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(1.國網(wǎng)山東省電力公司電力科學(xué)研究院，濟南 250002;2.山東電力工業(yè)鍋爐壓力容器檢驗中心，濟南 250002)

0 引 言

Super304H鋼是一種新型細(xì)晶粒奧氏體耐熱鋼，該鋼是在TP304H鋼的基礎(chǔ)上，添加了質(zhì)量分?jǐn)?shù)約3%的銅、質(zhì)量分?jǐn)?shù)約0.45%的鈮以及一定含量的氮，通過調(diào)整軟化處理溫度等工藝參數(shù)而制備的；該鋼具有較高的高溫強度和抗蒸汽氧化性能，是超超臨界鍋爐中高溫過熱器和再熱器的高溫段的首選材料[1-4]。在超超臨界鍋爐中，通常需要對Super304H鋼管進(jìn)行對焊，而Super304H鋼的組織特點使得其焊接接頭中靠近焊縫的熱影響區(qū)晶粒發(fā)生明顯長大[5]，熔敷金屬則結(jié)晶為一次粗大奧氏體柱狀晶粒，并且析出相的數(shù)量、分布、形態(tài)也會有較大的差別，從而造成焊接接頭與母材的性能明顯不同。Super304H鋼在500～750 ℃保溫一定時間后產(chǎn)生時效脆化現(xiàn)象[6]，這種現(xiàn)象與時效過程中的組織變化有關(guān)，而焊接接頭組織的不均勻性會導(dǎo)致時效過程中組織變化上的差異[7]。同時，Super304H鋼的持久性能是鍋爐用鋼的重要指標(biāo)之一，而該性能也與高溫過程中鋼的組織變化密切相關(guān)。因此，研究Super304H鋼焊接接頭的時效組織和持久性能顯得尤為重要。為此，作者對Super304H鋼焊接接頭進(jìn)行了700 ℃不同時間的時效處理，研究了焊接接頭的時效組織和性能，分析了Super304H鋼焊接接頭在700 ℃和不同應(yīng)力下的持久性能。

1 試樣制備與試驗方法

試驗用Super304H鋼管由日本住友公司提供，供貨態(tài)為固溶處理態(tài)，規(guī)格為φ45 mm×9 mm；配套氬弧焊絲牌號為#T-304H，直徑為2.4 mm。采用SPECTROLAB型定量光譜儀檢測鋼管和焊絲的化學(xué)成分，結(jié)果見表1。與鋼管相比，焊絲中的錳、鎳、鉬、銅含量有所增加，這有利于提高焊縫的高溫蠕變強度，改善焊縫的韌性，避免δ鐵素體相的形成。

截取100 mm長度的鋼管，將其一端加工成半V形坡口，坡口角度為30°，鈍邊0.5～1.0 mm，將兩根鋼管置于45°固定位置，采用手工鎢極氬弧焊(GTAW)進(jìn)行對接，根部間隙為2.5～3.0 mm，對接坡口如圖1所示，焊接工藝參數(shù)見表2。

表1 Super304H鋼和焊絲的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 1 Chemical composition of Super304H steel and welding wire (mass) %

圖1 Super304H鋼對接坡口Fig.1 Schematic of butt groove of Super304H steel

層數(shù)/層焊接電流/A焊接電壓/V焊接速度/(mm·s-1)層間溫度/℃1～670～10010～1220～45≤150

圖2 持久試樣的形狀與尺寸Fig.2 Shape and dimension of creep rupture sample

將焊接接頭置于SX2 12-16型箱式電阻爐中，在空氣氣氛下進(jìn)行高溫時效處理，時效溫度為700 ℃，時效時間分別為100，300，500 h。按照GB/T 2650—2008，在時效后的焊接接頭上截取尺寸為55 mm×10 mm×5 mm的沖擊試樣，焊縫位于沖擊試樣的中心位置，在焊縫中心線處開V形缺口，采用JB-30型沖擊試驗機進(jìn)行常溫沖擊試驗。按照GB/T 2039—2012，在焊接接頭上截取持久試樣，持久試樣的形狀和尺寸如圖2所示，采用RC-1130型持久試驗機進(jìn)行高溫持久試驗，試驗溫度為700 ℃，試驗加載應(yīng)力為160，180 MPa。

在JSM-6380LA型掃描電子顯微鏡(SEM)上觀察試樣的斷口形貌和顯微組織，并采用其附帶的能譜儀(EDS)對析出相進(jìn)行成分分析；在持久試驗后的試樣上截取金相試樣，經(jīng)打磨、拋光，用由5 g三氯化鐵、50 mL 鹽酸和100 mL水組成的溶液腐蝕后，在Olympus GX41型光學(xué)顯微鏡上觀察顯微組織。

2 試驗結(jié)果與討論

2.1 時效組織和沖擊性能

由圖3可以看出：經(jīng)700 ℃、時效100 h后，焊接接頭的顯微組織與焊態(tài)組織[5,7]相似，仍主要為奧氏體相，但在奧氏體晶界和枝晶界處析出大量的顆粒狀、鏈球狀和條狀析出相；隨時效時間的延長，晶界上析出相的數(shù)量增加。

由圖4可知：經(jīng)700 ℃時效100 h后，焊接接頭的沖擊功明顯降低，表明焊接接頭發(fā)生明顯的脆化；隨著時效時間的延長，其沖擊功基本保持穩(wěn)定。

由圖5可以看出：焊態(tài)和高溫時效后焊接接頭的沖擊斷口均具有典型的胞狀樹枝晶形態(tài)；焊態(tài)時沖擊斷口上的枝晶界、胞狀晶界處有明顯的撕裂棱，而高溫時效后的撕裂棱顯著減少，斷口平坦，具有脆性解理特征。

Super304H鋼的供貨狀態(tài)為固溶處理態(tài)，M23C6相基本全部溶解于奧氏體基體中，基體組織為過飽和固溶體。雖然在焊接熱循環(huán)過程中也會發(fā)生M23C6相的析出和溶解，但由于焊接過程中的冷卻速率較大，因此焊接接頭的基體組織仍為過飽和固溶體。在700 ℃長期時效后，焊接接頭基體組織中析出M23C6、Nb(C，N)和富銅相[7]，其中Nb(C，N)和富銅相與奧氏體基體存在共格或半共格關(guān)系，在基體中呈細(xì)小彌散分布，因此對基體沖擊韌性的影響較小。析出的M23C6相與奧氏體基體不存在共格關(guān)系[8]，而是優(yōu)先在奧氏體晶界上或枝晶界上形核。時效初期奧氏體基體的過飽和度較大，結(jié)合M23C6相的沉淀動力學(xué)曲線和碳的擴散系數(shù)[8]可知：在時效初期M23C6相在奧氏體晶界和枝晶界上快速析出并聚集長大，并呈鏈球狀、條狀和顆粒狀，導(dǎo)致沖擊韌性變差；同時，在焊接過程中焊縫金屬從液態(tài)以枝晶、胞狀晶的形式結(jié)晶成固溶體，造成溶質(zhì)原子偏析于晶界、枝晶界處[9]，使得溶質(zhì)原子的過飽和度更大，導(dǎo)致在最初的100 h時效時間內(nèi)，M23C6相在晶界和枝晶界處快速析出。大量M23C6相在晶界和枝晶界上的析出粗化，使得晶界急劇脆化，因此焊接接頭的沖擊韌性顯著降低而出現(xiàn)脆化。隨著時效時間的延長，奧氏體固溶體的過飽和度降低，析出相的析出速率減慢，因此焊接接頭的沖擊功基本保持穩(wěn)定。

圖3 700 ℃時效不同時間后焊接接頭不同區(qū)域的顯微組織Fig.3 Microstructures of different regions of welded joint after aging at 700 ℃ for different times: (a) aging for 100 h, heat affected zone;(b) aging for 100 h, weld metal; (c) aging for 500 h, heat affected zone and (d) aging for 500 h, weld metal

圖4 焊接接頭的沖擊功隨時效時間的變化曲線Fig.4 Curve of impact energy vs aging time of welded joint

圖5 焊態(tài)和700 ℃時效100 h后沖擊斷口擴展區(qū)的SEM形貌Fig.5 SEM images of extending zone in impact fracture in as-weldedstate (a) and after aging at 700 oC for 100 h (b)

2.2 持久性能

由表3可知，由于試驗加載應(yīng)力較高，持久試樣的斷裂時間均相對較短，而且均于母材處斷裂。觀察發(fā)現(xiàn)，試樣在斷裂前均有明顯的縮頸現(xiàn)象。

表3焊接接頭的持久試驗結(jié)果
Table3Creeprupturetestingresultsofweldedjoint

應(yīng)力/MPa實際載荷/N斷裂時間/h斷裂位置3 683502.31803 7081 137.4母材3 683929.03 2772 562.31603 3312 242.1母材3 3061 528.8

蠕變和斷裂方程[10]為

τ=Aσ-B

(1)

式中：σ為加載應(yīng)力；τ為斷裂時間；A，B均為常數(shù)。

將式(1)兩邊取對數(shù)，得到

lgτ=lgA-Blgσ

(2)

將加載應(yīng)力和斷裂時間代入式(2)，用最小二乘法求得常數(shù)A和B，得到：

σ=325.42τ-0.090 9

(3)

由式(3)擬合的曲線外推可以得到，Super304H鋼焊接接頭在700 ℃×10 000 h的持久強度為140 MPa，這說明試驗條件下焊接接頭具有較高的持久強度。

由圖6可知：在不同試驗應(yīng)力下，試樣均發(fā)生了明顯的塑性變形，靠近斷口處的晶粒被拉長；應(yīng)力為180 MPa時，斷口主要呈穿晶斷裂特征，當(dāng)加載應(yīng)力減小至160 MPa時，呈明顯的沿晶斷裂特征。

圖6 不同應(yīng)力下持久試樣斷口處的顯微組織和斷口SEM形貌Fig.6 Microstructures near the fracture (a,c) and fracture SEM morphology (b,d) of creep rupture sample under different stresses

由圖7可知，在高溫持久試驗過程中，焊接接頭組織中的析出相沿晶界析出并聚集長大，局部晶界上的析出相呈連續(xù)分布，在尺寸較大的析出相處產(chǎn)生蠕變空洞。由表4可知，晶界上的析出相主要是鐵和鉻的化合物，部分析出相含較高含量的鈮元素。

在應(yīng)力和高溫條件下，材料的蠕變變形所引起的位錯會在應(yīng)力和熱激活能作用下發(fā)生快速移動。Super304H鋼的蠕變速率受基體自擴散系數(shù)的影響[11]。在700 ℃下，Super304H鋼基體的自擴散系數(shù)較大，因此蠕變速率較快。當(dāng)加載應(yīng)力較高時，晶界滑動在蠕變變形中占的比例較小，晶界會隨晶粒一起被拉長，導(dǎo)致組織中原有的尺寸較大的Nb(C,N)相[12]和高溫過程中沿晶界析出的粗大M23C6相因塑性較差而形成裂紋，并降低焊接接頭的持久強度，因此斷口主要呈穿晶斷裂特征。隨著加載應(yīng)力的降低，晶內(nèi)的變形程度減小，晶界滑動變形在蠕變變形中所占比例增加，在被M23C6析出相覆蓋的晶界處極易產(chǎn)生蠕變空洞，隨蠕變時間的延長，晶界處的蠕變空洞增多并聚集形成裂紋，因此斷裂特征由穿晶斷裂變?yōu)檠鼐嗔?，并且接頭的持久強度降低。由此可知，在高溫持久試驗過程中，組織中沿晶界析出的M23C6相的數(shù)量和尺寸對Super304H鋼焊接接頭的持久強度會產(chǎn)生重要的影響。

表4 圖7中不同位置的EDS分析結(jié)果(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 4 EDS analysis results at different positions shown inFig.7 (mass) %

圖7 在應(yīng)力160 MPa下斷裂后持久試樣的SEM形貌Fig.7 SEM images of creep rupture sample after rupture under stress of 160 MPa

3 結(jié) 論

(1) 700 ℃時效100 h后，在Super304H鋼焊接接頭中的奧氏體晶界和枝晶界處析出大量的顆粒狀、鏈球狀和條狀M23C6析出相，焊接接頭的沖擊韌性顯著下降；隨時效時間的繼續(xù)延長，M23C6相的析出速率減慢，沖擊功基本保持穩(wěn)定。

(2) 不同加載應(yīng)力下焊接接頭持久試樣均在母材處斷裂，且斷裂前均發(fā)生明顯的縮頸現(xiàn)象；當(dāng)加載應(yīng)力(180 MPa)較高時，焊接接頭斷口主要呈穿晶斷裂特征，當(dāng)加載應(yīng)力(160 MPa)較低時，斷口呈沿晶斷裂特征。