郭永珊，李連海，李暉，王學(xué)宇

（沈陽(yáng)鼓風(fēng)機(jī)集團(tuán)核電泵業(yè)有限公司，遼寧 沈陽(yáng) 110869）

核主泵產(chǎn)品的各組成模塊（零件）在制造階段就必須達(dá)到核電廠(chǎng)最終投入運(yùn)行時(shí)所要求的清潔度等級(jí)。對(duì)于核主泵的清潔度而言，其清洗質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)極為嚴(yán)格，要提高核主泵的清潔度，必須對(duì)核主泵的清洗過(guò)程進(jìn)行分析，既要了解何種因素使核主泵的清潔度受到影響，又要全面了解問(wèn)題產(chǎn)生的原因，并制定相應(yīng)的提升手段。核主泵的清潔度是指核主泵中被檢件被檢部位的清潔程度，用規(guī)定方法從規(guī)定部位采集到的雜質(zhì)微粒的大小和重量來(lái)表示。在制造核一級(jí)設(shè)備時(shí)，在加工制造過(guò)程中必須使用一些不能滿(mǎn)足標(biāo)準(zhǔn)的耗材，如切削液、PT檢查用試劑、記號(hào)筆等。為了能夠保證最終產(chǎn)品的表面清潔質(zhì)量要求，就需要有一種方法來(lái)保證在加工制造完成后可以把表面殘留的物質(zhì)去除，達(dá)到清潔要求，同時(shí)需要一種檢測(cè)該控制清潔度的方法是否達(dá)到規(guī)定要求的檢測(cè)方法。本文結(jié)合多年實(shí)際工作經(jīng)驗(yàn)，詳細(xì)闡述了核主泵制造過(guò)程中所用耗材的清潔度控制方法和清潔度控制的檢測(cè)方法。

1 核主泵制造過(guò)程中所用耗材的清潔度控制方法

1.1 試驗(yàn)樣件選取

選擇1Cr18Ni9Ti作為實(shí)驗(yàn)樣件材料（與核主泵所用材料一致），樣件表面粗糙度等級(jí)為Ra=3.2。

1.2 清潔試劑

對(duì)所用清潔試劑（酒精或丙酮，其純度為98%～99.9%）進(jìn)行化學(xué)成分分析并記錄，主要分析其中氟離子和氯離子的濃度和含量。

1.3 試驗(yàn)樣件初步清洗

首先使用A級(jí)水對(duì)樣件表面初步清洗，再用無(wú)塵布蘸清潔試劑（酒精或丙酮）對(duì)試件進(jìn)行擦拭清洗，直至達(dá)到用照度500勒克斯的光源對(duì)光檢查，按人的正常視覺(jué)靈敏度，無(wú)可見(jiàn)污染，即認(rèn)定為合格。在擦拭清洗、搬運(yùn)試件及檢查時(shí)操作者必須佩戴聚乙烯手套防止對(duì)樣件的二次污染。

1.4 試驗(yàn)樣件上施加核主泵制造過(guò)程中所用耗材

將核主泵制造過(guò)程中所用耗材（切削液、PT試劑、或記號(hào)筆）施加在試件上，其在試件上的施加方式按照核主泵制造過(guò)程中所用耗材的實(shí)際施加方式進(jìn)行。

1.5 試驗(yàn)樣件的清洗

將施加過(guò)切削液、PT試劑或記號(hào)筆的樣件先用A級(jí)水沖洗，再用百潔布進(jìn)行初步清洗，然后佩用無(wú)塵布蘸清潔試劑乙醇或丙酮進(jìn)行擦拭清洗，直至達(dá)到用照度500勒克斯的光源對(duì)光檢查，按人的正常視覺(jué)靈敏度，無(wú)可見(jiàn)污染，即認(rèn)定為合格。清洗完成后應(yīng)做好防護(hù)，在整個(gè)過(guò)程中操作者應(yīng)佩戴聚乙烯手套，以免污染試件表面。A級(jí)水（ASME）標(biāo)準(zhǔn)為：氯離子≤0.15ppm，氟化物≤0.15ppm，電阻率≤2.0微歐姆/cm，總固體物≤0.5ppm，pH值范圍6.0～8.0。

2 核主泵制造過(guò)程中所用耗材的清潔度控制的檢測(cè)方法

該方法是對(duì)經(jīng)清潔度控制方法處理后的實(shí)驗(yàn)樣件其表面的清潔度進(jìn)行檢測(cè)，以確定其清潔度是否達(dá)到要求，具體步驟如下。

2.1 操作步驟

（1）將若干個(gè)醫(yī)用紗布放入2升的燒杯內(nèi)，燒杯內(nèi)加入1升A級(jí)水，搖動(dòng)兩分鐘；將水倒入其它容器，擠出紗布上多余的水；用1升A級(jí)水再倒入裝紗布的2升燒杯內(nèi)，蓋上燒杯，放到熱源上，煮沸15分鐘；然后從熱源上取下燒杯，冷卻后倒出水。

（2）在燒杯中加入A級(jí)水并在攪動(dòng)條件下沖洗紗布，重復(fù)操作2～5次后，擠出紗布中多余的水，重新填入1升試劑水，蓋上燒杯，放到熱源上煮沸15分鐘。

（3）從熱源上取下燒杯，冷卻；從2升燒杯內(nèi)取出25毫升溶液裝入事先清洗好的聚乙烯容器內(nèi)。

（4）用0.45微米無(wú)鹵素濾紙過(guò)濾聚乙烯容器內(nèi)溶液，過(guò)濾后的溶液按所需量放入50毫升容積的燒瓶?jī)?nèi)，分析氟離子和氯離子濃度。

2.2 取樣

用清洗過(guò)的無(wú)鹵素聚乙烯手套從燒杯中取出兩片紗布，一片作為取樣紗布，另一片作為干凈紗布；用取樣紗布擦拭實(shí)驗(yàn)樣件上，將擦拭后的取樣紗布和另外一片干凈紗布分別放入無(wú)鹵素的清洗過(guò)的聚乙烯袋子內(nèi)；下一步從聚乙烯袋子內(nèi)取出取樣紗布和干凈紗布，分別放入燒杯內(nèi)，每個(gè)燒杯內(nèi)加入A級(jí)水，蓋好燒杯后將溶液加熱到沸點(diǎn)，持續(xù)30分鐘，在加熱過(guò)程中攪動(dòng)紗布；然后冷卻裝有取樣紗布的燒杯和裝有干凈紗布的燒杯，用無(wú)鹵素濾紙過(guò)濾燒杯內(nèi)溶液后，按所需量分別加入到兩個(gè)50毫升容積的燒瓶?jī)?nèi)。

2.3 計(jì)算

首先分析出裝有取樣紗布燒杯內(nèi)溶液的氟離子和氯離子濃度，再分析出裝有干凈紗布燒杯內(nèi)溶液的氟離子和氯離子濃度，然后用分析出的裝有取樣紗布燒杯內(nèi)溶液（擦拭溶液中）的氟離子和氯離子濃度分別乘以總的擦拭溶液量，從而計(jì)算氟離子和氯離子的總重量，減去在干凈紗布中檢出的氟離子和氯離子的總重量，用所得數(shù)值除以試件取樣面積，所得結(jié)果即為單位面積上氟離子和氯離子的質(zhì)量。

2.4 判定

將計(jì)算出的實(shí)驗(yàn)樣件單位面積上氟離子和氯離子的質(zhì)量與所需清潔度要求作對(duì)比，即可判斷出清潔后的實(shí)驗(yàn)樣件的清潔度是否符合要求。實(shí)際試驗(yàn)過(guò)程及檢測(cè)結(jié)果描述：選取1Cr18Ni9Ti作為實(shí)驗(yàn)樣件材料的尺寸為長(zhǎng)度500mm、寬度400mm、厚度10mm，樣件表面粗糙度等級(jí)為Ra=3.2，實(shí)驗(yàn)樣件的數(shù)量為4個(gè)，編號(hào)為1-4號(hào)；按照核主泵制造過(guò)程中所用耗材的實(shí)際施加方式進(jìn)行；具體為：PT試劑施加在1-2號(hào)樣件上，切削液施加在3-4號(hào)樣件上，施加后1、3號(hào)樣件準(zhǔn)備用乙醇清洗，2、4號(hào)樣件準(zhǔn)備用丙酮清洗。PT試劑的施加方式為用灌裝噴劑直接噴涂在試件上，切削液的施加方式為用小型水泵控制其流量及出口壓力使之與實(shí)際生產(chǎn)中的要求一致。然后按照1.3試驗(yàn)樣件初步清洗—2.3計(jì)算方法進(jìn)行試驗(yàn)，將樣件等送遼寧省科學(xué)分析研究院進(jìn)行數(shù)據(jù)檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 濕紗布樣品的F-和Cl-殘余檢查結(jié)果

注：4塊用于試驗(yàn)的濕紗布送檢樣品（1#～ 4#）：

1#濕紗布用來(lái)清理不銹鋼表面的PT試劑；

2#濕紗布用來(lái)清理不銹鋼表面的巴索4000CF切削液；

3#濕紗布用來(lái)清理不銹鋼表面的巴索2000切削液；

4#濕紗布用來(lái)清理不銹鋼表面的嘉實(shí)多T15切削液。

上述步驟中分析氟離子的依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)為“氟化物分析程序”，分析氯離子的依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)為“判定氯化物分析程序”，“氟化物分析程序”為化學(xué)抑制離子色譜法-ASTM D1179，1.2.4 方法B和化學(xué)抑制離子色譜法-ASTM D4327，1.2.5，“判定氯化物分析程序”為化學(xué)抑制離子色譜法-ASTM D4327，1.2.5和離子分選電極法-ASTM D512，1.2.3 方法C。

（注：上述清潔度控制方法和檢測(cè)方法中操作過(guò)程中所用聚乙烯手套使用前經(jīng)過(guò)A級(jí)水清洗；檢測(cè)方法操作過(guò)程中所用聚乙烯容器、無(wú)鹵素濾紙和聚乙烯袋子使用前都經(jīng)過(guò)A級(jí)水清洗。）

3 結(jié)語(yǔ)

本方法先對(duì)樣件清洗，模擬實(shí)際生產(chǎn)中用到的物質(zhì)使用過(guò)程。檢查合格后對(duì)需要驗(yàn)證的物質(zhì)涂抹到樣件表面。再次清洗，清洗時(shí)先用預(yù)先經(jīng)過(guò)化驗(yàn)的A級(jí)水沖洗，然后用酒精和丙酮分別擦拭。這時(shí)使用的酒精和丙酮都是通過(guò)化學(xué)分析檢測(cè)，能確定其具體的微量元素，這也是后期分析的依據(jù)。擦拭到一定效果以后，通過(guò)醫(yī)用紗布的取樣，來(lái)分析化驗(yàn)表面殘留物的數(shù)量。醫(yī)用紗布不可能達(dá)到100%的純度，所以我們把取樣的醫(yī)用紗布制備了兩份，分別進(jìn)行化學(xué)分析，并對(duì)其結(jié)果進(jìn)行比對(duì)。然后重復(fù)上述操作，在擦拭的時(shí)間及擦拭后的效果有所不同的前提下，再進(jìn)行分析化驗(yàn)和比對(duì)，最終獲得能夠滿(mǎn)足核一級(jí)設(shè)備清潔要求的清洗方法。