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        膨潤(rùn)土中鐵含量的測(cè)定

        2018-11-26 09:47:50黃世明劉曉玲
        山東工業(yè)技術(shù) 2018年20期

        黃世明 劉曉玲

        摘 要:采用碳酸鈉-過氧化鈉熔融,以鹽酸分解試樣,以氯化亞錫還原大部分鐵,加三氯化鈦還原剩余的鐵,以重鉻酸鉀氧化過剩的還原劑,以二苯胺磺酸鈉為指示劑,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

        關(guān)鍵詞:膨潤(rùn)土;鐵含量;重鉻酸鉀滴定法

        DOI:10.16640/j.cnki.37-1222/t.2018.20.005

        0 前言

        膨潤(rùn)土是以蒙脫石為主要礦物成分的非金屬礦產(chǎn),國(guó)外已在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)24個(gè)領(lǐng)域100多個(gè)部門中應(yīng)用,有300多個(gè)產(chǎn)品,因而人們稱之為“萬能土”。其主要化學(xué)成分是三氧化二鋁、二氧化硅、水及鐵、鎂、鈣等元素。目前國(guó)內(nèi)測(cè)礦石中鐵量的方法主要有比色法、光譜法和滴定法。檢測(cè)鐵含量現(xiàn)行的方法有:鐵礦中鐵量的測(cè)定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)采用重鉻酸鉀氧化還原滴定法,重晶石、高嶺土、黏土鐵量的測(cè)定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)采用比色法、EDTA絡(luò)合滴定法。比色法測(cè)定鐵,主要測(cè)定低含量的鐵。EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)鐵,過程繁雜,不易控制。重鉻酸鉀氧化還原滴定法,是經(jīng)典而廣泛采用測(cè)定鐵的方法,其準(zhǔn)確度高、精密度好,其運(yùn)用范圍廣,是目前理化分析普遍使用的方法。本文根據(jù)膨潤(rùn)土的特點(diǎn),采用碳酸鈉-過氧化鈉熔融,以鹽酸分解試樣,以氯化亞錫還原大部分鐵,三氯化鈦還原剩余的鐵,以稀重鉻酸鉀氧化過剩的三氯化鈦,以二苯胺磺酸鈉為指示劑,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,計(jì)算全鐵的質(zhì)量。通過精密度、加標(biāo)回收率等試驗(yàn),建立了重鉻酸鉀氧化還原滴定法測(cè)定膨潤(rùn)土中鐵的分析方法。

        試驗(yàn)證明,用本法測(cè)定鐵量,方法精密度高,準(zhǔn)確度好,結(jié)果穩(wěn)定可靠,方法精密度(RSD值為)為0.267%~0.963%,回收率在97.12%~102.89%之間,完全滿足膨潤(rùn)土中鐵量的測(cè)定要求。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 主要儀器

        SX2-5-12 高溫爐(上海實(shí)焰電爐廠);MS204S 電子天平(Switzerland(瑞士));10mL數(shù)字瓶口滴定器(BRAND)。

        1.2 試劑

        除非另有說明,在分析中使用分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

        (1)無水碳酸鈉。

        (2)過氧化鈉。

        (3)鹽酸(ρ約1.19g/mL)。

        (4)磷硫混酸(3+3+4)。

        (5)氯化亞錫溶液(60g/L:每100 mL溶液加入20mL鹽酸)。

        (6)二苯胺磺酸鈉指示劑(2g / L)。

        (7)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定液(c(1/6K2Cr2O7)=0.05000mol/L)。

        注:稱取2.4515g預(yù)先140-150℃烘2h的重鉻酸鉀基準(zhǔn)試劑,溶于適量水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

        (8)稀重鉻酸鉀溶液(標(biāo)準(zhǔn)滴定液(7)稀釋10倍)

        (9)鎢酸鈉溶液(25g鎢酸鈉溶于少量水中,加入5mL磷酸,加水至100mL)。

        (10)三氯化鈦溶液(2mLTiCl3+5mLHCl,加水至30mL)。

        (11)稀鹽酸(1+1)。

        (12)三氧化二鐵(高純?cè)噭?/p>

        1.3 試驗(yàn)方法

        在30mL剛玉坩堝中加入0.5g無水碳酸鈉(1)墊底,稱取0.20g膨潤(rùn)土(精確至0.0001g)試樣,加入剛玉坩堝中,再加入3g過氧化鈉(2)。將剛玉坩堝放入高溫爐內(nèi),從室溫開始升溫,于750℃±10℃熔融10min,取出冷卻。將剛玉坩堝移入盛有60 mL熱水的250mL燒杯中,以熱水浸取。將燒杯置于電熱板上,用玻棒不斷攪拌,加熱至微沸并保持3min,取下,稍冷,緩慢加入20mL鹽酸(3)至燒杯中,待反應(yīng)結(jié)束,迅速用熱水洗出剛玉坩堝。一邊攪拌一邊滴加氯化亞錫(5)至溶液顏色變淺,保持試液呈微黃色,冷卻至室溫,加入1mL鎢酸鈉(9)指示劑,滴加三氯化鈦(10)還原剩余的Fe3+至試液變成藍(lán)色,滴加稀釋10倍的重鉻酸鉀溶液(8)至藍(lán)色剛好消失,加入6滴二苯胺磺酸鈉指示劑(6),立即用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(7)滴定,至溶液轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色為終點(diǎn),記下滴定體積V 。隨同試料作空白試驗(yàn)。

        1.4 分析結(jié)果的計(jì)算

        2 結(jié)果與討論

        2.1 助熔劑的選擇

        經(jīng)查閱滴定法測(cè)鐵的資料及高嶺土、黏土、膨潤(rùn)土等國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),經(jīng)過試驗(yàn),本文最終采用先加入0.5g無水碳酸鈉墊底,再使用無水碳酸鈉-過氧化鈉熔融試樣,從試驗(yàn)數(shù)據(jù)及結(jié)果反饋,該試劑能滿足試驗(yàn)要求。

        2.2 熔融溫度

        分別對(duì)三個(gè)膨潤(rùn)土分別進(jìn)行了750℃熔融10min,800℃、825℃及850℃熔融10min。進(jìn)行熔融溫度試驗(yàn),結(jié)果(見表1)標(biāo)明:熔融溫度在750℃熔融10min,800~850℃熔融10min,所得檢驗(yàn)結(jié)果一致,但熔融溫度在800~850℃時(shí),熔塊不易浸取,因此本方法使用熔融溫度為750℃,熔融時(shí)間為10 min。

        2.3 加標(biāo)回收試驗(yàn)

        分別稱取0.2g5個(gè)不同的膨潤(rùn)土試驗(yàn)樣,加入同量的三氧化二鐵(12)0.01g,按照1.3試驗(yàn)方法進(jìn)行試驗(yàn),結(jié)果見表2。另外,分別稱取0.2g膨潤(rùn)土試驗(yàn)樣1#,加入不同的三氧化二鐵(12),按照1.3試驗(yàn)方法進(jìn)行試驗(yàn),其結(jié)果見表3。在擬定的試驗(yàn)條下,鐵加標(biāo)回收率在97.12%~102.89%之間,結(jié)果令人滿意。

        2.4 精密度試驗(yàn)

        將5個(gè)膨潤(rùn)土試樣分別稱取11份,按上述分析方法測(cè)定鐵量,試驗(yàn)結(jié)果見表4。

        以表4結(jié)果可以看出,對(duì)膨潤(rùn)土試樣平行測(cè)定11次,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 0.267%~0.963%,滿足分析要求。

        3 結(jié)論

        通過條件試驗(yàn),建立的本分析方法—重鉻酸鉀氧化還原滴定法測(cè)定鐵量,選擇的條件合理,精密度高、準(zhǔn)確度好,方法簡(jiǎn)便可靠,適用范圍廣,完全滿足膨潤(rùn)土中鐵量的測(cè)定要求。

        參考文獻(xiàn):

        [1]中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局,中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).GB/T6730.65-2009鐵礦石 全鐵含量的測(cè)定 三氯化鈦還原重鉻酸鉀滴定法[M].中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2010.

        [2]中國(guó)建筑材料工業(yè)協(xié)會(huì).GB/T 14563-2008 高嶺土及其試驗(yàn)方法[M].中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2008.

        [3]國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局.GB/T 16399-1996 粘土化學(xué)分析方法 第9部分:三氧化二鐵的測(cè)定[M].中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,1996.

        [4]中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局,中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).GB/T 20973-2007 膨潤(rùn)土[M].中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2008.

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