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(湖北文理學(xué)院食品科技與化學(xué)工程學(xué)院,湖北襄陽 441053)

牡丹(PaeoniasuffruticosaAndr.),多年生落葉灌木。其作為中國(guó)的國(guó)花,已有上千年的栽培歷史。過去,牡丹主要作為觀賞性花卉,近年來,牡丹籽油的成功開發(fā),使得牡丹從皮、根到籽的藥用價(jià)值和食用價(jià)值逐漸被挖掘[1]。2013年,鳳丹牡丹(也是油用牡丹主要栽培品種)獲批為新食品原料,使牡丹的“整株”利用再次提到新高度。而將牡丹花制成花茶成為競(jìng)相研究的熱點(diǎn)。

《神農(nóng)本草經(jīng)》中記載牡丹,味辛,寒，主寒熱,中風(fēng)瘈疭,痙,驚癇邪氣,除癥堅(jiān),淤血留舍腸胃,安五臟,療癰瘡。將牡丹花制成花茶,因其富含多酚類物質(zhì),具有較好的抗氧化功效,長(zhǎng)期飲用,具有養(yǎng)顏、抗衰老、預(yù)防腫瘤等功效[2-3]。牡丹花冠茶,是選取牡丹盛開1～2 d的花冠，經(jīng)清洗、整形、干燥制得的花茶,保留花萼、花芯。由于花冠茶保留了完整的花朵外形,在沖泡時(shí)如同花朵盛開一般,讓人在品味的同時(shí),能夠有視覺的享受,因此,加工花冠茶的難點(diǎn)是護(hù)型。目前,牡丹花的制作工藝基本上參照其他花茶,如玫瑰花的生產(chǎn)工藝。但由于牡丹花瓣較大較薄,采用微波干燥花瓣極易軟化坍塌,護(hù)型困難;傳統(tǒng)熱風(fēng)干燥花朵皺縮較大,體積變小,影響產(chǎn)品品相;真空凍干,護(hù)色護(hù)型效果較好但成本較高[4-6]。目前,尚未見到系統(tǒng)研究不同加工工藝對(duì)牡丹花茶影響的報(bào)道。

因此,本研究著重于從生產(chǎn)實(shí)際出發(fā),比較幾種常見的加工工藝對(duì)牡丹花冠茶的外觀形態(tài)及黃酮含量的影響,從而為改善牡丹花冠茶的加工工藝,更好地保留牡丹花茶的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值,提供一定的理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

油用鳳丹牡丹 于每年3月中下旬至4月中旬期間的盛花期，在襄陽市福恩農(nóng)林有限公司采摘;其它化學(xué)試劑 均為分析純。

SSX-550型掃描電子顯微鏡 日本島津;HPX-9082MBE型博訊電熱恒溫培養(yǎng)箱 上海博訊實(shí)業(yè)有限公司;CryoCube F570型超低溫冰箱 Eppendorf中國(guó)有限公司;FD-1A-80冷凍干燥機(jī) 北京博醫(yī)康實(shí)驗(yàn)儀器有限公司;V-1800分光光度計(jì) 上海美普達(dá)儀器有限公司;XY-102MW水分測(cè)定儀 美國(guó)阿美特克有限公司;DZF-6050真空干燥箱 上海新苗醫(yī)療器械制造有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 原料預(yù)處理 牡丹鮮花從花蒂下1～2 cm處傾斜45 °角剪下(保留花萼),清洗,倒置瀝水,整理好花型,放入特制的不銹鋼制備盒中(根據(jù)牡丹花冠直徑制作,以保持牡丹花冠形態(tài)完整),不能及時(shí)加工的原理牡丹花,-5 ℃貯藏備用。

1.2.2 干燥工藝

1.2.2.1 陰干 將預(yù)處理牡丹鮮花自然避光晾干,直至樣品恒重。

1.2.2.2 熱風(fēng)干燥 將處理過的牡丹鮮花分別均勻放置在置物架上,設(shè)置溫度為45、50、55、60 ℃,風(fēng)速0.3～0.5 m/s,直至樣品恒重。

1.2.2.3 真空加熱干燥 將預(yù)處理牡丹鮮花均勻鋪放在真空干燥箱置物架上,抽真空使干燥箱真空度達(dá)到0.09 MPa,設(shè)置加熱溫度60 ℃,直至樣品恒重[7]。

1.2.2.4 真空冷凍干燥 真空冷凍干燥分為冷凍和真空干燥兩個(gè)階段。冷凍階段采用預(yù)凍法,將花材快速冷凍到-20 ℃,并繼續(xù)冷凍4 h,將處理過的牡丹鮮花置于-80 ℃預(yù)凍存約24 h,而后迅速轉(zhuǎn)移至冷凍干燥機(jī)中,將樣品放在托盤上進(jìn)行冷凍干燥,真空冷凍干燥冷卻溫度-45 ℃、真空度為90～95 Pa,直至樣品恒重[8]。

1.2.3 牡丹花冠茶各項(xiàng)理化指標(biāo)

1.2.3.1 含水率的測(cè)定 采用快速水分測(cè)定儀直接測(cè)定含水量。按照儀器說明,將溫度調(diào)至105 ℃,時(shí)間調(diào)至0 min,系統(tǒng)歸零,稱取大約2 g的花瓣及花芯樣品于鋁盒中(需要時(shí)可加入石英砂),將鋁鉑底面鋪滿,放下儀器罩,按Start鍵開始測(cè)定,當(dāng)數(shù)據(jù)基本保持不變時(shí),按Stop鍵停止,記錄測(cè)定結(jié)果。每小時(shí)測(cè)定一次牡丹花的水分含量,記錄牡丹花冠茶在45、50、55、60 ℃下不同時(shí)間段的變化。

1.2.3.2 皺縮率的測(cè)定 皺縮率z的計(jì)算方法如下:

S1為干燥后花瓣面積,cm2;S2為鮮花花瓣面積,cm2。

采用剪紙法計(jì)算花瓣面積,具體方法是:將花瓣在A4紙上沿邊緣準(zhǔn)確畫線并剪下,準(zhǔn)確稱量其質(zhì)量,測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)面積紙張質(zhì)量,算出1 cm2的紙張質(zhì)量,計(jì)算葉面積。

1.2.3.3 復(fù)水性的測(cè)定 干制品浸泡在40倍80 ℃蒸餾水中30 min后取出,離心機(jī)3000 r/min離心脫水1 min,稱重。

式中:W1復(fù)水前牡丹花冠茶的質(zhì)量,g;W2為復(fù)水后牡丹花冠茶的質(zhì)量,g。

1.2.3.4 黃酮含量的測(cè)定 牡丹花黃酮含量測(cè)定方法參照文獻(xiàn)[9]:牡丹花冠茶總黃酮類化合物的計(jì)算方法:

式中,m1為從標(biāo)準(zhǔn)曲線上獲得的與樣品吸光度對(duì)應(yīng)的黃酮類化合物質(zhì)量,mg;m為樣品質(zhì)量,g。

1.2.3.5 牡丹花冠茶不同工藝下的結(jié)構(gòu)形態(tài)觀察 采用徒手切片法,用鋒利的小刀將樣品從花瓣中部莖脈處切下來后,放在真空鍍膜機(jī)內(nèi),把金噴鍍到樣品表面后,取出樣品在掃描電子顯微鏡下觀察照相(Vacc=5 kV,Mag=x10.0 k,WD=13.7 mm)[10]。

1.2.4 牡丹花冠茶品質(zhì)評(píng)價(jià)

1.2.4.1 牡丹花冠茶干制品品質(zhì)評(píng)價(jià) 主要根據(jù)牡丹花干品外觀、色澤、韌性和芳香進(jìn)行評(píng)分,設(shè)定0～10分,分為4個(gè)等級(jí),每次由經(jīng)專業(yè)培訓(xùn)過的、固定的10人進(jìn)行感官評(píng)分。牡丹花冠茶干制品品質(zhì)評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)及牡丹花冠茶茶水品質(zhì)評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)見表1、表2。

表2 牡丹花冠茶茶水品質(zhì)評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)Table 2 Quality grading criteria for peony corolla tea

表1 牡丹花冠茶干制品品質(zhì)評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)Table 1 Quality grading criteria for peony corolla tea dried products

1.2.4.2 牡丹花冠茶茶湯品質(zhì)評(píng)價(jià)

1.3 數(shù)據(jù)分析

數(shù)據(jù)采用Origin 8軟件進(jìn)行繪圖,并用方差分析軟件檢測(cè)數(shù)據(jù)間的差異性。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同工藝對(duì)牡丹花冠茶的含水率及含水率變化的影響

2.1.1 牡丹花冠茶含水率的測(cè)定 牡丹花冠茶的含水率直接影響了樣品的保存時(shí)間及保存條件,不同加工工藝下的含水率,結(jié)果見圖1。

圖1 不同加工工藝下的含水量Fig.1 Moisture content in different processing techniques注:肩字母不同表示差異顯著,小寫字母表示p<0.05,大寫字母表示p<0.01,圖3～圖5同。

由圖1可知,將牡丹花干燥后測(cè)水分含量,陰干的牡丹花干制品含水率最高,通過熱風(fēng)60 ℃干燥得到的干制品含水率最低,其次是真空60 ℃干燥的加工工藝。即自然干燥的牡丹花含水量高于人工干燥的,且時(shí)間長(zhǎng)、效率低,產(chǎn)品品質(zhì)不均一。圖1差異性分析可知,熱風(fēng)45、50、55 ℃干燥與真空60 ℃干燥、真空凍干與熱風(fēng)60 ℃干燥結(jié)果差異不顯著,其他部分干燥結(jié)果，如陰干與其他各組干燥之間，熱風(fēng)干燥55 ℃與熱風(fēng)干燥60 ℃、真空冷凍干燥之間，差異均極顯著(p<0.01)。但同時(shí)也發(fā)現(xiàn),不同加工方法所制得的牡丹花干制品含水量都低于9.5%,符合代用茶中花類水分含量低于13%的國(guó)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)[11]。

2.1.2 牡丹花冠茶不同時(shí)間段水分變化測(cè)定 由圖2可得,由于干燥溫度對(duì)牡丹花瓣的色澤影響較大,當(dāng)溫度高于60 ℃時(shí),發(fā)現(xiàn)牡丹花冠底部及萼片均有發(fā)黃的現(xiàn)象,因此在干燥過程中,采用60 ℃及以下的溫度干燥。干燥開始2～12 h內(nèi),由圖2可見,含水率曲線幾乎呈直線下降,這是因?yàn)槟档せò旰枯^大,導(dǎo)濕性較強(qiáng),溫度越高,越有利于表面的水分蒸發(fā)。因此,60 ℃時(shí),初期干燥速率最快。干燥至10～24 h,由于牡丹花瓣水分含量較低,導(dǎo)濕溫性逐漸占主導(dǎo),且此時(shí),牡丹花表面已經(jīng)干燥,細(xì)胞結(jié)構(gòu)收縮,阻礙了內(nèi)部水分向表面遷移,導(dǎo)致干燥速率有所下降。但是由于牡丹花瓣較薄,總體干燥以恒速干燥階段為主,在60 ℃下，將牡丹花干燥至恒重所需要的時(shí)間最短,其次是熱風(fēng)55、50 ℃，變化速率最慢的是熱風(fēng)45 ℃,所需的時(shí)間也最長(zhǎng)。由此可見,干制牡丹花速度最快的加工工藝是熱風(fēng)60 ℃。

圖2 熱風(fēng)干燥下的含水率變化Fig.2 Changes of Moisture content in hot air drying

2.2 牡丹花冠茶皺縮率的測(cè)定

皺縮率能直觀的表達(dá)不同干燥條件下牡丹花冠茶的外形大小及美觀度。皺縮率越小,產(chǎn)品的體積越大,一般在生產(chǎn)企業(yè)產(chǎn)品等級(jí)越高,經(jīng)濟(jì)價(jià)值越高。

圖3顯示,除陰干與熱風(fēng)45 ℃干燥的牡丹花冠皺縮率無顯著差異外(p>0.05),其他加工工藝之間的皺縮率差異均極顯著(p<0.01)。由圖3可知,真空冷凍干燥下的牡丹花冠茶皺縮率最小，約為38%,即干燥后約為原牡丹花的2/3。真空冷凍干燥,采用快速凍結(jié),使得水分來不及遷移,基本在原位變成小冰晶;在真空干燥時(shí),冰晶升華,使得最大程度地保留了產(chǎn)品體積,因此其皺縮率最低;其發(fā)生的皺縮主要在干燥后期。皺縮率最大的為熱風(fēng)干燥60 ℃條件下所制得的花冠茶,高達(dá)70.5%,產(chǎn)品皺縮嚴(yán)重,形態(tài)變化較大。熱風(fēng)干燥時(shí),隨著溫度的增加,溫度越高,細(xì)胞失水越快，牡丹花皺縮率越高,體積越小。有研究表明，真空干燥環(huán)境下的牡丹花冠茶體積縮小約為原牡丹花的一半[12]。整體而言,冷凍干燥工藝下的牡丹花在成型上體積更大,皺縮最小;熱風(fēng)60 ℃干燥條件下的牡丹花皺縮最為厲害,其外形差別最大。

圖3 不同加工工藝下的皺縮率Fig.3 Shrinkage rate in different processing technique

2.3 牡丹花冠茶復(fù)水性的測(cè)定

一般,牡丹花單朵花茶直徑為10～20 cm,大型牡丹花干制后可達(dá)20 cm以上。市面上,由于牡丹花茶價(jià)格昂貴,一般單朵牡丹花茶即可泡制一壺,既具營(yíng)養(yǎng)性,又具觀賞性。沖泡后的牡丹花茶,在水中如同鮮花般盛開,而良好的復(fù)水性方可體現(xiàn)牡丹花的雍容華貴,呈現(xiàn)更佳的視覺效果。

由圖4可知,除熱風(fēng)45、50、55 ℃之間、熱風(fēng)45、50 ℃與陰干之間復(fù)水性差異不顯著外(p>0.05),其他加工方法之間差異極顯著(p<0.01)。由圖4可知,真空60 ℃干燥和真空冷凍干燥條件下牡丹花冠茶的復(fù)水性較高,真空60 ℃干燥條件下牡丹花冠茶的復(fù)水性為523%,冷凍干燥條件下所得的牡丹花冠茶復(fù)水性為506%,陰干、熱風(fēng)45、50、55、60 ℃條件下復(fù)水性差別并不大,在340%～370%之間。由此可見,真空干燥及真空冷凍干燥條件下的牡丹花冠茶的復(fù)水性最好。這是因?yàn)檎婵绽鋬龈稍锖蟮奈锪暇叨嗫?、疏松結(jié)構(gòu),形成更好的海綿狀,因此具更好的復(fù)水性[13]。而且，真空凍干后的牡丹花冠茶泡制時(shí)的外觀視覺效果最佳，而真空干燥60 ℃的條件下,牡丹花植物組織結(jié)構(gòu)被破壞,細(xì)胞壁被破壞,在復(fù)水性的測(cè)定中水更容易進(jìn)入到細(xì)胞中,表現(xiàn)出較高的復(fù)水性。

圖4 不同加工工藝下的復(fù)水性Fig.4 The rehydration in different processing technique

2.4 不同加工工藝對(duì)牡丹花冠茶黃酮含量的影響

由圖5可知,熱風(fēng)干燥45℃與50 ℃之間、熱風(fēng)干燥55 ℃與60 ℃之間、熱風(fēng)干燥55 ℃與真空凍干之間、熱風(fēng)干燥60 ℃與真空干燥60 ℃之間，黃酮含量差異均不顯著(p>0.05)，其他加工工藝之間黃酮含量差異極其顯著(p<0.01)。由圖5可知,熱風(fēng)干燥45 ℃下得到的黃酮含量最高,真空60 ℃干燥最低。該結(jié)果與復(fù)水性實(shí)驗(yàn)表現(xiàn)出相關(guān)性,可能是因?yàn)檎婵?0 ℃干燥對(duì)牡丹花瓣結(jié)構(gòu)破壞最大,且此破壞主要表現(xiàn)為細(xì)胞結(jié)構(gòu)的撕裂,產(chǎn)生了大量的孔洞,因此復(fù)水性最好。而該變化也造成牡丹花黃酮更易暴露在空氣中,因此黃酮氧化較嚴(yán)重,含量較低。同理,真空冷凍干燥中,黃酮含量也較低。同時(shí),辛敏甲等[14]研究也發(fā)現(xiàn)干燥溫度越高,黃酮氧化較快,總黃酮含量越低,與本實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致。

圖5 不同加工工藝下的黃酮含量Fig.5 Flavonoids content in different processing technology

2.5 牡丹花冠茶不同工藝下的結(jié)構(gòu)形態(tài)

為了了解不同干燥工藝下,牡丹花瓣的細(xì)微結(jié)構(gòu)變化,對(duì)各干燥工藝的牡丹花進(jìn)行電鏡掃描,結(jié)果如圖6。

圖6 不同加工工藝下的結(jié)構(gòu)形態(tài)Fig.6 Structure form under different processing techniques

由圖6可知,熱風(fēng)干燥及真空60 ℃干燥加工工藝下的牡丹花瓣有明顯的皺縮現(xiàn)象,其中最嚴(yán)重的是熱風(fēng)60 ℃及真空60 ℃干燥,發(fā)生皺縮較為均勻的是熱風(fēng)45 ℃加工工藝。且都有明顯的斷裂面,說明溫度對(duì)牡丹花瓣形態(tài)結(jié)構(gòu)的影響較大,溫度越高,細(xì)胞失水越快,破裂越多,發(fā)生皺縮現(xiàn)象越劇烈。真空冷凍干燥下的牡丹花瓣皺縮現(xiàn)象較為平緩,結(jié)構(gòu)間多為平滑的直線且無明顯斷裂面[15]。微觀皺褶越多,宏觀皺縮則越嚴(yán)重。微觀視野下皺縮現(xiàn)象與宏觀體積的變化相一致。

2.6 不同加工工藝對(duì)牡丹花冠品質(zhì)的影響

通過比較可知,結(jié)果見表3。得分最高的是熱風(fēng)55 ℃和真空冷凍干燥加工工藝下得到的牡丹花干制品,表現(xiàn)在花冠茶的形態(tài)結(jié)構(gòu)較好,花萼大部分為綠色,無明顯焦灼,色澤程度多呈現(xiàn)出花朵原有的顏色,且有清新的牡丹花香;茶色澄清,茶水的滋味較好,且花瓣在水中呈現(xiàn)的形態(tài)完整。

表3 牡丹花冠茶干制品品質(zhì)及茶水品質(zhì)評(píng)分及評(píng)價(jià)Table 3 Quality grades and evaluation for peony corolla tea dried products

3 結(jié)論

通過比較陰干、熱風(fēng)干燥、真空干燥與真空冷凍干燥四大類方法發(fā)現(xiàn),如以護(hù)型為目的,真空凍干的牡丹花冠顏色亮麗,最保真,體積最大,復(fù)水性最好,茶湯外觀和口感最佳,但是黃酮的含量最低。而如果考慮營(yíng)養(yǎng)性，45 ℃熱風(fēng)干燥為首選干燥方法，此時(shí)，牡丹花冠茶黃酮含量最高。

傳統(tǒng)制茶都需要?dú)⑶?但是本加工研究中沒有對(duì)牡丹花進(jìn)行專門殺青工藝。通過保藏實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),經(jīng)真空冷凍干燥后的牡丹花茶,在避光干燥的環(huán)境中放置半年,外形、顏色均無明顯變化。說明牡丹花中多酚氧化酶經(jīng)此加工操作,受到明顯抑制。