宛瑞靜

（河南省有色金屬地質(zhì)礦產(chǎn)局第一地質(zhì)大隊，河南 安陽 455004）

隨著近年來分析儀器技術(shù)的不斷發(fā)展，這些測定儀器在地質(zhì)樣品檢測中的精密度、準(zhǔn)確性具有了更大的提升，但測定要求也隨之而變，當(dāng)然這與傳統(tǒng)的測定方法無法滿足人民群眾的日常生活需求和工業(yè)生產(chǎn)是息息相關(guān)的。外加其他測定方法操作復(fù)雜、耗時長、成本高等特點，使得創(chuàng)新微量銀測定方法更為迫切[1]。但就目前國內(nèi)外與微量銀測定情況來看，由于相關(guān)報道相對較少，特別是我國國內(nèi)，因此想必筆者開展這樣的測定實驗是更具現(xiàn)實意義的。

1 試驗明細(xì)

1.1 儀器與試劑

①儀器：曼原子吸收分光光度計，型號為AAS-5000型，波長范圍：190nm～900nm，電源： AC 220V/50HZ；功率： 150VA；工作環(huán)境溫度： 10℃～35℃；工作環(huán)境濕度：≤80%；生產(chǎn)單位：達(dá)豐瑞分析儀器公司。②試劑：在250ml燒杯中置入1.000g高純金屬銀，加入50ml硝酸（HNO3）；在低溫條件下加熱至溶解，待冷卻，將冷卻后的試劑移至棕色容量瓶（1000ml），定容，搖勻，并保證此時銀質(zhì)量達(dá)到1000ug/ml[2]。

1.2 樣品處理

在50ml小燒杯中置入1.00g銀試樣，加少許水將試樣潤濕，接著加入氯化氫（HCl）溶液15ml后將其放在電熱板上加熱，待煮沸5min后關(guān)火冷卻；待冷卻后加入5ml硝酸，然后采用低溫加熱至分解，蒸干。最后用10%硝基鹽酸（3HCl·HNO3）浸取與定容（10ml），待澄清后測定。

2 結(jié)果

2.1 酸度選擇

往備好的8份劑量（1ug/ml）相同的銀標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入不同量（0、2、4、6、8、10、15、20%）硝基鹽酸，在實驗條件相同的條件下對其進(jìn)行測定，從測定結(jié)果來看，最終獲取的硝基鹽酸與吸光度值（表1）。從檢測結(jié)果來看，當(dāng)硝基鹽酸體積分?jǐn)?shù)在6%～15%區(qū)間時，銀的吸光度值最高，值得注意的是，無論是從以往的實驗研究還是本次實驗均可看出，由于酸度太大對霧化器有腐蝕作用，因此本次實驗中的測定均選用10%硝基鹽酸作測定介質(zhì)，且銀的吸光度值最高，為.0311。

表1 不同酸度狀態(tài)下的銀的吸光度值統(tǒng)計

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限

①標(biāo)準(zhǔn)曲線：將備好的6份銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.00、0.05、0.10、0.20、0.50、1.00ug/ml）采用10%硝基鹽酸進(jìn)行稀釋處理，經(jīng)最終測定后得到相關(guān)系數(shù)為0.999的標(biāo)準(zhǔn)曲線。②檢出限：測定配置完成的20個試劑空白溶液，最終所得檢出限為0.0022ug/ml。

2.3 精密度實驗

選取GBW07203標(biāo)準(zhǔn)樣品在相同條件下共測定18次，結(jié)果：精密度良好。經(jīng)計算，平均值：8.142。能滿足巖石、土壤樣品中微量銀測定要求。詳見表2。

表2 GBW07203標(biāo)準(zhǔn)樣精密度實驗統(tǒng)計結(jié)果

2.4 準(zhǔn)確度實驗

選取GBW07301～GBW07306共6種國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于本研究中的微量銀標(biāo)準(zhǔn)值對比分析，經(jīng)驗證發(fā)現(xiàn)，本研究中測定的微量銀準(zhǔn)確度與標(biāo)準(zhǔn)值相符。詳見表3。

表3 樣品準(zhǔn)確度實驗結(jié)果對比

3 討論

（1）火焰原子吸收法的應(yīng)用情況簡析。就目前情況來看，采用火焰原子吸收法（空氣—乙炔）對微量元素進(jìn)行測定的實驗已經(jīng)較為普遍，且可準(zhǔn)確測定的微量元素能達(dá)到PPM級者有鈉、鎂、鈣、鋇、錳、鐵、金、銅、銀、鋅等[3]。

值得注意的是，有學(xué)者對當(dāng)前火焰原子吸收法在微量元素中的測定方法進(jìn)行改進(jìn)，尤其是在微量銀測定方面的改進(jìn)，使得微量銀的利用率得到了大大的提升，這對工業(yè)生產(chǎn)和人們?nèi)粘Ｉ罘N對銀的需求都是極有好處的。

（2）火焰原子吸收法的優(yōu)勢分析。在本研究中，通過對火焰原子吸收法對微量銀的測定結(jié)果來看，方法簡便、快速、低成本、高準(zhǔn)確率和高精密度等都是該方法的主要特點。對巖石、土壤中的微量銀的回收率保持在97.40%～102.90%之間，能有效的達(dá)到國一級標(biāo)準(zhǔn)。

同時火焰原子吸收法有良好的全反射光學(xué)系統(tǒng)、自吸扣背景、獨特的全鈦燃燒器、自動調(diào)節(jié)負(fù)高壓、燈電流裝置、自動調(diào)整最佳元素?zé)粑恢谩⒆詣狱c火、自動熄火保護(hù)等設(shè)備。因此給實驗測定提供了更好的實驗環(huán)境和設(shè)備環(huán)境，保證實驗測定準(zhǔn)確性。