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        高效液相色譜法同時鑒別3種維生素K3類飼料添加劑

        2018-12-29 05:18:48任玉琴吳望君張曉麗
        飼料工業(yè) 2018年14期
        關(guān)鍵詞:亞硫酸煙酰胺二甲基

        ■任玉琴 吳望君 張曉麗

        (浙江省獸藥飼料監(jiān)察所,浙江杭州311199)

        我國是維生素K3的生產(chǎn)大國,其生產(chǎn)總量已超過全球產(chǎn)量的一半。維生素K3具有凝血功能,在畜禽和水產(chǎn)飼料中被廣泛使用,中國獸藥典[1]、中國藥典[2]均收載了亞硫酸氫鈉甲萘醌,農(nóng)業(yè)部《飼料添加劑品種目錄(2013)》[3]收錄了3種維生素K3類飼料添加劑,即亞硫酸氫鈉甲萘醌(MSB)、亞硫酸氫煙酰胺甲萘醌(MNB)和二甲基嘧啶醇亞硫酸甲萘醌(MPB)。MSB、MNB和MPB均以甲萘醌為官能團(tuán),在側(cè)鏈上與不同基團(tuán)結(jié)合形成的衍生物。維生素K3在飼料中的留存率低,飼料加工、載體等影響產(chǎn)品在飼料中的穩(wěn)定性,在畜禽飼喂中生物利用率也存在差異,其中MNB在飼料中最具穩(wěn)定性,生物利用率最高,MPB次之,MSB最不穩(wěn)定[4]。MSB、MNP和MPB具有類似的功能和外觀,現(xiàn)行的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)方法中采用甲萘醌官能團(tuán)和相應(yīng)的衍生基團(tuán)進(jìn)行鑒別試驗,如甲萘醌的沉淀反應(yīng)、二氧化硫的氣味鑒別及煙酰胺的薄層色譜法等,鑒別方法繁鎖,專屬性不強(qiáng)[5],需用多種方法加以配套。本文建立了用高效液相色譜法同時鑒別3類維生素K3化合物,方法操作簡便、專屬性強(qiáng),能有效甄別3類維生素K3。

        1 材料和試劑

        亞硫酸氫鈉甲萘醌,批號:11203112、11203203、12070701;亞硫酸氫煙酰胺甲萘醌,批號:13052902、13081204、13081302;二甲基嘧啶醇亞硫酸甲萘醌,批號:10122701、11052905、11052806;均來源于兄弟科技有限公司。

        甲萘醌對照品:由中國獸醫(yī)藥品監(jiān)察所提供,批號V0011003,含量為99.3%。

        2 儀器和設(shè)備

        Angliln1100高效液相色譜儀,帶DAD檢測器;Waters 2690高效液相色譜儀,帶UV檢測器;北京普析通用公司,TU-1910紫外-可見分光光度計。

        3 高效液相色譜法方法的建立

        3.1 檢測波長的篩選

        取上述三種產(chǎn)品適量,加水溶解,按照紫外分光光度法,在200~400 nm進(jìn)行掃描,結(jié)果三種產(chǎn)品在230 nm處均有最大吸收,在265 nm處有次吸收(見圖1),擬用230 nm作為檢測波長。

        3.2 色譜條件的建立

        GB/T 26442—2010[6]亞硫酸氫煙酰胺甲萘醌標(biāo)準(zhǔn)中用液相色譜方法測定含量,按該方法對 MSB、MPB和MNB進(jìn)行測定,結(jié)果MPB和MNB均出現(xiàn)2個保留時間相同的主峰,見圖2~圖3,其中1個主峰保留時間同MSB主峰,該方法無法區(qū)分MNB和MPB。煙酰胺、二甲基嘧啶醇以共價鍵的形式與亞硫酸氫甲萘醌結(jié)合,極性較強(qiáng)的基團(tuán)在普通的ODS C18柱上較難保留與分離,因此選用Waters Atlantis?HILIC Silica色譜柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈/水(80∶20)為流動相,230 nm為檢測波長,流速1 ml/min,進(jìn)樣量20 μl。

        圖1 MSB、MPB、MNB紫外吸收光譜圖

        圖2 MPB色譜圖

        圖3 MNB色譜圖

        3.3 測定

        取樣品適量,用水分別溶解稀釋成0.04 mg/ml的上機(jī)溶液,用高效液相色譜儀上機(jī)測定,結(jié)果MNB和MPB溶液在色譜中均分離成兩種組分,分別為與MSB主峰保留時間一致的亞硫酸氫甲萘醌色譜峰和二甲基嘧啶醇、煙酰胺組分色譜峰,MSB、MPB、MNB在該色譜條件下得到較好的分離,亞硫酸氫甲萘醌、煙酰胺和二甲基嘧啶醇色譜峰的分離度R≥1.9。見圖4~圖7。

        3.4 色譜峰的相對保留時間和相對峰面積比的考察

        由于MPB、MNB在色譜中均有2個主峰,鑒于目前國內(nèi)還沒有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提供,為此用相對保留時間和相對峰面積比對MPB、MNB產(chǎn)品進(jìn)一步考察,并用不同儀器、不同時間和小幅改變流動相比例,考察方法的耐用性。

        圖4 MSB液相色譜圖

        圖5 MNB液相色譜

        圖6 MPB液相色譜圖

        圖7 MSB、MPB、MNB重疊色譜圖

        色譜條件:流動相:乙腈/水(90∶10),色譜柱:Waters Atlantis?HILIC Silica(4.6 mm×250 mm,5 μm),流速:1 ml/min,檢測波長:230 nm。

        取試樣適量,用水溶解稀釋成濃度約為0.04 mg/ml溶液,用不同品牌的2臺儀器上機(jī)測定。結(jié)果見表1。

        表1 MSN、MPB、MNB檢測結(jié)果

        上述測定結(jié)果顯示,用不同儀器和時間重復(fù)實驗,兩個主成分峰相對保留時間MPB均為0.19,MNB為 0.30~0.32;峰面積比值 MPB 分別為 2.49~2.70、2.99~3.04;MNB為2.98~3.03、2.79~3.21,在該色譜條件下,組分的相對保留時間有較好的重現(xiàn)性,但組分峰面積比值范圍有交叉。

        4 討論和結(jié)論

        亞硫酸氫鈉甲萘醌(MSB)、亞硫酸氫煙酰胺甲萘醌(MNB)和二甲基嘧啶醇亞硫酸甲萘醌(MPB)均未在USP[7]、BP[8]和EP[9]標(biāo)準(zhǔn)收載。MSB和MNB分別以 GB/T 7294—2009[10]、GB/T 26442—2010國家標(biāo)準(zhǔn)頒布。在含量測定中,MSB以甲萘醌為測定目標(biāo),通過分子量換算計算MSB含量;MNB用液相色譜外標(biāo)法測定煙酰胺和亞硫酸甲萘醌含量,方法準(zhǔn)確性好,但該色譜條件無專屬性,MPB和MNB均呈現(xiàn)保留時間相同的2個色譜峰,因此產(chǎn)品的鑒別尤為重要。MSB的鑒別試驗包括以甲萘醌官能團(tuán)的化學(xué)反應(yīng)與熔點鑒別及用二氧化硫氣體鑒別亞硫酸根;MNB的鑒別試驗也包括甲萘醌官能團(tuán)的化學(xué)反應(yīng)鑒別、熔點鑒別及用薄層色譜法鑒別煙酰胺,需用相應(yīng)的配套試驗完成產(chǎn)品鑒別,產(chǎn)品間鑒別有交叉,專屬性不夠。本文研究建立的鑒別方法,有效解決了上述問題,該色譜方法,用保留時間或相對保留時間就能有效鑒別3種維生素K3類化合物,方法簡單,重現(xiàn)性好。

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