靳曉敏 高建良

(河南理工大學安全科學與工程學院，河南省焦作市，454003)

隨著礦井向深部開拓，煤層瓦斯含量與地應(yīng)力不斷升高，煤層微裂隙閉合，滲透率降低，瓦斯抽采的難度加大。為了提高煤層透氣性，煤層增透成為瓦斯抽采工作的核心問題之一?，F(xiàn)有的煤層增透技術(shù)主要包括深孔爆破、水力化增透、生物化學增透以及超臨界氣體壓裂等。近年來，液氮冷凍增透技術(shù)由于其低耗和無污染等技術(shù)優(yōu)勢，不斷受到煤炭和石油領(lǐng)域的關(guān)注。

脆性是指巖石受力破壞時所表現(xiàn)出的一種固有性質(zhì)，表現(xiàn)為巖石在宏觀破裂前發(fā)生很小的應(yīng)變，破裂時全部以彈性能的形式迅速釋放出來；延性則相反，是指由屈服開始到達最大承載能力以后而彈性能緩慢釋放。脆性和延性指數(shù)分別表征巖石發(fā)生破裂前的瞬態(tài)變化快慢程度，脆性-延性指數(shù)是表征儲層可壓裂性、破碎性以及巖爆工程必不可少的參數(shù)，因此對煤體脆性-延性特征的研究具有重要意義。

國內(nèi)外學者對巖石脆性開展了大量的研究，研究方法包括力學行為、宏觀結(jié)構(gòu)和微觀結(jié)構(gòu)。巖體脆性指數(shù)計算方法有多種，目前存在基于礦物組分、碎屑含量、巖石硬度、全應(yīng)力-應(yīng)變曲線、強度特征和能量耗散等因素的多種方法，這表明巖體脆性表征受多種因素的影響，具有復(fù)雜性。

巖石脆性-延性轉(zhuǎn)化影響因素主要包括：礦物組分、圍壓和溫度等。范卓穎等人對礦物組分與脆性的關(guān)系進行研究，得出地層中多礦物石英石、方解石、粘土等與宏觀脆性指數(shù)的相關(guān)關(guān)系，隨著圍壓的增大，巖石試樣脆性指數(shù)降低，整體由脆性轉(zhuǎn)化為延性；Ranalli認為隨溫度的升高，當溫度高于熔解溫度的一半時，巖石完全變成延性；張志鎮(zhèn)通過實驗得出高溫處理后，花崗巖的應(yīng)力應(yīng)變特征由脆性轉(zhuǎn)化為延性；張慧梅通過實驗得出，在低溫凍融循環(huán)條件下，與高溫類似，砂巖、頁巖巖樣亦由脆性轉(zhuǎn)化為延性。所以，為了探究液氮冷凍影響巖石脆性轉(zhuǎn)化延性過程的機理，需要探討其本質(zhì)原因。

為了探究低溫液氮冷凍煤體脆性-延性轉(zhuǎn)化原因，利用巖石力學單軸測試系統(tǒng)，對無煙煤、焦煤的力學特性進行試驗研究，同時分析液氮冷凍對煤體粘結(jié)力與摩擦力的影響，探究煤體的脆性-延性轉(zhuǎn)化的本質(zhì)原因。

1 液氮冷凍煤體力學試驗

為了對比未冷凍煤體與液氮冷凍煤體力學特性，采用平行試驗方法，對無煙煤和焦煤煤樣各6組進行單軸力學試驗，研究其應(yīng)力-應(yīng)變曲線，并分析未冷凍與液氮冷凍煤體力學特性間的差異。

1.1 試驗方案

試驗樣品取自焦作地區(qū)趙固一礦高變質(zhì)程度無煙煤與平頂山地區(qū)平煤八礦中變質(zhì)程度焦煤。利用巖芯鉆取機、巖芯切磨機將采得的煤塊切割成12個?50 mm×50 mm規(guī)格的圓柱狀煤樣，分別標記為Z1-Z6、P1-P6。試驗基本方案為對Z1-Z6、P1-P6煤樣利用真空飽水裝置對煤樣飽水20 h后，將Z4-Z6、P4-P6煤樣放入液氮桶中浸泡，冷凍30 min后待樣品恢復(fù)室溫后，置于干燥箱中48 h，得到未冷凍煤樣(Z1-Z3、P1-P3)和液氮冷凍處理煤樣(Z4-Z6、P4-P6)。無煙煤煤樣與焦煤煤樣如圖1所示。

圖1 無煙煤煤樣與焦煤煤樣

利用RMT-150B 巖石力學試驗系統(tǒng)進行測試，系統(tǒng)采用100 kN力傳感器測量載荷，5 mm位移傳感器測量壓縮變形，加載速率為0.002 mm/s。

1.2 試驗結(jié)果

根據(jù)單軸試驗，得到未冷凍和液氮冷凍后煤樣的應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖2所示，未冷凍與液氮冷凍煤樣力學參數(shù)對比如圖3所示。

圖2 未冷凍、液氮冷凍后煤樣的應(yīng)力-應(yīng)變曲線

對于無煙煤與焦煤煤樣，未冷凍煤樣的應(yīng)力-應(yīng)變曲線與液氮冷凍煤樣相比，液氮冷凍處理后，應(yīng)力-應(yīng)變特性產(chǎn)生了明顯變化。隨著應(yīng)變的增加，可總結(jié)為以下4個階段：

(1)孔隙壓密階段。在初始加載階段，隨著應(yīng)力的增加且處于低應(yīng)力狀態(tài)，應(yīng)變隨應(yīng)力緩慢增長，該階段煤體內(nèi)部裂隙逐漸閉合。在孔隙壓密階段，應(yīng)力應(yīng)變曲線斜率逐漸增加呈上凹形，壓密階段最大應(yīng)變值增加，未冷凍與液氮冷凍煤體應(yīng)力-應(yīng)變特征在此階段區(qū)別不明顯。

(2)線彈性階段。隨著應(yīng)力的增加，在應(yīng)力應(yīng)變曲線中的彈性階段，存在直線增長階段，該段直線斜率為煤體彈性模量。由圖2(a)和圖3可以看出，與未冷凍無煙煤煤樣彈性模量平均值2.48 GPa相比，液氮冷凍煤樣彈性模量平均值為1.75 GPa，降低41.5%；焦煤煤樣彈性模量平均值由3.567 GPa降低至1.75 GPa，降低50.84%。

(3)屈服階段。在此階段應(yīng)力隨應(yīng)變增加逐漸增加，曲線斜率降低并變?yōu)樯贤剐?，損傷開始產(chǎn)生。當應(yīng)力增加至最大值，該點應(yīng)力定義為煤體的強度極限。由單軸試驗結(jié)果可得，對于無煙煤煤樣，未冷凍煤樣的抗壓強度全部高于液氮冷凍煤樣，液氮冷凍后抗壓強度降低，平均值由19.88 MPa降低至16.73 MPa；對于焦煤煤樣，未冷凍煤樣的平均抗壓強度為20.187 MPa，液氮冷凍后降低至16.47 MPa。

(4)峰后階段。脆性是指巖體在達到強度極限后，塑性變形并發(fā)生破壞的性質(zhì)，在破壞過程中伴隨能量的急劇釋放。由圖3可以看出，未冷凍煤樣在應(yīng)力-應(yīng)變曲線的峰后段應(yīng)力急劇跌落，而液氮冷凍后樣品的跌落速率明顯減慢，這說明冷凍處理后煤體的脆性發(fā)生了較大的變化。國內(nèi)外學者提出脆性指標定量表征巖體的脆性見式(1)：

式中：σp、σr——分別為峰值應(yīng)力與殘余應(yīng)力，MPa；

εp、εr——分別為峰值應(yīng)變與殘余應(yīng)變， ‰。

圖3 未冷凍與液氮冷凍煤樣力學參數(shù)對比

由圖3可以看出，在液氮冷凍處理后，煤體峰后脆性指標發(fā)生不同程度的下降，由未冷凍煤體的脆性轉(zhuǎn)化為液氮冷凍煤體的延性。其中，未冷凍無煙煤煤樣的脆性指標全部高于液氮處理煤樣，平均值由5837降低至1406；未冷凍焦煤煤樣的平均脆性指標2486，整體高于液氮處理焦煤的908，只有P5脆性指標偏高，這表明液氮冷凍處理后的煤樣脆性指標降低，煤體軟化，峰后破壞階段呈現(xiàn)延性的特征。

2 液氮冷凍對煤體裂隙的影響

為了探究未冷凍與液氮冷凍煤體力學特性的差異，分別采用超聲波試驗和低場核磁共振試驗，根據(jù)試驗結(jié)果對比未冷凍與液氮冷凍煤體的裂隙體積增加，基于斷裂力學理論分析溫度應(yīng)力及凍脹力對裂隙擴展的影響。

2.1 超聲波試驗

采用H-F型智能超聲波綜合測試儀，根據(jù)縱波傳播速度表征煤體內(nèi)部裂隙體積的大小。為了試驗結(jié)果的準確性，在換能器與試驗煤樣的端面間涂抹蜂蜜來填充換能器與煤樣之間存在的縫隙，以減小試驗誤差，試驗結(jié)果如圖4所示。

由圖4可以看出，液氮冷凍后，Z4-Z6和P4-P6煤樣縱波波速全部降低，對于無煙煤煤樣，平均波速由1210.33 m/s逐漸降低至1010 m/s，平均降低了19.8%；對于焦煤煤樣，平均波速由2001 m/s逐漸降低至1605 m/s，平均降低了23.36%。這是由于液氮冷凍導(dǎo)致裂隙體積、數(shù)量的增加，縱波在煤樣內(nèi)部的傳播受到阻礙增加，液氮冷凍煤樣縱波波速降低。

2.2 低場核磁共振試驗

利用紐邁MR23-060型低場核磁共振儀，以Z5和P5為例，分別測試未冷凍、液氮冷凍飽和水煤樣的T2分布，TW=1500 ms，TE=0.2 ms，重復(fù)次數(shù)NS=32，回波個數(shù)NECH=10000，由于橫向弛豫時間T2定量地表達水分子弛豫特性，因此T2圖譜可反映出煤樣內(nèi)部原生孔裂隙分布，煤樣核磁共振T2圖譜測試結(jié)果如圖5所示。

圖4 液氮冷凍前后煤樣縱波波速對比

圖5 煤樣核磁共振T2圖譜測試

由圖5可以看出，煤樣的T2圖譜分為兩個譜峰(由左至右分別為第1譜峰和第2譜峰)，即代表煤基質(zhì)微孔的第1譜峰與代表裂隙的第2譜峰。根據(jù)已有研究，煤是一種典型的具有雙重孔隙特性的多孔介質(zhì)，且2種試驗煤體經(jīng)歷了較長的發(fā)育時間后，微小孔比例大，裂隙比例小。由圖5對比可得，在液氮處理后，無煙煤第2譜峰右側(cè)與橫坐標軸交點由2029.16 ms增加至3140.13 ms，表征裂隙體積的譜峰的面積增大22%；焦煤第2譜峰峰值右側(cè)與橫坐標軸交點由1001.16 ms增加至2435.95 ms，表征裂隙體積的譜峰面積增加73%。

由稱重法可得，無煙煤平均孔隙率由5.52%增加至5.83%，焦煤孔隙率平均由3.06%增加至3.45%，可以得出隨著液氮處理過程的進行，煤樣內(nèi)部裂隙不斷萌生、貫通匯合，裂隙總體尺度、體積均有不同程度的增加，這可能在一定程度上造成煤樣力學性質(zhì)的變化。

2.3 裂隙擴展條件

液氮冷凍煤體裂隙擴展主要存在兩個原因，一是煤體低溫劇烈收縮產(chǎn)生的拉應(yīng)力，二是孔裂隙中水-冰相變產(chǎn)生的凍脹力。煤體試樣在液氮冷處理作用下，由于礦物成分的熱脹冷縮系數(shù)不同，導(dǎo)致各礦物在溫度沖擊作用下膨脹收縮的差異，在礦物晶粒之間產(chǎn)生溫度應(yīng)力，溫度應(yīng)力見式(2)：

式中：σT——溫度應(yīng)力，MPa；

α——線膨脹系數(shù)， ℃-1；

E——煤體彈性模量；

ΔT——煤體溫度差， ℃。

凍脹力是與水分遷移、巖石和冰的力學參數(shù)及裂隙幾何參數(shù)等因素相關(guān)的復(fù)雜變量，劉泉聲等人根據(jù)凍脹裂隙擴展體積計算，將凍脹力σC表達見式(3)：

式中：ki——考慮水分遷移的裂隙水膨脹系數(shù)，Ki為裂隙冰的體積模量；

vs——泊松比；

a、b——分別為裂隙長度與寬度。

對于煤巖類材料來說，溫度應(yīng)力、凍脹力產(chǎn)生的破壞屬于經(jīng)典的Ⅰ型張開型斷裂，凍脹力σC與溫度應(yīng)力σT的作用下，發(fā)生在裂隙尖端附近的應(yīng)力集中。隨著煤體冷凍過程的進行，溫度應(yīng)力與凍脹力在孕育過程中逐漸增大，裂隙尖端應(yīng)力強度因子不斷增加，當應(yīng)力強度因子KI大于材料斷裂韌度KIC時，煤體裂隙產(chǎn)生擴展，裂隙體積增大，應(yīng)力強度因子見式(4)：

經(jīng)計算，煤體溫度應(yīng)力高達20～40 MPa，應(yīng)力強度因子遠大于斷裂韌度，所以液氮冷凍造成煤體裂隙尖端附近的應(yīng)力集中，裂隙體積增加。

3 脆性-延性轉(zhuǎn)化原因分析

煤體斷裂特性為宏觀表現(xiàn)，裂隙擴展為微觀表現(xiàn)。所以，為了探究液氮冷凍煤體由脆性轉(zhuǎn)化為延性的本質(zhì)原因，需要將微觀與宏觀表現(xiàn)綜合研究。

3.1 液氮冷凍對脆性-延性轉(zhuǎn)化致因

對于煤體微觀結(jié)構(gòu)而言，礦物顆粒之間相互粘結(jié)或者相互分離。在加載過程中，煤體內(nèi)部存在粘結(jié)力與摩擦力。粘結(jié)力是指煤顆粒粘結(jié)時，微粒之間的分子吸引力和天然膠結(jié)物質(zhì)對微粒的膠結(jié)作用。摩擦力包含兩部分，一部分是由于煤粒粗糙面產(chǎn)生的表面摩擦力，另一部分則是粗顆粒之間互相鑲嵌、聯(lián)合作用產(chǎn)生的咬合力。在加載過程中，隨著應(yīng)力的增加，粘結(jié)力與摩擦力共同承載壓應(yīng)力。

脆性破壞指材料在外力作用下僅產(chǎn)生較小的變形即斷裂破壞的性質(zhì)，其直接原因是粘結(jié)力遠大于摩擦力，當軸向應(yīng)力逐漸增加超過粘結(jié)力的承載極限時，粘結(jié)力喪失，煤體沿破裂面產(chǎn)生滑移，但如果摩擦力有限，難以起到承載作用，則可能瞬間產(chǎn)生宏觀斷裂；延性破壞是煤體某個截面從屈服開始而承載能力還沒有明顯下降期間的變形能力，若隨著應(yīng)力增加，粘結(jié)力喪失之后，摩擦力大到可起到一定承載作用，材料在塑性變形過程中沿破裂面煤粒摩擦滑移，隨應(yīng)力的變化產(chǎn)生一定程度上的變形，表現(xiàn)為延性破壞。

在液氮冷凍煤體后，煤體內(nèi)部裂隙擴展，煤微粒之間的粘結(jié)力在此過程中有所損失，摩擦力增加，在加載過程中，隨著應(yīng)力的增加，當應(yīng)力超過粘結(jié)力極限之后，煤體通過摩擦力承載應(yīng)力。未冷凍煤樣粘結(jié)力較大，承載能力強，屈服破壞在局部斷面發(fā)生，具有脆性特征；液氮冷凍煤體由于粘結(jié)力降低，抗壓強度低于未冷凍煤樣，在塑性階段，煤體摩擦力增加，起到承載作用，但由于摩擦產(chǎn)生滑移，應(yīng)變增加，產(chǎn)生分布的共軛剪切網(wǎng)絡(luò)被破壞。因此，相比于未冷凍煤體的脆性，液氮冷凍煤體總體具有延性特征。

3.2 溫度與圍壓對脆性-延性轉(zhuǎn)化對比

與溫度(高溫處理、低溫處理)條件相比，在三軸條件下，隨著圍壓的增加，煤樣同樣存在脆性-延性的轉(zhuǎn)化。具體地說，在正應(yīng)力較低(圍壓較低)時，摩擦力增加的量低于粘結(jié)力的降低體現(xiàn)為“屈服弱化”，呈現(xiàn)局部化剪切斷裂；而在正應(yīng)力較高(圍壓較高)時，摩擦力增加的量就會超過粘結(jié)力的降低體現(xiàn)為“屈服強化”，煤體屈服需要更高的載荷，且由于較大摩擦力的存在，煤基質(zhì)顆粒之間發(fā)生更多的相互擠壓與摩擦滑動，宏觀上表現(xiàn)為較大變形。

由對比可以得出，盡管同為脆性-延性的轉(zhuǎn)換，低溫冷凍造成煤體粘結(jié)力降低，裂隙擴展和摩擦力增加，而圍壓增加僅造成摩擦力的增加。因此，低溫液氮冷凍煤體內(nèi)部產(chǎn)生損傷，抗壓強度降低，而圍壓增加造成摩擦力增加，煤體承載能力增強，抗壓強度提高，這是2種脆性-延性轉(zhuǎn)化原理的差異。

4 結(jié)論

(1)對未冷凍和經(jīng)液氮冷凍處理的無煙煤和焦煤煤樣進行單軸力學試驗，獲得了煤樣應(yīng)力-應(yīng)變曲線，得出了與未冷凍煤體相比，液氮處理后煤體由脆性-轉(zhuǎn)化為延性，無煙煤、焦煤脆性指標分別降低了75.9%和63.5%。

(2)根據(jù)煤樣冷凍前后的超聲波、低場核磁共振試驗結(jié)果，得出了液氮冷凍造成煤體裂隙擴展，裂隙體積增加是煤體斷裂力學特性發(fā)生變化的直接原因。

(3)經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)煤體由脆性轉(zhuǎn)化為延性的本質(zhì)原因是煤體粘接力減小與摩擦力的增加，與未冷凍煤樣相比，粘結(jié)力的下降導(dǎo)致抗壓強度降低，摩擦力的增加使煤體峰后強度增加。