摘 要：通過研究鉻酸鋇分光光度法（熱法）測(cè)試生活飲用水硫酸鹽含量過程中鉻酸鋇懸濁液和氨水的加入量，優(yōu)化硫酸鋇、鉻酸鋇過濾的操作方法等測(cè)試條件，使測(cè)試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，加標(biāo)試驗(yàn)回收率在97.0～106.0%，進(jìn)一步規(guī)范了檢驗(yàn)要求。

關(guān)鍵詞：鉻酸鋇懸濁液；硫酸鹽；生活飲用水

中圖分類號(hào)：X832 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1004-7344（2018）24-0363-02

Abstract：By studying barium chromate spectrophotometry （ thermal method ） to test the content of sulfate in drinking water， adding amount of barium chromate suspension and ammonia water.

Key words：barium chromate；suspension sulfate；drinking water

前 言

硫酸鹽在自然界中是一種豐富的組份，其主要來源是地層礦物質(zhì)組份的風(fēng)化和淋溶，飲用水中硫酸鹽濃度過高，易使鍋爐和熱水器結(jié)垢，產(chǎn)生不良的水味。因此在《生活飲用水水質(zhì)衛(wèi)生規(guī)范》（GB5749-2006）中，對(duì)生活飲用水中規(guī)定了硫酸鹽其限值小于250mg/L。

鉻酸鋇分光光度法（熱法）是《生活飲用水檢驗(yàn)規(guī)范》中規(guī)定的檢測(cè)水源水、飲用水中硫酸鹽含量測(cè)定方法，具有較高的精密度和準(zhǔn)確度。檢驗(yàn)規(guī)范中氨水的加入量、鉻酸鋇懸濁液的加入量未定量；過濾過程未做詳細(xì)說明；本文對(duì)這幾方面進(jìn)行詳細(xì)，以提高生活飲用水中硫酸鹽含量的準(zhǔn)確度。

1 試 驗(yàn)

1.1 試劑和儀器

（1）硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ（SO42-）=1mg/mL]

（2）鉻酸鋇懸濁液[注1：每5mL懸濁液約可沉淀48mg硫酸鹽]。

（3）UV-1800分光光度計(jì)。

1.2 測(cè)試步驟

吸取50.0mL水樣，置于150ml錐形瓶中。另取150mL錐形瓶8個(gè)，分別加入0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL和10.00mL硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/mL），各加純水至50.0mL。向水樣及標(biāo)準(zhǔn)系列中各加1mL鹽酸溶液（2.5mol/L），每加一樣品都要充分振搖，加熱煮沸5min左右。各加鉻酸鋇懸濁液，再煮沸5min左右。取下錐形瓶，各瓶逐滴加人氨水（1+1）至液體呈檸檬黃色，再多加2滴。冷卻后，移入50mL具塞比色管，加純水至刻度，搖勻。將溶液通過干的致密濾紙過濾，棄去最初的5mL濾液，收集濾液于干燥的25mL比色管中。于420nm波長(zhǎng)，用1cm比色皿，以純水作參比，測(cè)量吸光度，繪制工作曲線。

1.3 計(jì)算公式

其中：ρ（SO42-）是水樣中硫酸鹽（以SO42計(jì)）質(zhì)量濃度，單位為mg/L；m是從工作曲線查得樣品中硫酸鹽的質(zhì)量，單位為，mg；V是水樣體積，mL。

2 結(jié)果與討論

2.1 鉻酸鋇懸濁液的加入量對(duì)測(cè)定的影響

測(cè)試步驟中，并未說明加多少毫升鉻酸鋇懸濁液，但提到5mL懸濁液可沉淀48mgSO42-。一般長(zhǎng)江水體以及出廠水中硫酸鹽含量不超過100mg/L。按照理論計(jì)算，加1.1mL鉻酸鋇懸濁液即可，過量的鉻酸鋇是否影響分析結(jié)果？

以20mg/L硫酸鹽標(biāo)液進(jìn)行試驗(yàn)，分別在六個(gè)20mg/L硫酸鹽標(biāo)液中加入1.00mL、1.50mL、2.50mL、3.00mL、3.50mL、4.00mL鉻酸鋇懸濁液，按測(cè)試步驟進(jìn)行分析，試驗(yàn)數(shù)據(jù)如表1所示。

從表1可見，加鉻酸鋇懸濁液量不同，對(duì)20mg/L硫酸鹽標(biāo)液試驗(yàn)結(jié)果有一定影響，當(dāng)鉻酸鋇懸濁液加至2.5mL以后吸光度趨于穩(wěn)定。

以100mg/L硫酸鹽標(biāo)液進(jìn)行試驗(yàn)，分別在六個(gè)100mg/L硫酸鹽標(biāo)液中加入1.00mL、1.50mL、2.50mL、3.00mL、3.50mL、4.00mL鉻酸鋇懸濁液，按測(cè)試步驟進(jìn)行分析。試驗(yàn)數(shù)據(jù)如表2所示。

從表2可見，加鉻酸鋇懸濁液量的不同對(duì)100mg/L標(biāo)液試驗(yàn)結(jié)果有較大影響。當(dāng)鉻酸鋇懸濁液加至2.5mL以后吸光度也趨于穩(wěn)定。

2.2 鉻酸鋇、硫酸鋇的過濾操作方法（過程）對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

取濃度為20mg/L，60mg/L，100mg/L硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別使用單層、雙層慢速定性濾紙按照試驗(yàn)步驟進(jìn)行過濾，使液體傾至濾紙的2/3處。并測(cè)定其吸光度，試驗(yàn)數(shù)據(jù)如表3所示。

從表3可以看出當(dāng)濾液有渾濁現(xiàn)象，采用雙層慢速定性濾紙并未造成吸光度的降低。因此過濾時(shí)，對(duì)渾濁液體可使用雙層慢速定性濾紙，可確保一次性將濾液濾到澄清。

2.3 氨水的加入量對(duì)測(cè)定的影響

試驗(yàn)過程中存在以下轉(zhuǎn)換2CrO42-+H+=Cr2O72-+H2O，Cr2O72-（橙紅色）遇堿轉(zhuǎn)化成鉻酸根（黃色），多余的鉻酸鋇和硫酸鋇被過濾去除。在生活飲用水檢驗(yàn)規(guī)范中規(guī)定加入氨水必需過量，多加2滴。但在夏季水源水渾濁度較高時(shí)，檸檬黃色不易準(zhǔn)確判定。為了確保剩余Cr2O72-全部轉(zhuǎn)化成鉻酸鋇，能多加氨水多少？如果加多了是否影響檢測(cè)結(jié)果？在試驗(yàn)步驟中，向100mg/L的硫酸鹽標(biāo)液中分別加入過量氨水2滴、3滴、4滴、6滴，按測(cè)試步驟進(jìn)行測(cè)定。通過試驗(yàn)結(jié)果判斷，100mg/L的硫酸鹽標(biāo)液加2滴氨水時(shí)即可滿足要求，2～6滴也不影響測(cè)定結(jié)果。

2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

2.5 準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)樣品、生活飲用水的試驗(yàn)。

按照優(yōu)化的測(cè)試條件下，對(duì)生活飲用水和201929硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)樣品[ρ（SO42-）=80.2±3.0mg/L]進(jìn)行測(cè)定，試驗(yàn)數(shù)據(jù)如表5～6所示。

規(guī)范中規(guī)定硫酸鹽濃度為20.0mg/L的合成水樣，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.0%，相對(duì)誤差為1.0%，從表中測(cè)試結(jié)果可以確定，完全符合生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)法（GB/T5750-2006）要求，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品結(jié)果在：79.6～81.1mg/L準(zhǔn)確度達(dá)到要求。

2.6 加標(biāo)回收率試驗(yàn)

按照優(yōu)化的測(cè)試條件下，在水源水中加入10mg/L、20mg/L的硫酸鹽標(biāo)樣。進(jìn)行回收率試驗(yàn)，試驗(yàn)數(shù)據(jù)如表7所示。

水源水加標(biāo)回收率在97.0～106.0%，滿足回收率要求。

3 結(jié) 論

采用鉻酸鋇分光光度法（熱法）檢測(cè)水中硫酸鹽含量時(shí)，吸取鉻酸鋇懸濁液時(shí)，必須充分搖勻懸濁液，準(zhǔn)確加入2.5ml鉻酸鋇懸濁。過濾時(shí)，濾紙必須是干的雙層慢速定性濾紙。水源水渾濁度較高時(shí)，可以多加入氨水2～6滴，對(duì)測(cè)定結(jié)果不受影響。

參考文獻(xiàn)

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收稿日期：2018-7-7