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        鑭摻雜鐵氧體磁性材料制備與吸附性能

        2018-12-28 08:02:12左莉莉
        山東化工 2018年23期
        關(guān)鍵詞:氧化鐵脫色磁性

        左莉莉

        (1.青島科技大學(xué) 化學(xué)與分子工程學(xué)院,山東 青島 266042;2.濰坊工程職業(yè)學(xué)院,山東濰坊 262500)

        我國(guó)是染料的生產(chǎn)和使用大國(guó),大量難以降解的染料廢水被排放到自然環(huán)境中,給生態(tài)環(huán)境和人體健康造成了極大的危害[1-2],制約著我國(guó)經(jīng)濟(jì)和社會(huì)的可持續(xù)發(fā)展。吸附法是目前處理印染廢水的主要方法[3-5],因此尋求一種高效的新型吸附劑成為目前研究的熱點(diǎn)。磁性鐵氧鐵本身具有良好的吸附能力[6-9],鑭和漂珠的加入對(duì)吸附劑進(jìn)行了改性,提高了其對(duì)染料的吸附性能。

        1 材料與方法

        1.1 實(shí)驗(yàn)試劑

        三氯化鐵(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司,分析純AR);硫酸亞鐵(天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司,分析純AR);硝酸鑭(天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所,分析純AR);氫氧化鈉(天津市北辰方正試劑場(chǎng),≥96%AR);漂珠。實(shí)驗(yàn)所用染料為酸性藍(lán)黑 B,分子尺寸為2.1658 nm ×0.6192 nm ×0.4751 nm,使用前未經(jīng)純化處理。

        1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

        UV-2102PC紫外可見分光光度計(jì)(尤尼柯(上海)儀器有限公司);88-1數(shù)顯恒溫大功率磁力攪拌器(常州智博瑞儀器制造有限公司);AL204電子天平(梅特勒--托利多儀器(上海)有限公司);DHG-9023A電熱鼓風(fēng)干燥箱(上海一恒科學(xué)儀器有限公司);KQ-50型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);SHZ-DⅢ循環(huán)水式多用真空泵(鞏義市英峪儀器廠)。

        1.3 磁性氧化鐵材料的制備

        1.3.1 摻雜鑭的磁性氧化鐵材料的制備

        實(shí)驗(yàn)采用共沉淀法,按照一定比例制備摻雜鑭的氧化鐵復(fù)合材料。稱取一定質(zhì)量的FeCl3·6H2O、FeSO4·7H2O和硝酸鑭,加水?dāng)嚢栊纬苫旌先芤?,? mol/L的NaOH溶液在磁力攪拌下滴加至混合溶液中,當(dāng)溶液pH值約為11左右時(shí)反應(yīng)結(jié)束。將所得混合物經(jīng)過超聲清洗和抽濾,將固體產(chǎn)物水洗至中性后,在60℃下進(jìn)行烘干即得摻雜鑭的磁性氧化鐵復(fù)合材料。

        1.3.2 漂珠負(fù)載摻雜鑭磁性氧化鐵復(fù)合材料的制備

        漂珠負(fù)載復(fù)合材料的制備方法與上述材料方法相同,在混合溶液中加入一定量的漂珠后再進(jìn)行后續(xù)反應(yīng),即得漂珠負(fù)載摻雜鑭的磁性氧化鐵復(fù)合材料。

        1.4 磁性氧化鐵材料的吸附實(shí)驗(yàn)

        稱取一定質(zhì)量的磁性氧化鐵復(fù)合材料,加入20 mL不同初始濃度的酸性藍(lán)黑B染料溶液,吸附一定的時(shí)間后,用磁性分離,取其上清液測(cè)定吸光度,計(jì)算染料的脫色情況。染料可采用HCl和NaOH溶液改變?nèi)玖先芤旱膒H值,吸附過程于室溫(25℃)進(jìn)行。

        1.5 磁性氧化鐵復(fù)合材料的表征

        通過X射線衍射儀(Bruker D8 Advance XRD)表征材料的晶體結(jié)構(gòu);通過紅外光譜儀(Nicolet FT-IR 300)表征材料的分子結(jié)構(gòu);通過pH漂移法對(duì)材料的等電點(diǎn)(pH pzc)進(jìn)行測(cè)定。

        1.6 染料脫色率計(jì)算

        根據(jù)酸性藍(lán)黑B的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算其吸附后濃度,并根據(jù)式(1)計(jì)算其脫色率。

        式中:C0為染料初始濃度(mg·L-1);C為吸附后染料濃度(mg·L-1)。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 磁性氧化鐵材料的表征

        2.1.1 紅外分析

        將兩種摻雜鑭的磁性氧化鐵復(fù)合材料進(jìn)行紅外表征,譜圖如圖1所示。兩者均在3410 cm-1處有一個(gè)強(qiáng)吸收峰,這是由材料表面羥基和吸附水引起的,在582 cm-1處的吸收峰為Fe-O的特征峰[4],表明產(chǎn)品的主要成分為四氧化三鐵。漂珠負(fù)載摻雜鑭的磁性氧化鐵復(fù)合材料在1076 cm-1有一個(gè)寬而強(qiáng)的吸收峰,代表硅(鋁)氧四面體中Si-O和Si(Al)-O簡(jiǎn)并振動(dòng)峰[10],在814 cm-1處的吸收峰表示 Si-O對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰,表明漂珠成功引入。

        圖1 漂珠負(fù)載前后紅外譜圖Fig.1 IR spectra of magnetic iron oxide composites

        2.1.2 XRD 分析

        圖2 漂珠負(fù)載前后XRDFig.2 XRD pattern of magnetic iron oxide composites

        兩種摻雜鑭的磁性氧化鐵復(fù)合材料的XRD譜圖如圖2所示,從圖中可知,無漂珠負(fù)載的磁性材料 2θ 為 18.5°、21.2°、30.3°、35.5°、43.2°、57.3°、62.8°處出現(xiàn)了材料的特征衍射峰,在2θ為35.5°處出現(xiàn)的為鐵鑭摻雜衍射峰。漂珠負(fù)載的磁性氧化鐵復(fù)合材料的XRD譜圖發(fā)生明顯變化,衍射峰較少且強(qiáng)度較弱,說明漂珠的引入影響了四氧化三鐵的晶體結(jié)構(gòu)。

        2.2 磁性氧化鐵材料的吸附

        2.2.1 吸附時(shí)間對(duì)吸附性能的影響

        隨著時(shí)間的變化,兩種磁性氧化鐵復(fù)合材料對(duì)酸性藍(lán)黑B的吸附效果如圖3所示。由圖可知,吸附過程分為兩個(gè)階段,在0~15min吸附劑可快速吸附染料分子,15min之后隨著時(shí)間的延續(xù),吸附劑對(duì)染料分子的吸附是一個(gè)緩慢的過程,脫色率的變化較為微弱。兩種磁性材料對(duì)酸性藍(lán)黑B均有良好的吸附性能,脫色率高于84%,相較而言,無漂珠負(fù)載的材料的吸附性能更佳,脫色率高于95%。這是由于當(dāng)兩種吸附劑的投加量一定時(shí),漂珠的引入減少了吸附劑中可與染料分子結(jié)合的活性位點(diǎn)數(shù)量,導(dǎo)致無漂珠負(fù)載磁性材料的脫色率相對(duì)較高。

        圖3 時(shí)間對(duì)染料脫色率的影響Fig.3 Effect of time on dye de - coloration

        2.2.2 染料初始濃度對(duì)吸附性能的影響

        圖4 染料初始濃度對(duì)脫色率的影響Fig.4 Effect of initial dye concentration on de- coloration

        磁性復(fù)合材料對(duì)不同初始濃度的染料溶液的吸附效果如圖4所示。由圖4可以看出,兩種吸附劑對(duì)酸性藍(lán)黑B的脫色率均隨著染料初始濃度的增大而減小。主要是因?yàn)橐欢康奈絼┢浔缺砻娣e和活性位點(diǎn)的數(shù)量是一定的,可以吸附的染料分子數(shù)量也是一定的,而隨著染料初始濃度的增加未被吸附的染料分子數(shù)量增多[11],脫色率降低。漂珠負(fù)載磁性材料的脫色率略低于無漂珠負(fù)載的磁性材料。

        2.2.3 吸附劑用量對(duì)吸附性能的影響

        圖5 吸附劑用量對(duì)脫色率的影響Fig.5 Effect of sorbent dosage on de - coloration

        由圖5可知,隨著吸附劑用量的增加,兩種吸附劑對(duì)酸性藍(lán)黑B的脫色率均保持逐漸增高的趨勢(shì),當(dāng)吸附劑用量高于0.1g后脫色率的變化較為微弱,主要是因?yàn)殡S著吸附劑活性位點(diǎn)數(shù)量增多,染料分子幾乎完全被吸附。漂珠引入的磁性復(fù)合材料中活性位點(diǎn)數(shù)量相對(duì)較少,脫色率相對(duì)較低。

        2.2.4 染料溶液初始pH值對(duì)吸附性能的影響

        圖6 染液初始pH值對(duì)脫色率的影響Fig.6 Effect of pH on de - coloration

        圖7 鐵氧體等電點(diǎn)測(cè)試Fig.7 pH pzc determination

        染料溶液初始pH值是一個(gè)影響脫色率的重要參數(shù)[7]。采用HCl和NaOH改變?nèi)玖先芤旱某跏紁H值,不同pH值下無漂珠負(fù)載摻雜鑭的磁性氧化鐵復(fù)合材料對(duì)酸性藍(lán)黑B的吸附性能如圖6所示。染料的脫色率隨著溶液初始pH值的增加表現(xiàn)出先增加后減小的趨勢(shì),脫色率在pH值為6.5左右出現(xiàn)最大值。實(shí)驗(yàn)所用染料為酸性藍(lán)黑B,含有磺酸基團(tuán)的染料溶解后溶液表現(xiàn)為弱酸性,染料初始pH值為4.9[12]。由圖7可知,無漂珠負(fù)載吸附劑的等電點(diǎn)為8.2。在弱酸性環(huán)境中,磺酸基團(tuán)的電離作用使得染料分子帶有較弱的負(fù)電荷,而吸附劑表面帶有部分正電荷,靜電引力導(dǎo)致無漂珠負(fù)載的磁性材料對(duì)酸性藍(lán)黑B具有較好的脫色能力。當(dāng)染料初始pH值大于8.2時(shí),吸附劑與染料分子表面都帶有負(fù)電荷,靜電斥力導(dǎo)致吸附能力隨著pH值的增大而降低。

        3 結(jié)論

        常溫下合成的兩種摻雜鑭的磁性氧化鐵復(fù)合材料經(jīng)過IR和XRD表征,發(fā)現(xiàn)漂珠作為負(fù)載的加入會(huì)破壞四氧化三鐵的晶體結(jié)構(gòu),但對(duì)四氧化三鐵的分子結(jié)構(gòu)不會(huì)產(chǎn)生影響。吸附時(shí)間、染料初始濃度、吸附劑用量和染料初始pH值均對(duì)脫色率存在顯著影響。在相同的吸附條件下,無漂珠負(fù)載摻雜鑭的磁性氧化鐵復(fù)合材料對(duì)酸性藍(lán)黑B具有更高的吸附能力。

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