(唐山三友化工股份有限公司純堿分公司，河北唐山 063305)

干法蒸餾是氨堿法制堿行業(yè)中區(qū)別于濕法蒸餾的一種氨回收的方法，其優(yōu)點在于節(jié)約蒸汽、廢液當量低，自該技術引入至今已在國內純堿行業(yè)得到廣泛推廣和應用。我公司原干法蒸餾系統(tǒng)采用母液濃縮技術，其優(yōu)勢較為突出，因下游產品利潤下滑及母液濃縮系統(tǒng)嚴重腐蝕，對其進行了優(yōu)化改造，不再進行母液濃縮，揮氨塔移至干法蒸餾工序直接進行母液蒸餾。改造后系統(tǒng)運行周期縮短，工藝指標優(yōu)勢下降、清理檢修費增加，對干法蒸餾系統(tǒng)進行技術改進迫在眉睫?；谘娱L濕法蒸餾運行周期的探索經驗，以及對干法蒸餾運行數據長期的統(tǒng)計分析，擬從工藝控制、塔板改造、攪拌改型等方向展開。

1 系統(tǒng)現狀簡述

1.1 工藝流程

冷母液經冷凝器間壁換熱后自流入揮氨塔與蒸餾塔出氣逆流換熱蒸出游離氨，預熱母液送入預灰桶與生石灰干粉混合接觸反應生成調和液，調和液從預灰桶底部自流入固定銨蒸餾塔上部，與下部進入的0.5 MPa熱泵閃發(fā)回收廢熱蒸汽及0.3 MPa蒸汽逆流接觸，蒸出液相中的氨，預灰桶出氣匯入蒸餾塔出氣進入揮氨塔底部，廢液從蒸餾塔底流出，經一級閃發(fā)器、二級閃發(fā)器閃發(fā)回收部分熱量后由廢液送料泵送入下游工序。

1.2 存在問題及分析

隨著運行時間延長，塔壓在25天內由10 kPa漲至28 kPa，工藝指標惡化，伴有管道堵塞現象，統(tǒng)計每周期篩板結疤厚度10～15 mm，11～12空圈結疤嚴重。預灰桶攪拌電流后期上漲趨勢較大，現場振動幅度增加，停車檢查發(fā)現桶內積砂量較大，并有灰塊，攪拌底座軸套磨損嚴重。另外，干法蒸餾作業(yè)能力120 m3/h，與濕法蒸餾相比，作業(yè)能力偏低。

考慮母液濃度對干法蒸餾結疤的影響，對比濕法蒸餾，并進行預熱母液成分分析，排除了母液濃度變化等干擾因素。蒸餾塔結疤取樣分析主要成分為CaSO4，預灰桶積砂取樣分析主要成分為CaSO4，及少量Ca(OH)2。結疤阻塞篩板通道，造成塔板持液層升高，塔壓上漲，氣液傳質傳熱能力下降，預灰桶攪拌效果差，反應不完全，調和液停留時間短，致使工藝指標惡化。

2 工藝調整及改造

2.1 工藝調整方案

調取工藝控制歷史數據，調和液溫度控制88～89 ℃，頂壓控制-1～-2 kPa，擬定逐步提高調和液溫度，第一階段調和液溫度89～90.5 ℃，頂壓-3～-5 kPa；第二階段揮氨塔底直接引入蒸汽，提高預熱母液溫度，近而提高調和液溫度90.5～92 ℃，頂壓控制-3～-5 kPa。

2.2 改造方案

2.2.1 增大篩板開孔

原設計篩板尺寸208-φ90，開孔率為26.9%，作業(yè)能力120 m3/h，對照濕法篩板蒸餾塔及現有篩板設計參數，重新設計干法蒸餾塔篩板，增大開孔率至31.64%，作業(yè)能力提升至150 m3/h。

2.2.2 改變塔底進氣分布

原設計進氣帽有7個氣囪，為增加塔底進氣攪動效果封堵6個氣囪，同時設置塔底出液遮擋板，防止蒸汽隨廢液帶入一級閃發(fā)器。

2.2.3 揮氨塔底引入蒸汽

分別按調和液89～90.5 ℃、頂壓-3～-5 kPa，按調和液90.5～92 ℃、頂壓-3～-5 kPa控制，增加揮氨塔補充0.3 MPa蒸汽流程。

2.2.4 其他流程調整

取消13圈母液洗滌，增加預灰桶調和液返混，控制調和液溫度90～92 ℃，頂壓-3～-5 kPa不變。

2.3 效果查定

按上述改造方案逐步進行優(yōu)化，均以塔壓漲至25 kPa時為該周期結束，記錄母液蒸量、運行天數及篩板結疤情況，對比如表1。

表1 各項改造前后工藝指標統(tǒng)計

改造前蒸餾塔結疤嚴重，運行周期短；篩板改造后仍按原來指標控制，蒸餾塔運行周期無明顯變化；按工藝調整方案提高調和液溫度、頂壓后，蒸餾塔運行周期延長不明顯，但廢液過剩灰指標有所改善。

結論：通過逐步調整及改造將運行周期延長了8天，作業(yè)能力提升30 m3/h，篩板結疤速度有所緩解，塔內積砂相對減少，但預灰桶內積砂無明顯變化。

3 對預灰桶進行改造

對篩板結疤及預灰桶、塔內積砂形態(tài)、分布情況統(tǒng)計分析，確定為生石灰干粉與母液中的固定銨在預灰桶內接觸不完全，停留時間短，致使蒸餾塔篩板結疤嚴重，篩板液面增高造成塔壓上漲，疤塊脫落造成廢液管道堵塞，氣液傳質傳熱效果變差指標異常。

3.1 改造方案

原預灰桶為偏心槳葉式攪拌，針對預灰桶攪拌效果較差，停留時間短的問題，結合結疤積砂形態(tài)及分布情況，擬增大槳葉尺寸，修正槳葉角度，去除橫梁，同時底座及軸套更換耐磨材質。決定按上述改造方法在現有攪拌對稱位置增加一套攪拌系統(tǒng)，由單個偏心槳葉式攪拌改為兩個槳葉式攪拌，提高固液兩項在桶內的混合，把底部積砂充分攪動起來，增加攪拌效果,延長調和液停留時間。

圖1 預灰桶攪拌示意圖

3.2 改造查定

工藝控制條件不變，按照調和液溫度90.5 ℃到92 ℃，頂壓-3 kPa到-5 kPa控制，統(tǒng)計三個周期運行數據， 預灰桶攪拌系統(tǒng)電流穩(wěn)定， 磨損程度減小，仍按塔壓漲至25 kPa為該周期結束，若不考慮其它蒸餾塔倒停，干法蒸餾塔仍可作業(yè)，廢液過?；抑笜私y(tǒng)計結果如表2。

表2 預灰桶攪拌改造后統(tǒng)計

結論：預灰桶改為雙槳葉式攪拌后運行周期平均為62天，較改造前延長了36天，廢液過?；抑笜私档洼^多由1.7 tt降至1.2 tt，每周期對結疤及積砂形態(tài)、分布情況進行統(tǒng)計，明顯減少，達到了延長干法蒸餾運行周期的目的。

4 總 結

通過系列優(yōu)化改造實現了延長了干法蒸餾的運行周期的目的，提高了系統(tǒng)經濟運行水平，尤其是預灰桶雙槳葉式攪拌技術的應用，大幅降低了篩板結疤速度及結疤厚度，預灰桶內及蒸餾塔底基本無積砂，指標明顯改善。減少了因周期清理造成的物料損失及清理費用，降低了預灰桶攪拌系統(tǒng)檢修難度。