李 娜

（陜鋼集團(tuán)漢中鋼鐵有限責(zé)任公司， 陜西 勉縣 724200）

制樣在專門的制樣室中進(jìn)行，制樣過(guò)程中為避免樣品污染，每次采用制樣后對(duì)所使用的設(shè)備清掃干凈，但現(xiàn)在使用的制樣設(shè)備屬于封閉式破碎機(jī)、縮分機(jī)，此類設(shè)備不易清掃，故選用少量被測(cè)試樣清洗設(shè)備，并棄去。處理完之后反復(fù)開、停機(jī)器，以排凈滯留煤樣。一般分析試驗(yàn)煤樣制備通常分2～3個(gè)階段進(jìn)行，每階段由干燥、破碎、混合、縮分、研磨制備而成。存在的問(wèn)題是，在樣品粒度小于3 mm后，將樣品粉碎成粒度小于0.2 mm的煤樣，樣品粉碎之前應(yīng)用磁鐵將煤樣的鐵屑吸去，再粉碎到全部通過(guò)孔徑為0.2 mm的篩子。煤中的鐵屑對(duì)煤樣的工業(yè)成分是否影響，我們進(jìn)行了技術(shù)探討，以便提高技術(shù)應(yīng)用。

1 試驗(yàn)材料與方法

試驗(yàn)所采用的煙煤、無(wú)煙煤均按照GB/T 474—2008同一個(gè)人采制樣。共采集煤樣試樣10個(gè)，每個(gè)煤樣品分為2個(gè)樣品，一個(gè)樣品按照標(biāo)準(zhǔn)GB/T 474—2008要求制樣，另一個(gè)樣品去掉“用磁鐵將煤樣中鐵屑吸去”的操作步驟。然后，對(duì)2次制的分析樣品進(jìn)行煤的灰分分析。通過(guò)對(duì)煤的灰分含量比對(duì)，得出分析不同制樣過(guò)程對(duì)樣品成分含量是影響的。

1）減少采樣、制樣、分析時(shí)引入的誤差，全過(guò)程由2個(gè)人負(fù)責(zé)完成。一個(gè)人負(fù)責(zé)采制樣，另一個(gè)人負(fù)責(zé)分析試驗(yàn)。

2）試驗(yàn)過(guò)程中采用的所有設(shè)備為同一套設(shè)備，以減少設(shè)備引入的誤差。

3）全部試驗(yàn)在一天內(nèi)完成，以減少環(huán)境變化帶來(lái)的誤差。

2 試驗(yàn)結(jié)果及分析（見(jiàn)表1）

表1 試驗(yàn)結(jié)果及分析（質(zhì)量分?jǐn)?shù)） %

1）同一組試樣，同一種制樣方法，樣品分析結(jié)果。10個(gè)樣品同一制樣人員制備成20個(gè)分析試樣，20個(gè)分析試樣由同一個(gè)化驗(yàn)員同一天完成試驗(yàn)。從試驗(yàn)結(jié)果可以看出同一個(gè)試樣經(jīng)過(guò)2次制樣、2次化驗(yàn)分析誤差均在允許誤差范圍內(nèi)，符合GB/T 212—2008中表2（見(jiàn)下頁(yè)表2）灰分測(cè)定的精密度的規(guī)定，干燥基灰分再現(xiàn)性臨界差在0.30%以內(nèi)。此組試驗(yàn)證實(shí)制樣人員和分析人員能熟練掌握GB/T 474—2008和GB/T 212—2008要求，本實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境設(shè)施、設(shè)備配置符合標(biāo)準(zhǔn)中的各項(xiàng)要求。

2）同一組樣品、兩種制樣方法制樣、樣品分析結(jié)果比對(duì)。從表2中數(shù)據(jù)可以看出，去掉“用磁鐵將煤樣中鐵屑吸去”的操作步驟，制備的分析樣品灰分含量較高。按照標(biāo)準(zhǔn)采用“用磁鐵將煤樣中鐵屑吸去”的操作步驟制備的樣品灰分含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）低0.02%～0.78%。

表2 灰分測(cè)定的精密度的規(guī)定 %

“用磁鐵將煤樣中鐵屑吸去”的操作步驟，對(duì)煙煤中灰分含量分析的影響不明顯，但是對(duì)無(wú)煙煤中灰分含量的分析較大。2種樣品從灰分分析結(jié)果參照，“GB/T 212—2008中表2灰分測(cè)定的精密度的規(guī)定，干燥基灰分再現(xiàn)性臨界差在0.30%以內(nèi)”進(jìn)行比對(duì)，則煤樣超差率為60%，而無(wú)煙煤超差率占100%。

3 結(jié)論

1）在制樣過(guò)程中，當(dāng)樣品粒度由3 mm粉碎成粒度小于0.2 mm的煤樣之前，應(yīng)用磁鐵將煤樣的鐵屑吸去。

2）在樣品粉碎之前未進(jìn)行“應(yīng)用磁鐵將煤樣的鐵屑吸去”操作，對(duì)無(wú)言煤影響較大，無(wú)法真實(shí)反映煤樣中灰分的含量。

3）在企業(yè)中制樣過(guò)程中不能缺少“應(yīng)用磁鐵將煤樣的鐵屑吸去”操作，否則無(wú)法向生產(chǎn)單位提供真實(shí)數(shù)據(jù)，影響正常工序調(diào)整以及煤樣的使用量。