■ 彭 飛 王紅英 方 芳 方 鵬 孔丹丹 金 楠 段恩澤

(1.中國農業(yè)大學工學院，北京100083；2.北京工商大學材料與機械工程學院，北京100048；3.鄭州大學化工與能源學院，河南鄭州450001)

制粒成型是飼料成型技術之一，是指粉狀飼料原料或粉狀飼料經過水、熱調質，經由模輥等機械部件擠壓作用，強制通過?？撞⒕酆铣尚偷倪^程。經過制粒加工的顆粒飼料，相對于粉料具有以下優(yōu)點：能夠改善動物挑食情況，提高飼料報酬率，貯存運輸更為經濟、管理方便，避免不同成分分層，減少因粉塵引起的對動物飲水及環(huán)境的污染，殺滅部分有害微生物，提高動物適口性，提高飼料利用率和動物生產性能等。

顆粒飼料的擠壓成型過程，是建立在粉粒體間存在間隙的基礎上，在摩擦力、擠壓力和溫度等綜合因素的作用，粉粒體的空隙縮小，最后形成具有一定密度和強度的顆粒。在飼料粉料由松散到致密這個成型過程中，力學行為較為復雜，大致可以分為供料區(qū)、變形壓緊區(qū)和擠壓成型區(qū)[1]。影響飼料粉料成型的因素分為兩個方面：一是內部因素，即粉料的物料特性，如原料成分及配比、含水率[2]、物料溫度[3-5]等；二是外部因素，即加工設備的技術參數(shù)，如喂入量、模孔幾何尺寸、壓縮載荷等[6-8]。由于制粒機結構空間的封閉性以及工作時模輥高速旋轉的特點，其擠壓作業(yè)過程中的力學行為很難用儀器直接進行測定[9]。為研究擠壓成型規(guī)律及物料特性、加工工藝參數(shù)對顆粒成型品質的影響，本文借鑒國內外學者有關生物質等物料擠壓成型研究理論與方法[10-12]，重點研究單個?？變阮w粒飼料的致密成型過程。

應力松弛是農業(yè)物料擠壓過程中顯著的流變學特性，對其擠壓過程中的能耗、生產率以及農業(yè)物料的品質和穩(wěn)定性等有重要的影響。國內外學者對農業(yè)物料成型過程中應力松弛現(xiàn)象進行了一定的研究。閆國宏等[13]指出農業(yè)纖維物料壓縮應力松弛的研究意義，并綜述了國內外關于農業(yè)纖維物料壓縮應力松弛研究現(xiàn)狀，馬彥華等[14]通過自行設計的壓縮試驗系統(tǒng)，研究了玉米秸稈振動壓縮過程中應力松弛現(xiàn)象及規(guī)律，王春光[15]分析了牧草應力松弛時間及應用條件，范仲民等[16]指出農業(yè)纖維物料應力松弛行為是?？變缺谡龎毫澳Σ亮Ξa生的主要因素，鐘磊等[17]通過Fluent模擬，分析指出顆粒飼料從成型到出口存在應力松弛現(xiàn)象。研究[10-11,18]為顆粒飼料單?？讘λ沙跍y定提供了參考，國內外文獻[15-17，19]為探索顆粒飼料擠壓過程中力學行為和顆粒飼料的品質提供了研究方法等理論依據。

本文基于自主設計搭建的單?？讛D壓成型裝置，通過單模孔擠壓成型試驗，旨在研究不同條件下飼料原料應力松弛特性、擠壓成型的顆粒飼料外觀與硬度，分析不同溫度、含水率和載荷條件對物料松弛模量、顆粒飼料外觀和硬度的影響，以期為顆粒飼料擠壓成型相關技術的研究和發(fā)展提供理論基礎和技術支撐。

1 材料與方法

1.1 主要材料

本研究選用的試驗對象為飼料廠正常生產的仔豬粉料，飼料配方的組成成分及比例如表1所示。通過賦水處理[20]，將原料含水率處理為10%、12%、14%、16%、18%、20%（w.b.）。

表1 乳仔豬料配方組成成分及比例

1.2 試驗儀器與方法

1.2.1 顆粒飼料單模孔成型試驗裝置設計

①模具設計

單?？壮尚湍＞呓Y構尺寸如圖1所示，賦水處理后的原料經Φ10的填充腔及其下部的錐孔結構，在壓桿壓力作用下進入到成型腔，即緩慢填入Φd的柱孔內，在壓桿擠壓力和成型腔溫度的作用下（通過電加熱圈將成型腔加熱到設定溫度，創(chuàng)造與實際加工生產過程相近的擠壓條件），松散狀態(tài)的飼料原料被擠壓成單個的飼料顆粒。由顆粒飼料直徑尺寸范圍，設計若干個成型腔孔徑Φd不等的模具供多種飼料擠壓成型試驗使用。成型模具上部加工有2×Φ10的安裝孔，該孔與模具支架固定連接。

圖1 模具結構尺寸

②單?？壮尚驮囼炑b置設計

研究設計的單模孔成型試驗裝置主要由壓桿、模具、支撐桿、支撐底板、支架、電加熱圈、溫度傳感器、溫控儀等部分組成，裝置實物如圖2所示。其中，陶瓷電加熱圈（Φ30×H35型，國斌五金機電有限公司）套裝在Φ30圓柱體外側，智能溫控器（型號DH48WK，北京東昊力偉科技有限責任公司）與該陶瓷電加熱圈連接，基于內部自帶的PID程序算法，監(jiān)測和控制模具的溫度；通過溫度傳感器（型號PT100，北京優(yōu)普斯科技中心）實時測量模孔內部的環(huán)境溫度。

圖2 單模孔成型試驗裝置

③單?？壮尚瓦^程及原理

通過調整支撐底板，取放支撐桿，實現(xiàn)“閉式”和“開式”兩種擠壓狀態(tài)的轉換：當頂桿放入?？椎撞繒r，壓縮成型腔是封閉的，模具底孔出料口被密封堵死，壓桿受到的壓縮力包括擠壓物料的變形力、物料擠出時與腔內壁的摩擦力、來自頂桿的支撐阻力，此為“閉式”狀態(tài)，壓縮力會隨著壓桿向下移動而增大，當壓桿運行到行程終點時，壓縮力達到最大值，顆粒密度也達到最大值；當頂桿拆卸下來后，壓縮成型腔一端是開放的，此為“開式”狀態(tài)，材料試驗機帶動壓桿繼續(xù)向下運動，將?？變鹊念w粒飼料擠出。

試驗時，將該裝置平穩(wěn)放置在萬能材料試驗機（Instron-4411型，英斯特朗公司）的試驗平臺上，壓桿上端與試驗機的上活動模塊固定，并隨其垂直運動實現(xiàn)對物料的壓縮。壓縮試驗前，調整壓桿與成型模具的相對位置，從而保證壓桿壓入模具時不與孔壁接觸，同時保證壓桿軸不偏心，對心性良好，空載壓縮3～5次。在試驗前通過手動模式調整試驗機上的活動模塊，當壓桿底端面與成型模具上端面對齊時，將程序內位移值設置為零；通過試驗機自帶的程序，設置壓縮參數(shù)，控制壓縮試驗的進行。當載荷達到設定壓力值時，壓桿停止運動，之后對壓縮物料保壓90 s，被擠壓的物料在腔體內發(fā)生應力松弛，作用力會產生一定的衰減現(xiàn)象，實時采集該段時間內物料的應力變化數(shù)據并繪制應力曲線。

④試驗條件參數(shù)設計

在材料試驗機自帶軟件中設定程序，控制壓縮參數(shù)，加載速度為20 mm/min，采樣頻率為20 S/s。選用模孔直徑為5 mm的模具，利用測力系統(tǒng)實時采集并存儲壓桿受到的擠壓應力及位移數(shù)據。設定5種水平的載荷值，分別為：0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 kN，轉換為對應的應力值為：5.09、10.19、15.28、20.37、25.46 MPa。通過溫度控制裝置，對模具進行加熱，設定3種加熱溫度，分別為：60、70、80 ℃。

1.2.2 硬度的測定

試驗儀器：GW-1型谷物硬度儀，浙江托普儀器有限公司。

試驗方法：用鑷子夾取顆粒飼料并徑向固定，然后旋轉手輪使得底座緩慢上移并對顆粒飼料逐漸加壓直至顆粒飼料破碎。在顆粒飼料壓碎瞬間指針壓力數(shù)達到最大值，該值即為顆粒飼料硬度；再次測定時，按下硬度儀表盤上的回零按鈕，指針數(shù)值歸零，可以開始下一次測試。

1.2.3 數(shù)據處理

所有試驗數(shù)據使用Microsoft Excel 2007進行統(tǒng)計，采用SPSS 20.0統(tǒng)計軟件進行統(tǒng)計分析及顯著性分析。

2 結果與分析

2.1 擠壓應力松弛特性

2.1.1 應力-時間變化過程

試驗對象為賦水處理后的仔豬粉料，通過不同加熱溫度、加載載荷條件模擬不同加工工藝條件，研究原料應力松弛-時間關系。不同條件下原料壓縮松弛過程相似，應力松弛曲線如圖3所示，曲線表示的應力隨時間變化規(guī)律與 Talebi等[21]、Tabil等[22]研究相似。擠壓過程結束后，迅速發(fā)生應力松弛現(xiàn)象，應力急速衰減；加載載荷對應力松弛影響顯著，加載載荷越大，松弛后殘留在物料內的應力值越大。該現(xiàn)象與大麥、燕麥、油菜、小麥稈壓塊及苜蓿草粉的應力松弛等研究相似[23]。

根據擠壓過程中應力曲線變化狀態(tài)，將擠壓過程劃分為3個階段，如圖3所示。

第一階段（phase1）：在開始階段，通過多次填料將原料填入到成型模具腔體內，壓桿以恒定速度向下空載擠壓，直至與原料接觸，此時應力值為0；接著，壓桿繼續(xù)向下運動，由于擠壓處于閉式狀態(tài)，隨著壓桿對原料持續(xù)擠壓，擠壓應力值持續(xù)增大，同時原料被向前推移，直至擠壓力達到設定的載荷值；此后壓桿停止運動，對原料進行保壓。

第二階段（phase2）：此階段為應力迅速衰減期，不同條件下應力衰減曲線相似，主要發(fā)生在保壓開始后的半分鐘內。

圖3 70℃時仔豬粉料的應力-時間關系

第三階段（phase3）：此階段為應力緩慢衰減期，隨著保壓不斷進行，應力衰減緩慢，應力趨于某一個穩(wěn)定值。

分析對比不同溫度（60、70、80℃）、不同含水率（10%、12%、14%、16%、18%、20%）、不同載荷條件下（5.09、10.19、15.28、20.37、25.46 MPa）原料的應力松弛量PSR和應力松弛率SRR，結果如表3所示。

物料的應力松弛量是在試驗結束即時間t=120 s時，由下面公式求得：

式中：PSR(percentage stress relaxation)——應力松弛量，在松弛時間為t時，應力松弛總量和施加載荷的比值(%)；

σ0——施加載荷值(MPa)；

σt——時間為t時的殘余應力值(MPa)。

試驗結果如表2所示，在3種加熱溫度（60、70、80℃）條件下，原料的應力松弛量范圍分別為48.82%～80.25%、51.19%～76.98%、58.59%～78.37%。由結果分析可知，在擠壓過程中，隨著載荷的增加，原料應力松弛量呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢。施加載荷增大，原料應力松弛量減小，這說明在一定程度上提高擠壓力有助于飼料在?？變鹊臄D壓成型；但同時殘余應力也會較大，殘余應力過大，不利于擠壓成型后飼料顆粒的穩(wěn)定性，在顆粒飼料擠出模孔、應力釋放以后，可能會出現(xiàn)裂紋率較高等缺陷。當載荷≥15.28 MPa時，隨著含水率的增加，原料應力松弛量呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢，該結果表明，適當提高含水率，有助于提高擠出顆粒的密度及穩(wěn)定性，這可能是因為含水率增加使得淀粉糊化度增加，進而黏度增加，同時原料更容易軟化成型，因此顆粒飼料穩(wěn)定性提高。隨著含水率進一步增加，松弛量呈現(xiàn)降低趨勢，這表明飼料在成型過程中，含水率過高不利于顆粒飼料的粘結成型，這和實際飼料加工生產現(xiàn)象一致。對比3種加熱溫度條件可知，應力松弛量隨溫度的變化不明顯。有研究表明溫度升高可以提高原料淀粉糊化度，有助于顆粒的粘結成型[24-25]。本文試驗結果尚未發(fā)現(xiàn)溫度和應力松弛量的關系，這可能是因為本文裝置試驗條件與飼料實際生產加工存在一定差距，待今后進一步探究兩者之間的內在聯(lián)系。

原料應力松弛率在應力達到最大值后的應力松弛30 s內的時間段發(fā)生，此時超過80%的殘余應力釋放。SRR(stress relaxation rate)反映原料較短時間內應力松弛速度的快慢，其計算公式為：

式中：SRR——應力松弛時間30 s內的應力松弛量與松弛總量的比值(%)；

σ0——施加載荷值(MPa)；

σt=30——應力松弛時間為30 s的殘余應力值(MPa);

σt=120——應力松弛時間為120 s的殘余應力值(MPa)。

由圖3可知，在應力開始后第一個階段（phase2），殘余應力迅速衰減，由表3中SRR值分析可知，在應力松弛開始后30 s內有超過80%的松弛量發(fā)生。在應力松弛開始后第二個階段（phase3），殘余應力緩慢衰減到某一數(shù)值并逐漸穩(wěn)定，說明加載到物料上的應力沒有完全衰減，此時物料處于密度相對穩(wěn)定的狀態(tài)。

2.1.2 松弛模型及松弛模量

國內外學者通過單?？讐嚎s平臺研究物料特性及其制粒、壓餅和壓塊等過程，涉及工業(yè)粉料、金屬粉末、粉體及固體食品、生物質等領域[4]。其中，Peleg等[21]通過改進固態(tài)食品壓縮特性應力松弛模型，得到以下公式：

式中：F0——應力松弛初始值(kN)；

F(t)——時間為t時的壓力值(kN)；

t——松弛時間(s)；

k1和 k2——常量。

Moreyra等[6]基于應力松弛試驗，通過非線性回歸分析確定了固態(tài)和粉態(tài)實物應力松弛過程的漸近線系數(shù)EA，該系數(shù)可用于表征物料壓縮后保持應力的能力，其計算公式為：

式中：EA——漸近線系數(shù)(MPa)；

ε——應變；

Aα——橫截面積(m2)。

利用該模型對松弛數(shù)據進行非線性回歸分析，分別得到k1和k2值。將該值代入到式（4）中可得到漸進線系數(shù)，即松弛模量EA。匯總不同溫度、含水率和載荷條件下的擬合松弛模量，結果如表3所示。分析可知，原料松弛模量值隨含水率的增高而減小，隨溫度的升高而減?。辉纤沙谀Ａ恐惦S載荷的增加而增大。

表3 不同溫度、含水率和載荷條件下物料擬合松弛模型的松弛模量（MPa）

為分析不同溫度、含水率和載荷對原料松弛模量的影響，對原料松弛模量值作主效應分析，結果如表4所示。模型的P值小于0.05，因此該模型有效。由表4可知，載荷和物料含水率對原料松弛模量有顯著影響（P＜0.05）。李永奎等[18]、郭磊[23]通過秸稈生物質粉料單孔擠壓成型試驗，研究結果表明，載荷和物料含水率對粉料松弛模量有顯著的影響，這與本文研究結論一致。溫度因素的P值大于0.05，說明溫度對原料松弛模量的影響不顯著。

表4 原料松弛模量值影響因素主效應分析

2.1.3 松弛模量響應面分析

采用Design-Expert軟件建立松弛模量隨影響因素的響應面模型，由于溫度因素影響不顯著，因此只將加載載荷和含水率設置為變量，結果如圖4所示，其中，縱坐標為因變量松弛模量，橫坐標為自變量加載載荷和含水率。由該圖分析可知，松弛模量EA隨著含水率的增加而減小，隨著載荷的增加而增大，這一結果與朱凱等[26]、呂慧杰等[27]關于粉料松弛模量研究的結論一致。

圖4 載荷-含水率對原料松弛模量的3D響應面

2.2 顆粒形態(tài)特征

圖5所示為模具加熱溫度70℃，加載擠壓0.4 kN時，由單?？讛D壓出來的飼料顆粒形態(tài)。

當飼料原料含水率在10%～12%時，通過單模孔擠壓出的顆粒飼料顏色較淺，基本與擠壓前原料顏色相同，這是因為淀粉未經過糊化，同時顆粒粘結強度很低，因此含粉率較高，且極易破碎成小塊和細小粉末。當飼料原料含水率達到14%～18%以后，隨著含水率增加，淀粉糊化度提高，含水率高的淀粉糊化充分，擠壓成型的顆粒飼料顏色逐漸加深，同時顆粒間粘結強度逐漸增大，顆粒穩(wěn)定性提高，不易松散和碎裂。當原料含水率達到20%時，飼料原料經閉式擠壓后，在開式擠出過程中，由于顆粒飼料處于濕熱軟的狀態(tài)，此時極易因顆粒間或外力的作用發(fā)生變形。

圖5 70℃、0.4 kN條件下顆粒形態(tài)特征

2.3 顆粒硬度

試驗前顆粒放置方式和試驗結束瞬間顆粒破碎形態(tài)如圖6所示，顆粒飼料硬度測試結果如表5所示。

不同溫度、含水率和載荷條件下顆粒飼料的硬度如表5所示。為了分析各個因素對顆粒飼料硬度的影響，對顆粒飼料硬度作主效應分析，結果如表6所示。當P＜0.05時，模型有效，因此該分析結果可靠。由主效應分析結果可知，不同溫度、含水率和載荷均對顆粒飼料硬度有極顯著影響（P＜0.01）。加熱溫度和物料含水率越高、加載載荷越大，顆粒飼料的硬度越大。韓浩月[28]、Thomas等[29]通過模輥擠壓過程理論分析、飼料加工制粒成型試驗等方法，研究結果表明，調質時間、調質溫度、模輥間隙對顆粒飼料硬度有一定影響，這與本文單?？自囼灥玫降慕Y論基本一致。

3 結論

①提出了一種顆粒飼料擠壓成型研究方法，自主研制了單?？讛D壓成型裝置，可以構建不同溫度、含水率、擠壓載荷等條件，模擬顆粒飼料實際生產中的作業(yè)情況。

圖6 硬度儀測試

表5 不同含水率和載荷條件下顆粒飼料的硬度（kg）

表6 顆粒飼料硬度影響因素主效應分析

②擠壓過程結束后的瞬間，迅速發(fā)生應力松弛現(xiàn)象，有超過80%的應力松弛值在應力松弛開始后的30 s內，此階段應力衰減速度較快；載荷越大，應力松弛結束后物料殘余的應力值越大。在原料擠壓過程中，隨著載荷的增加，應力松弛量呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢。說明在一定程度上提高壓縮力有助于飼料在?？變鹊臄D壓成型；當載荷≥15.28 MPa時，隨著含水率的增加，飼料顆粒松弛量呈現(xiàn)先增大后減小趨勢，表明提高含水率有助于提高擠壓顆粒飼料的穩(wěn)定性，這可能是因為含水率增加使得淀粉糊化度增加、粉粒黏度提高，同時原料更容易軟化成型，因此顆粒飼料穩(wěn)定性提高。當含水率進一步提高時，松弛量呈現(xiàn)降低趨勢。

③擠壓載荷和物料含水率對原料松弛模量有顯著影響（P＜0.01），溫度因素對原料松弛模量的影響不顯著（P＞0.05）。松弛模量隨載荷的增大而增大，隨含水率的提高而減小。以模具加熱溫度70℃為例，當載荷為0.1 kN、含水率為20%時，原料松弛模量值EA最小。

④不同溫度、含水率和載荷均對顆粒飼料硬度有極顯著影響（P＜0.01）。加熱溫度高、物料含水率高，則淀粉糊化度越高，顏色越深，顆粒粘結強度越高，其硬度值越大。加載載荷大，顆粒致密程度高，其硬度值也越大。

本文提出了一種顆粒飼料擠壓成型研究方法，自主研制了單?？讛D壓裝置，得到仔豬粉料在不同參數(shù)下擠壓特性、應力松弛特性、壓制的顆粒飼料外觀形態(tài)和硬度，為研究顆粒飼料成型機理提供了測試方法和相關力學參數(shù)。