靳曉敏 高建良

(河南理工大學(xué)安全科學(xué)與工程學(xué)院，河南省焦作市，454003)

隨著礦井向深部開(kāi)拓，煤層瓦斯含量與地應(yīng)力不斷升高，煤層微裂隙閉合，滲透率降低，瓦斯抽采的難度加大。為了提高煤層透氣性，煤層增透成為瓦斯抽采工作的核心問(wèn)題之一?，F(xiàn)有的煤層增透技術(shù)主要包括深孔爆破、水力化增透、生物化學(xué)增透以及超臨界氣體壓裂等。近年來(lái)，液氮冷凍增透技術(shù)由于其低耗和無(wú)污染等技術(shù)優(yōu)勢(shì)，不斷受到煤炭和石油領(lǐng)域的關(guān)注。

脆性是指巖石受力破壞時(shí)所表現(xiàn)出的一種固有性質(zhì)，表現(xiàn)為巖石在宏觀破裂前發(fā)生很小的應(yīng)變，破裂時(shí)全部以彈性能的形式迅速釋放出來(lái)；延性則相反，是指由屈服開(kāi)始到達(dá)最大承載能力以后而彈性能緩慢釋放。脆性和延性指數(shù)分別表征巖石發(fā)生破裂前的瞬態(tài)變化快慢程度，脆性-延性指數(shù)是表征儲(chǔ)層可壓裂性、破碎性以及巖爆工程必不可少的參數(shù)，因此對(duì)煤體脆性-延性特征的研究具有重要意義。

國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)巖石脆性開(kāi)展了大量的研究，研究方法包括力學(xué)行為、宏觀結(jié)構(gòu)和微觀結(jié)構(gòu)。巖體脆性指數(shù)計(jì)算方法有多種，目前存在基于礦物組分、碎屑含量、巖石硬度、全應(yīng)力-應(yīng)變曲線、強(qiáng)度特征和能量耗散等因素的多種方法，這表明巖體脆性表征受多種因素的影響，具有復(fù)雜性。

巖石脆性-延性轉(zhuǎn)化影響因素主要包括：礦物組分、圍壓和溫度等。范卓穎等人對(duì)礦物組分與脆性的關(guān)系進(jìn)行研究，得出地層中多礦物石英石、方解石、粘土等與宏觀脆性指數(shù)的相關(guān)關(guān)系，隨著圍壓的增大，巖石試樣脆性指數(shù)降低，整體由脆性轉(zhuǎn)化為延性；Ranalli認(rèn)為隨溫度的升高，當(dāng)溫度高于熔解溫度的一半時(shí)，巖石完全變成延性；張志鎮(zhèn)通過(guò)實(shí)驗(yàn)得出高溫處理后，花崗巖的應(yīng)力應(yīng)變特征由脆性轉(zhuǎn)化為延性；張慧梅通過(guò)實(shí)驗(yàn)得出，在低溫凍融循環(huán)條件下，與高溫類(lèi)似，砂巖、頁(yè)巖巖樣亦由脆性轉(zhuǎn)化為延性。所以，為了探究液氮冷凍影響巖石脆性轉(zhuǎn)化延性過(guò)程的機(jī)理，需要探討其本質(zhì)原因。

為了探究低溫液氮冷凍煤體脆性-延性轉(zhuǎn)化原因，利用巖石力學(xué)單軸測(cè)試系統(tǒng)，對(duì)無(wú)煙煤、焦煤的力學(xué)特性進(jìn)行試驗(yàn)研究，同時(shí)分析液氮冷凍對(duì)煤體粘結(jié)力與摩擦力的影響，探究煤體的脆性-延性轉(zhuǎn)化的本質(zhì)原因。

1 液氮冷凍煤體力學(xué)試驗(yàn)

為了對(duì)比未冷凍煤體與液氮冷凍煤體力學(xué)特性，采用平行試驗(yàn)方法，對(duì)無(wú)煙煤和焦煤煤樣各6組進(jìn)行單軸力學(xué)試驗(yàn)，研究其應(yīng)力-應(yīng)變曲線，并分析未冷凍與液氮冷凍煤體力學(xué)特性間的差異。

1.1 試驗(yàn)方案

試驗(yàn)樣品取自焦作地區(qū)趙固一礦高變質(zhì)程度無(wú)煙煤與平頂山地區(qū)平煤八礦中變質(zhì)程度焦煤。利用巖芯鉆取機(jī)、巖芯切磨機(jī)將采得的煤塊切割成12個(gè)?50 mm×50 mm規(guī)格的圓柱狀煤樣，分別標(biāo)記為Z1-Z6、P1-P6。試驗(yàn)基本方案為對(duì)Z1-Z6、P1-P6煤樣利用真空飽水裝置對(duì)煤樣飽水20 h后，將Z4-Z6、P4-P6煤樣放入液氮桶中浸泡，冷凍30 min后待樣品恢復(fù)室溫后，置于干燥箱中48 h，得到未冷凍煤樣(Z1-Z3、P1-P3)和液氮冷凍處理煤樣(Z4-Z6、P4-P6)。無(wú)煙煤煤樣與焦煤煤樣如圖1所示。

圖1 無(wú)煙煤煤樣與焦煤煤樣

利用RMT-150B 巖石力學(xué)試驗(yàn)系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)試，系統(tǒng)采用100 kN力傳感器測(cè)量載荷，5 mm位移傳感器測(cè)量壓縮變形，加載速率為0.002 mm/s。

1.2 試驗(yàn)結(jié)果

根據(jù)單軸試驗(yàn)，得到未冷凍和液氮冷凍后煤樣的應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖2所示，未冷凍與液氮冷凍煤樣力學(xué)參數(shù)對(duì)比如圖3所示。

圖2 未冷凍、液氮冷凍后煤樣的應(yīng)力-應(yīng)變曲線

對(duì)于無(wú)煙煤與焦煤煤樣，未冷凍煤樣的應(yīng)力-應(yīng)變曲線與液氮冷凍煤樣相比，液氮冷凍處理后，應(yīng)力-應(yīng)變特性產(chǎn)生了明顯變化。隨著應(yīng)變的增加，可總結(jié)為以下4個(gè)階段：

(1)孔隙壓密階段。在初始加載階段，隨著應(yīng)力的增加且處于低應(yīng)力狀態(tài)，應(yīng)變隨應(yīng)力緩慢增長(zhǎng)，該階段煤體內(nèi)部裂隙逐漸閉合。在孔隙壓密階段，應(yīng)力應(yīng)變曲線斜率逐漸增加呈上凹形，壓密階段最大應(yīng)變值增加，未冷凍與液氮冷凍煤體應(yīng)力-應(yīng)變特征在此階段區(qū)別不明顯。

(2)線彈性階段。隨著應(yīng)力的增加，在應(yīng)力應(yīng)變曲線中的彈性階段，存在直線增長(zhǎng)階段，該段直線斜率為煤體彈性模量。由圖2(a)和圖3可以看出，與未冷凍無(wú)煙煤煤樣彈性模量平均值2.48 GPa相比，液氮冷凍煤樣彈性模量平均值為1.75 GPa，降低41.5%；焦煤煤樣彈性模量平均值由3.567 GPa降低至1.75 GPa，降低50.84%。

(3)屈服階段。在此階段應(yīng)力隨應(yīng)變?cè)黾又饾u增加，曲線斜率降低并變?yōu)樯贤剐?，損傷開(kāi)始產(chǎn)生。當(dāng)應(yīng)力增加至最大值，該點(diǎn)應(yīng)力定義為煤體的強(qiáng)度極限。由單軸試驗(yàn)結(jié)果可得，對(duì)于無(wú)煙煤煤樣，未冷凍煤樣的抗壓強(qiáng)度全部高于液氮冷凍煤樣，液氮冷凍后抗壓強(qiáng)度降低，平均值由19.88 MPa降低至16.73 MPa；對(duì)于焦煤煤樣，未冷凍煤樣的平均抗壓強(qiáng)度為20.187 MPa，液氮冷凍后降低至16.47 MPa。

(4)峰后階段。脆性是指巖體在達(dá)到強(qiáng)度極限后，塑性變形并發(fā)生破壞的性質(zhì)，在破壞過(guò)程中伴隨能量的急劇釋放。由圖3可以看出，未冷凍煤樣在應(yīng)力-應(yīng)變曲線的峰后段應(yīng)力急劇跌落，而液氮冷凍后樣品的跌落速率明顯減慢，這說(shuō)明冷凍處理后煤體的脆性發(fā)生了較大的變化。國(guó)內(nèi)外學(xué)者提出脆性指標(biāo)定量表征巖體的脆性見(jiàn)式(1)：

式中：σp、σr——分別為峰值應(yīng)力與殘余應(yīng)力，MPa；

εp、εr——分別為峰值應(yīng)變與殘余應(yīng)變， ‰。

圖3 未冷凍與液氮冷凍煤樣力學(xué)參數(shù)對(duì)比

由圖3可以看出，在液氮冷凍處理后，煤體峰后脆性指標(biāo)發(fā)生不同程度的下降，由未冷凍煤體的脆性轉(zhuǎn)化為液氮冷凍煤體的延性。其中，未冷凍無(wú)煙煤煤樣的脆性指標(biāo)全部高于液氮處理煤樣，平均值由5837降低至1406；未冷凍焦煤煤樣的平均脆性指標(biāo)2486，整體高于液氮處理焦煤的908，只有P5脆性指標(biāo)偏高，這表明液氮冷凍處理后的煤樣脆性指標(biāo)降低，煤體軟化，峰后破壞階段呈現(xiàn)延性的特征。

2 液氮冷凍對(duì)煤體裂隙的影響

為了探究未冷凍與液氮冷凍煤體力學(xué)特性的差異，分別采用超聲波試驗(yàn)和低場(chǎng)核磁共振試驗(yàn)，根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果對(duì)比未冷凍與液氮冷凍煤體的裂隙體積增加，基于斷裂力學(xué)理論分析溫度應(yīng)力及凍脹力對(duì)裂隙擴(kuò)展的影響。

2.1 超聲波試驗(yàn)

采用H-F型智能超聲波綜合測(cè)試儀，根據(jù)縱波傳播速度表征煤體內(nèi)部裂隙體積的大小。為了試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，在換能器與試驗(yàn)煤樣的端面間涂抹蜂蜜來(lái)填充換能器與煤樣之間存在的縫隙，以減小試驗(yàn)誤差，試驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。

由圖4可以看出，液氮冷凍后，Z4-Z6和P4-P6煤樣縱波波速全部降低，對(duì)于無(wú)煙煤煤樣，平均波速由1210.33 m/s逐漸降低至1010 m/s，平均降低了19.8%；對(duì)于焦煤煤樣，平均波速由2001 m/s逐漸降低至1605 m/s，平均降低了23.36%。這是由于液氮冷凍導(dǎo)致裂隙體積、數(shù)量的增加，縱波在煤樣內(nèi)部的傳播受到阻礙增加，液氮冷凍煤樣縱波波速降低。

2.2 低場(chǎng)核磁共振試驗(yàn)

利用紐邁MR23-060型低場(chǎng)核磁共振儀，以Z5和P5為例，分別測(cè)試未冷凍、液氮冷凍飽和水煤樣的T2分布，TW=1500 ms，TE=0.2 ms，重復(fù)次數(shù)NS=32，回波個(gè)數(shù)NECH=10000，由于橫向弛豫時(shí)間T2定量地表達(dá)水分子弛豫特性，因此T2圖譜可反映出煤樣內(nèi)部原生孔裂隙分布，煤樣核磁共振T2圖譜測(cè)試結(jié)果如圖5所示。

圖4 液氮冷凍前后煤樣縱波波速對(duì)比

圖5 煤樣核磁共振T2圖譜測(cè)試

由圖5可以看出，煤樣的T2圖譜分為兩個(gè)譜峰(由左至右分別為第1譜峰和第2譜峰)，即代表煤基質(zhì)微孔的第1譜峰與代表裂隙的第2譜峰。根據(jù)已有研究，煤是一種典型的具有雙重孔隙特性的多孔介質(zhì)，且2種試驗(yàn)煤體經(jīng)歷了較長(zhǎng)的發(fā)育時(shí)間后，微小孔比例大，裂隙比例小。由圖5對(duì)比可得，在液氮處理后，無(wú)煙煤第2譜峰右側(cè)與橫坐標(biāo)軸交點(diǎn)由2029.16 ms增加至3140.13 ms，表征裂隙體積的譜峰的面積增大22%；焦煤第2譜峰峰值右側(cè)與橫坐標(biāo)軸交點(diǎn)由1001.16 ms增加至2435.95 ms，表征裂隙體積的譜峰面積增加73%。

由稱重法可得，無(wú)煙煤平均孔隙率由5.52%增加至5.83%，焦煤孔隙率平均由3.06%增加至3.45%，可以得出隨著液氮處理過(guò)程的進(jìn)行，煤樣內(nèi)部裂隙不斷萌生、貫通匯合，裂隙總體尺度、體積均有不同程度的增加，這可能在一定程度上造成煤樣力學(xué)性質(zhì)的變化。

2.3 裂隙擴(kuò)展條件

液氮冷凍煤體裂隙擴(kuò)展主要存在兩個(gè)原因，一是煤體低溫劇烈收縮產(chǎn)生的拉應(yīng)力，二是孔裂隙中水-冰相變產(chǎn)生的凍脹力。煤體試樣在液氮冷處理作用下，由于礦物成分的熱脹冷縮系數(shù)不同，導(dǎo)致各礦物在溫度沖擊作用下膨脹收縮的差異，在礦物晶粒之間產(chǎn)生溫度應(yīng)力，溫度應(yīng)力見(jiàn)式(2)：

式中：σT——溫度應(yīng)力，MPa；

α——線膨脹系數(shù)， ℃-1；

E——煤體彈性模量；

ΔT——煤體溫度差， ℃。

凍脹力是與水分遷移、巖石和冰的力學(xué)參數(shù)及裂隙幾何參數(shù)等因素相關(guān)的復(fù)雜變量，劉泉聲等人根據(jù)凍脹裂隙擴(kuò)展體積計(jì)算，將凍脹力σC表達(dá)見(jiàn)式(3)：

式中：ki——考慮水分遷移的裂隙水膨脹系數(shù)，Ki為裂隙冰的體積模量；

vs——泊松比；

a、b——分別為裂隙長(zhǎng)度與寬度。

對(duì)于煤巖類(lèi)材料來(lái)說(shuō)，溫度應(yīng)力、凍脹力產(chǎn)生的破壞屬于經(jīng)典的Ⅰ型張開(kāi)型斷裂，凍脹力σC與溫度應(yīng)力σT的作用下，發(fā)生在裂隙尖端附近的應(yīng)力集中。隨著煤體冷凍過(guò)程的進(jìn)行，溫度應(yīng)力與凍脹力在孕育過(guò)程中逐漸增大，裂隙尖端應(yīng)力強(qiáng)度因子不斷增加，當(dāng)應(yīng)力強(qiáng)度因子KI大于材料斷裂韌度KIC時(shí)，煤體裂隙產(chǎn)生擴(kuò)展，裂隙體積增大，應(yīng)力強(qiáng)度因子見(jiàn)式(4)：

經(jīng)計(jì)算，煤體溫度應(yīng)力高達(dá)20～40 MPa，應(yīng)力強(qiáng)度因子遠(yuǎn)大于斷裂韌度，所以液氮冷凍造成煤體裂隙尖端附近的應(yīng)力集中，裂隙體積增加。

3 脆性-延性轉(zhuǎn)化原因分析

煤體斷裂特性為宏觀表現(xiàn)，裂隙擴(kuò)展為微觀表現(xiàn)。所以，為了探究液氮冷凍煤體由脆性轉(zhuǎn)化為延性的本質(zhì)原因，需要將微觀與宏觀表現(xiàn)綜合研究。

3.1 液氮冷凍對(duì)脆性-延性轉(zhuǎn)化致因

對(duì)于煤體微觀結(jié)構(gòu)而言，礦物顆粒之間相互粘結(jié)或者相互分離。在加載過(guò)程中，煤體內(nèi)部存在粘結(jié)力與摩擦力。粘結(jié)力是指煤顆粒粘結(jié)時(shí)，微粒之間的分子吸引力和天然膠結(jié)物質(zhì)對(duì)微粒的膠結(jié)作用。摩擦力包含兩部分，一部分是由于煤粒粗糙面產(chǎn)生的表面摩擦力，另一部分則是粗顆粒之間互相鑲嵌、聯(lián)合作用產(chǎn)生的咬合力。在加載過(guò)程中，隨著應(yīng)力的增加，粘結(jié)力與摩擦力共同承載壓應(yīng)力。

脆性破壞指材料在外力作用下僅產(chǎn)生較小的變形即斷裂破壞的性質(zhì)，其直接原因是粘結(jié)力遠(yuǎn)大于摩擦力，當(dāng)軸向應(yīng)力逐漸增加超過(guò)粘結(jié)力的承載極限時(shí)，粘結(jié)力喪失，煤體沿破裂面產(chǎn)生滑移，但如果摩擦力有限，難以起到承載作用，則可能瞬間產(chǎn)生宏觀斷裂；延性破壞是煤體某個(gè)截面從屈服開(kāi)始而承載能力還沒(méi)有明顯下降期間的變形能力，若隨著應(yīng)力增加，粘結(jié)力喪失之后，摩擦力大到可起到一定承載作用，材料在塑性變形過(guò)程中沿破裂面煤粒摩擦滑移，隨應(yīng)力的變化產(chǎn)生一定程度上的變形，表現(xiàn)為延性破壞。

在液氮冷凍煤體后，煤體內(nèi)部裂隙擴(kuò)展，煤微粒之間的粘結(jié)力在此過(guò)程中有所損失，摩擦力增加，在加載過(guò)程中，隨著應(yīng)力的增加，當(dāng)應(yīng)力超過(guò)粘結(jié)力極限之后，煤體通過(guò)摩擦力承載應(yīng)力。未冷凍煤樣粘結(jié)力較大，承載能力強(qiáng)，屈服破壞在局部斷面發(fā)生，具有脆性特征；液氮冷凍煤體由于粘結(jié)力降低，抗壓強(qiáng)度低于未冷凍煤樣，在塑性階段，煤體摩擦力增加，起到承載作用，但由于摩擦產(chǎn)生滑移，應(yīng)變?cè)黾?，產(chǎn)生分布的共軛剪切網(wǎng)絡(luò)被破壞。因此，相比于未冷凍煤體的脆性，液氮冷凍煤體總體具有延性特征。

3.2 溫度與圍壓對(duì)脆性-延性轉(zhuǎn)化對(duì)比

與溫度(高溫處理、低溫處理)條件相比，在三軸條件下，隨著圍壓的增加，煤樣同樣存在脆性-延性的轉(zhuǎn)化。具體地說(shuō)，在正應(yīng)力較低(圍壓較低)時(shí)，摩擦力增加的量低于粘結(jié)力的降低體現(xiàn)為“屈服弱化”，呈現(xiàn)局部化剪切斷裂；而在正應(yīng)力較高(圍壓較高)時(shí)，摩擦力增加的量就會(huì)超過(guò)粘結(jié)力的降低體現(xiàn)為“屈服強(qiáng)化”，煤體屈服需要更高的載荷，且由于較大摩擦力的存在，煤基質(zhì)顆粒之間發(fā)生更多的相互擠壓與摩擦滑動(dòng)，宏觀上表現(xiàn)為較大變形。

由對(duì)比可以得出，盡管同為脆性-延性的轉(zhuǎn)換，低溫冷凍造成煤體粘結(jié)力降低，裂隙擴(kuò)展和摩擦力增加，而圍壓增加僅造成摩擦力的增加。因此，低溫液氮冷凍煤體內(nèi)部產(chǎn)生損傷，抗壓強(qiáng)度降低，而圍壓增加造成摩擦力增加，煤體承載能力增強(qiáng)，抗壓強(qiáng)度提高，這是2種脆性-延性轉(zhuǎn)化原理的差異。

4 結(jié)論

(1)對(duì)未冷凍和經(jīng)液氮冷凍處理的無(wú)煙煤和焦煤煤樣進(jìn)行單軸力學(xué)試驗(yàn)，獲得了煤樣應(yīng)力-應(yīng)變曲線，得出了與未冷凍煤體相比，液氮處理后煤體由脆性-轉(zhuǎn)化為延性，無(wú)煙煤、焦煤脆性指標(biāo)分別降低了75.9%和63.5%。

(2)根據(jù)煤樣冷凍前后的超聲波、低場(chǎng)核磁共振試驗(yàn)結(jié)果，得出了液氮冷凍造成煤體裂隙擴(kuò)展，裂隙體積增加是煤體斷裂力學(xué)特性發(fā)生變化的直接原因。

(3)經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)煤體由脆性轉(zhuǎn)化為延性的本質(zhì)原因是煤體粘接力減小與摩擦力的增加，與未冷凍煤樣相比，粘結(jié)力的下降導(dǎo)致抗壓強(qiáng)度降低，摩擦力的增加使煤體峰后強(qiáng)度增加。