)驗(yàn)進(jìn)行測定的過程中采用低含量二氧化硅進(jìn)行檢測，如果二氧化硅含量比較濃的時(shí)候，則應(yīng)該選取少量的二氧化硅試樣進(jìn)行稀釋。此外不同的顯示條件對于檢測結(jié)果也有一定的影響，硅鉬黃由兩種α硅鉬和β硅鉬兩種形態(tài)共同組成，β硅鉬酸相比于α硅鉬酸的吸光強(qiáng)度更大，在轉(zhuǎn)變成硅鉬藍(lán)以后其吸光度會更高。而硅鉬酸的形成類型也與PH值有顯著的關(guān)系，當(dāng)PH值處于1.0和1.8之間時(shí)，則會形成β硅鉬酸，而當(dāng)PH值在3.8～4.8之間時(shí)，才會形成α硅鉬酸，因此硅鉬酸的行成同樣決定于不同的酸堿度。

5 結(jié)語

硅鉬藍(lán)光度法在檢測巖石礦物的含量規(guī)的過程中擁有了更高的應(yīng)用效果，同時(shí)也逐漸取代傳統(tǒng)的動物重量法進(jìn)行檢測。而我們在應(yīng)用硅鉬藍(lán)光度法進(jìn)行檢測時(shí)應(yīng)充分的分析影響硅鉬藍(lán)光度法檢測結(jié)果準(zhǔn)確性的因素，采取科學(xué)的試驗(yàn)方法和分析步驟，使得應(yīng)用硅鉬藍(lán)光度法進(jìn)行巖石礦物的含量規(guī)檢測值更加準(zhǔn)確。