李文博，王 琳，趙有剛，張喆文

（金川集團股份有限公司檢測中心，甘肅 金昌 737100）

入窯混合料、鎳焙砂、污泥渣等樣品中雜質(zhì)元素Co、Pb、Zn的分析目前采用原子吸收光譜法等單元素測定的分析方法，本項目利用連續(xù)光源原子吸收光譜儀連續(xù)測定的優(yōu)勢，考察了基體對待測元素的干擾情況，方法的準確度及精密度均滿足分析要求，具有良好的應(yīng)用價值。

1 試驗部分

1.1 儀器和試劑

contrAA300連續(xù)光源原子吸收光譜儀(德國耶拿)。乙炔氣體(純度大于99.9%)。氟化氫銨。鹽酸(ρ1.19 g/mL)。硝酸(ρ1.42 g/mL)。硫酸(1+1)。鈷標準貯存溶液：稱取1.0000g金屬鈷（純度＞99.90%）于500mL燒杯中，加入20mL（1.1.5）硝酸蓋上表皿，加熱溶解并蒸至小體積，取下冷卻后，用水沖洗表皿及杯壁，移入1000mL的容量瓶中，以水定容。此標準溶液lmL含lmg鈷。鉛標準貯存溶液：稱取1.0000g金屬鉛(純度99.90%以上)于500mL燒杯中，加入20mL硝酸（1.1.5），蓋上表皿，加熱溶解并煮沸除去氮的氧化物，取下冷卻，用水沖洗表皿和杯壁，移入1000mL容量瓶中，以水定容，此標準溶液lmL含lmg鉛。鋅標準貯存溶液：稱取1.0000g純鋅（純度99.90%以上），置于400mL燒杯中，加入20mL硝酸（1.1.5）蓋上表皿，置于電熱板上低溫加熱至完全溶解，煮沸驅(qū)除氮的氧化物，取下，用水洗杯壁及表皿，冷至室溫，移入1000mL容量瓶中，混勻。此標準溶液lmL含lmg鋅。此溶液1mL含100μg鈷。鉛標準溶液：移取10.00mL鉛標準貯存溶液（1.1.8）于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸，用水稀釋至刻度。此溶液lmL含100μg鉛。鋅標準溶液：移取2.00mL鋅標準貯存溶液（1.1.9）于200mL容量瓶中，加入2mL硝酸，用水稀釋至刻度。此溶液lmL含10μg鋅。實驗所用酸均為優(yōu)級純，水為二次蒸餾水。

1.2 試驗方法

（1）儀器工作條件。儀器工作條件見表1。

表1 儀器工作條件

（2）工作曲線的繪制。分別移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL鈷標準溶液（1.1.10），0.00mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL鉛標準溶液（1.1.11），0.00mL、1.50mL、3.00mL、4.50mL、6.00mL鋅標準溶液（1.1.12）于一組100mL容量瓶中，加入2mL硝酸（1.1.5），以水定容。溶液中鈷、鉛濃度依次為0.00mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、3.00mg/L、5.00mg/L，鋅濃度依次為0.00mg/L、0.15mg/L、0.30mg/L、0.45mg/L、0.60mg/L。

（3）樣品分析。稱取0.200g（精確至0.0001 g）樣品置于500mL燒杯中，加入15mL鹽酸(1.1.4)低溫溶解片刻，加入5mL硝酸（1.1.5），0.5g氟化氫銨（1.1.3），加熱溶解至小體積溶解，再加入5mL硫酸（1.1.6），蒸至硫酸煙冒盡，冷卻。加入5mL鹽酸（1.1.5），用水吹洗表皿及杯壁，加熱使鹽類完全溶解，冷卻。移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

移取適量樣品，用空氣—乙炔火焰于連續(xù)光源原子吸收光譜儀測定空白溶液和樣品溶液中鈷鉛鋅的吸光度值，從工作曲線上查出相應(yīng)的含量。

2 結(jié)果與討論

（1）硝酸用量的選擇。實驗選取1.00mg/L、1.00mg/L、0.30mg/L的鈷鉛鋅混合標準溶液，分別加入不同量的硝酸（1.1.5），觀察加入硝酸量對吸光度的影響，在0.5mL～3mL的酸度范圍內(nèi)吸光度值無明顯波動，結(jié)合考慮樣品的酸度，本文選用加入硝酸量為2mL。

（2）干擾情況考察。由于待測溶液中存在2g/L鎳、0.5g/L銅、3g/L鐵共存元素，試驗考察了溶液中共存元素對待測元素的干擾情況。鎳基體、銅基體、鐵基體對鈷、鉛、鋅的干擾：根據(jù)待測溶液中鎳基體的含量，選取1.00mg/L的鈷、0.50mg/L的鉛、0.30mg/L的鋅混合標準溶液，分別加入不同量的鎳、銅、鐵基體，結(jié)果表明，待測溶液中鎳含量在0.50g/L～2.50g/L時，對鈷鉛鋅的測定無干擾，待測溶液中銅含量在0.10g/L～0.90g/L時，對鈷、鉛、鋅的測定無干擾，待測溶液中鐵含量在0.50g/L～4.00g/L時，對鈷、鉛、鋅的測定無干擾。

（3）方法的檢出限。按照試驗方法（1.2.1），將儀器調(diào)至最佳狀態(tài)，選用鈷鉛鋅濃度分別為0.050mg/L、0.10 mg/L、0.010 mg/L的標準溶液，采用火焰原子吸收光譜法通則[2](GB7728-87)檢出限的方法計算出檢出限，鈷、鉛、鋅的檢出限分別為0.0037mg/L、0.0038 mg/L和0.00045mg/L。

3 樣品分析

（1）精密度試驗。選取五種不同含量的樣品，按試驗方法對樣品進行精密度試驗，每個樣品平行測定11次，樣品中鈷、鉛、鋅的RSD分別在為3.56%、1.67%～5.50%、1.55%～4.95%之間，能滿足分析要求。

（2）加標回收試驗。隨機選取三個含量不同的樣品，加入不同量的鈷、鉛、鋅進行試驗，計算回收率，樣品中鈷、鉛、鋅的加標回收率分別在90.0%～100.0%、93.3%～106.7%、90.0%～104.0%之間，均能滿足分析要求。

（3）對照試驗。按照試驗方法分別采用連續(xù)光源原子吸收光譜儀、990原子吸收光譜儀測定樣品中的鈷、鉛、鋅含量，測定結(jié)果如表2所示。

表2 對照試驗

從表2可見，采用連續(xù)光源原子吸收光譜儀、990原子吸收光譜儀兩種儀器測定結(jié)果吻合，滿足分析要求。

4 結(jié)論

通過該項目的實施，采用contrAA300連續(xù)光源原子吸收光譜儀測定入窯混合料、鎳焙砂、混合鐵渣、污泥渣等樣品中Co、Pb、Zn三種元素，實現(xiàn)了多元素的連續(xù)測定，縮短了分析流程、減少了分析時間，大大提高了分析工作效率，具有良好的推廣價值。