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        二元低共熔相變石蠟的制備及熱性能研究

        2018-11-23 09:55:58孟多王安琪朱婉菁
        新型建筑材料 2018年11期
        關(guān)鍵詞:潛熱石蠟混合物

        孟多,王安琪,朱婉菁

        (遼寧工業(yè)大學(xué) 土木建筑工程學(xué)院,遼寧 錦州 121001)

        隨著輕質(zhì)建筑的推廣及人們對居住環(huán)境舒適度的要求提高,增加建筑圍護結(jié)構(gòu)的熱容和蓄熱能力成為減少用于采暖和空調(diào)能耗的重要途徑[1]。相變材料可以通過相態(tài)轉(zhuǎn)變從周圍環(huán)境中吸收熱量(釋放熱量),并把該熱量存儲(釋放)出來,相比較顯熱蓄熱具有更大的蓄熱密度,且能夠保持自身的溫度不變,減少熱輻射,具有良好的建筑保溫、蓄熱應(yīng)用前景。

        石蠟是一種性能優(yōu)異并廣泛使用的相變材料[2],由直鏈烷烴(占80%~95%)混合而成,其熔點隨著石蠟的碳原子數(shù)的增多而升高。石蠟的相變潛熱高、幾乎無過冷現(xiàn)象、熔化時蒸氣壓力低、化學(xué)性能較為穩(wěn)定、在多次吸放熱循環(huán)后相變溫度和相變潛熱幾乎無變化、自成核、無相分離現(xiàn)象、無毒和腐蝕性,同時材料容易獲得且價格低廉[3-4],選擇石蠟作為固液相變材料應(yīng)用到工程領(lǐng)域有著很大的發(fā)展?jié)摿?。在建筑中使用石蠟作為相變儲能材料時,根據(jù)相變材料相變溫度的不同,相變石蠟可分別用于墻體[5-6]、地板[7]、砂漿[8-9]和混凝土[10-12]等。但石蠟存在一些缺點如密度低、單位體積儲熱能力相對較弱以及導(dǎo)熱系數(shù)較小,這些因素導(dǎo)致石蠟類相變介質(zhì)的傳熱過程復(fù)雜化,一定程度上限制了其在工程上的應(yīng)用,因此一般在石蠟類相變材料應(yīng)用于相變儲能材料之前,需要進行必要的改性。

        綜合考慮以上因素,特別是建筑用相變儲能材料在成本、穩(wěn)定性、無毒性方面以及溫度方面有較高的要求,因此,本研究選取2種相變石蠟及其二元低共熔物作為相變材料,通過性能分析,選取性能優(yōu)異的相變材料。

        1 實驗

        1.1 實驗材料及儀器

        石蠟:熔點不同的2種相變石蠟,分別稱為相變石蠟1和相變石蠟2,上海焦耳蠟業(yè)有限公司。

        主要實驗儀器包括:恒溫水浴、數(shù)控超聲振蕩機、干燥箱及多路溫度記錄儀等。

        1.2 步冷曲線法

        基于最低共熔理論,將2種相變石蠟按照一定的比例混合,可制得熔點較低的二元相變石蠟低共熔混合物。采用步冷曲線測試混合相變石蠟的凝固點及過冷程度,并根據(jù)相圖與步冷曲線的對應(yīng)關(guān)系繪制T-X相圖。

        試驗步驟:首先配制相變石蠟1的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)分別為10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%和 90%的相變石蠟1與相變石蠟2混合物,將一定量的混合物試樣倒入試管中,置于60℃水浴中加熱熔化,放入超聲波振動機中震動1 min。然后將試管放入裝有冰水混合物的大燒杯中冷卻,同時使用溫度記錄儀采集溫度隨冷卻時間的變化情況,設(shè)置記錄時間間隔為10 s。當(dāng)混合物試樣完全凝固時,停止試驗,繪制步冷曲線。

        1.3 二元低共熔相變石蠟的制備

        采用熔融共混法制備2種相變石蠟的二元低共熔混合物。按相變石蠟1和相變石蠟2的最低共熔配比分別稱量后倒入燒杯中,用保鮮膜密封燒杯,放入40℃干燥箱中加熱1 h,使2種石蠟完全熔融。取出燒杯放入超聲振蕩器中振蕩2 min,溫度控制在40℃,使2種石蠟?zāi)軌虺浞只旌暇鶆颍袷幗Y(jié)束后將二元石蠟低共熔物放入30℃干燥箱保存待用。

        1.4 性能測試與表征

        采用Tensor27型傅里葉紅外光譜儀(德國布魯克公司)對相變石蠟1與相變石蠟2及其二元低共熔混合物相變材料進行測試,分析材料的官能團、確定材料的組成及結(jié)構(gòu);采用200F3型差示掃描量熱儀(德國耐馳儀器公司)對相變石蠟進行熱物性分析,測試其相變溫度及相變潛熱,測試溫度范圍0~80℃,升溫速率5℃/min,靜態(tài)氮氣保護。

        1.5 相變石蠟蓄放熱性能測試

        取20 g相變石蠟放入用苯板包覆的燒杯中,將熱電偶埋入燒杯中的相變石蠟中心,將該燒杯置于烘箱中從室溫升溫至58℃,使用多路溫度記錄儀采集升溫過程曲線;關(guān)閉烘箱使相變石蠟降溫至室溫,記錄降溫曲線。

        2 二元低共熔相變石蠟最低共熔配比測試

        2.1 單一相變石蠟的熱物性

        測試相變石蠟1和相變石蠟2的相變溫度和相變潛熱,所得DSC曲線見圖1。

        圖1 2種相變石蠟的DSC曲線

        由圖1可知:相變石蠟1的相變溫度為19.8℃,相變潛熱為185.4 J/g;相變石蠟2的DSC曲線具有2個吸熱峰,由此可知該物質(zhì)有2個相變點,說明該石蠟的碳原子組成上主要集中在2個范圍。熔點較低的石蠟一般有多個固-固轉(zhuǎn)變,因此圖2(b)中在12.6℃發(fā)生的為固-固轉(zhuǎn)變,相變溫度達(dá)到26.9℃時才發(fā)生固-液轉(zhuǎn)變,因此相變石蠟2的主要相變溫度為26.9℃,相變潛熱為115.2 J/g。經(jīng)分析,盡管相變石蠟1的相變溫度較低,相變潛熱較高,但由于相變石蠟1的成本較高,直接用于建筑領(lǐng)域會使工程造價大大提高,很難得到大量推廣使用。因此需要研究相變石蠟1與較為廉價的相變石蠟2的最佳配比,一定程度上降低工程造價,利于該類石蠟相變材料的推廣使用。

        2.2 步冷曲線法確定二元相變石蠟的最低共熔點及配比

        通過步冷曲線法所得的溫度曲線如圖2所示。

        圖2 相變石蠟1與石蠟2不同組分的步冷曲線

        由圖2可見,隨著相變石蠟1含量的逐漸增大,相變石蠟二元體系的熔點逐漸降低。對比各配比的步冷曲線可見,該二元體系的最低共熔點出現(xiàn)于相變石蠟1占70%~80%的樣品中,因此為找到最低共熔點及其配比,在70%~80%之間增加1組試驗。加密步冷曲線測試中,相變石蠟1的質(zhì)量含量間隔設(shè)為2%,即相變石蠟1的質(zhì)量百分比分別為72%、74%、76%和78%。使用藍(lán)屏顯示器記錄溫度隨冷卻時間的變化情況,然后繪制步冷曲線,結(jié)果見圖3。

        圖3 二元相變石蠟混合物的加密步冷曲線

        根據(jù)圖2和圖3繪制相變石蠟1和相變石蠟2二元體系的T-X相圖見圖4。

        圖4 相變石蠟1-石蠟2二元體系的T-X相圖

        從圖4可以看出,2種石蠟可以復(fù)合成二元低共熔體系,當(dāng)相變石蠟1的含量為78%時,此二元體系達(dá)到最低共熔點,為297.15 K,在該配比之前,石蠟二元體系的結(jié)晶溫度隨著相變石蠟1含量的增大而降低,之后,體系的結(jié)晶溫度隨著相變石蠟1含量的增大而升高。

        3 二元低共熔相變石蠟的性能

        3.1 二元低共熔相變石蠟的熱物性

        為了進一步研究該二元體系的最低共熔點,分別選取相變石蠟 1 與相變石蠟 2 的質(zhì)量比為 76∶24、77∶23、78∶22 的二元相變石蠟混合物進行DSC分析,結(jié)果如圖5所示,其熱性能見表1。

        圖5 相變石蠟二元混合物的DSC曲線

        表1 不同質(zhì)量配比的低共熔相變石蠟的熱性能

        由圖5、表1可見:

        (1)相變石蠟1含量為76%、77%、78%的二元混合物相變溫度分別為19.6、19.2、18.7℃,相變潛熱分別為125.0、114.9、119.2 J/g,可見相變石蠟1含量為78%的二元混合物相變溫度最低,此結(jié)果與步冷曲線的結(jié)果一致,所以最終確定相變石蠟1與相變石蠟2的配比為78∶22。此時相變溫度達(dá)到降低,雖然相變潛熱有了一定程度的降低,但由于該二元混合物中摻入了相變石蠟2這一比較廉價的相變石蠟,使得混合物價格相對于相變石蠟1來說有了明顯的降低,在經(jīng)濟上仍是可行的,可使其應(yīng)用范圍更加廣泛。

        (2)該二元低共熔石蠟的相變溫度為18.7℃,低于相變石蠟1和2單一石蠟的相變溫度19.8℃和26.9℃;相變潛熱為119.2 J/g,雖然相比于相變石蠟1來說有了一定幅度的降低,但仍高于相變石蠟2,達(dá)到了預(yù)期的目標(biāo),找到2種相變石蠟的最低共熔點。同時為建筑用相變材料提供了更多優(yōu)質(zhì)的材料,便于拓寬其適用領(lǐng)域。在價格較高的相變石蠟1中加入廉價的相變石蠟2,雖然材料的相變潛熱有一定程度的降低,但也降低了成本,使得該二元石蠟復(fù)合相變材料更加具有競爭性。

        3.2 二元低共熔相變石蠟的結(jié)構(gòu)

        采用FT-IR分析相變石蠟1、相變石蠟2以及二者的低共熔混合物3種石蠟試樣的分子結(jié)構(gòu),結(jié)果見圖6。

        圖6 相變石蠟的紅外光譜

        由圖6可知,2915.90 cm-1和 2848.26 cm-1處的吸收峰為脂肪鏈中C—H伸縮振動吸收峰,1462.66 cm-1處的吸收峰為C—H彎曲振動吸收峰,1169.05 cm-1處的較強吸收峰為C—C鍵伸縮振動所形成的吸收峰,719.60 cm-1處出現(xiàn)的吸收峰是—CH2的面內(nèi)搖擺振動吸收峰,特征為具有4個以上—CH2的長鏈烷烴。相變石蠟1、相變石蠟2單一石蠟的紅外光譜與二者的低共熔混合物的紅外光譜基本一致,說明2種相變石蠟形成二元低共熔混合物后,相變石蠟的分子結(jié)構(gòu)沒有發(fā)生變化,二者只是簡單的物理混合。

        3.3 二元低共熔相變石蠟的蓄放熱性能

        對3種相變材料進行蓄放熱試驗,得到的蓄放熱曲線見圖7。

        圖7 相變石蠟的蓄放熱曲線

        從圖7可見,當(dāng)溫度上升至相變材料的相變溫度時,相變材料熔化吸熱使得曲線出現(xiàn)一個明顯的控溫平臺,而后升溫速率明顯加快,與環(huán)境溫度的升溫速率基本一致。相變石蠟1的控溫平臺大致在22℃,控溫時間約1000 s,相變石蠟2的控溫平臺大致在30℃,控溫時間約1100 s,相變石蠟1、相變石蠟2二元低共熔混合物的控溫平臺大致在20℃,控溫時間約1000 s;降溫時烘箱內(nèi)環(huán)境溫度從55℃降至20℃耗時200 s,相變石蠟2的控溫平臺大致在29℃,控溫時間約1000 s,相變石蠟1與2種石蠟混合物的控溫平臺為22℃,控溫時間約為900 s和800 s。

        用溫度阻尼率γ對相變材料的節(jié)能效果進行評價,環(huán)境溫度降溫時間為τ1,相變材料的降溫時間為τ2。則由γ=可得3種不同相變材料的溫度阻尼率γ分別為:γ相變石蠟1=350%、γ相變石蠟2=400%和γ相變石蠟1+2=300%。由此可見,這3種相變材料有很明顯的蓄放熱能力,可在一定程度上調(diào)節(jié)室內(nèi)溫度的波動??蔀橹苽涠ㄐ蜗嘧儾牧咸峁┬阅芰己玫南嘧兘橘|(zhì)。

        4 結(jié)語

        (1)選取相變石蠟1與相變石蠟2為基礎(chǔ)材料,通過熔融共混法制備相變石蠟1/相變石蠟2二元脂肪酸低共熔混合物?;谧畹凸踩劾碚?,2種脂肪酸按照一定的比例混合,可制得熔點較低的二元脂肪酸低共熔混合物。利用步冷曲線法測試相變石蠟混合物的凝固點,同時根據(jù)相圖與步冷曲線的對應(yīng)關(guān)系繪制T-X相圖,由T-X相圖確定二元最低共熔混合物中相變石蠟1與相變石蠟2的質(zhì)量比為78∶22。

        (2)相變石蠟1、相變石蠟2、二元石蠟低共熔混合物的相變溫度分別為 19.8、26.9、18.7℃,相變潛熱分別為185.4、115.2、119.2 J/g,與前期的理論預(yù)測值基本一致;由FT-IR分析可知,二元相變石蠟之間只是物理混合關(guān)系,無化學(xué)反應(yīng)發(fā)生。

        (3)3種相變石蠟的蓄放熱性能測試結(jié)果表明,升溫時相變石蠟1的控溫平臺大致在22℃,控溫時間約1000 s;相變石蠟2的控溫平臺大致在30℃,控溫時間約1100 s,相變石蠟1/石蠟2混合物的控溫平臺大致在20℃,控溫時間約1000 s;降溫時相變石蠟2的控溫平臺大致在29℃,控溫時間約1000 s;相變石蠟1與二者低共熔混合物的控溫平臺均為22℃,控溫時間分別約900s和800 s。3種不同相變材料的溫度阻尼率分別為:γ相變石蠟1=350%、γ相變石蠟2=400%和γ相變石蠟1+2=300%。由此可見,這3種相變石蠟有很明顯的蓄放熱能力,可在一定程度上調(diào)節(jié)室內(nèi)溫度的波動。

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