胡江榮

（中化泉州石化有限公司質檢中心，福建 泉州 362100）

隨著工業(yè)的快速發(fā)展，我國含鎳廢水日益增多，受到鎳污染的水質也越來越嚴重。為了保護環(huán)境，減少資源浪費，必須對含鎳廢水進行有效處理。準確分析和檢測含鎳廢水中的鎳含量是控制污染的主要依據(jù)之一。目前，測定污水中鎳含量的方法主要有二甲基乙氧基肟分光度法、原子吸收分光度法等。其中，二甲基乙氧基肟分光度法操作繁瑣，試劑用量大，干擾因素多。采用硝酸消解氘燈背景校正技術，消除了非特征吸收和光散射的影響。采用火焰原子吸收分光度法測定水中鎳。試劑用量少，污染小，操作簡單，準確度和準確度全部都滿足要求。

1 試驗部分

1.1 主要儀器與試劑

ZEEnit/700P型原子吸收分光光度儀，德國耶拿；鎳空心陰極燈；鎳單元素標準溶液1000mg/L，國家有色金屬及電子材料分析測試中心；硝酸，優(yōu)級純；硝酸溶液1+99；硝酸溶液1+1；鎳標準工作溶液（100mg/L）準確移取鎳單元素標準溶液（1000mg/L）10mL于100mL容量瓶中用硝酸溶液（1+1）稀釋至刻度，搖勻。

1.2 儀器工作條件

測試波長：232.0nm；燈電流：4mA；狹縫寬度：0.2nm；乙炔-空氣流量：55L/h;燃燒頭高度：6mm。

1.3 樣品前處理

（1）測定鎳總量，樣品采集后要加入硝酸進行酸化，使樣品PH為1-2[1]。

（2）取適量酸化后的樣品置于電熱板上在近沸狀態(tài)下將樣品蒸發(fā)近干，冷卻后再加入硝酸5mL，重復上述操作一次。等蒸至近干，加入適量硝酸溶液（1+99）溶解殘渣，最后加入硝酸溶液（1+99）定容至50mL搖勻[2-4]。

（3）空白試驗：用純水代替樣品重復上述操作[5]。

1.4 實驗方法

分別移取不同體積的鎳的標準中間液于50 mL容量瓶中，以1%硝酸溶液定容，配置成不同濃度的標準溶液：0.00mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L。測定各溶液的吸光度，并繪制出校準曲線[6,7]。

2 結果與討論

2.1 干擾與消除

本測定中鎳的基體干擾不顯著，當無機鹽的濃度較高時會產生背景干擾，采用氘燈背景校正技術消除非特征吸收和光散射影響。使用測試波長232.0nm作為吸收線時，存在波長相距很近的鎳三線，選用較窄的狹縫寬度可以克服鄰近譜線的干擾[8,9]。

2.2 校準曲線

準確移取鎳標準工作溶液，其濃度分別為0.2mg/L,1.0mg/L,2.0mg/L,3.0mg/L,5.0mg/L,放 入5個100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+99）稀釋至刻度。在上述工作條件下，用硝酸溶液（1+99）進行調零，測定5個標液的吸光度。并繪制校準曲線。見測量表1。

表1 測量表格

所得曲線截距：0.00715，斜率：0.08540，線性相關系數(shù) ：0.9991。

配制10個空白溶液，測量吸光度，按3倍標準偏差計算方法檢出限為0.002 mg/L。

2.3 準確度和精密度

測定鎳標準物質GSB04-1740-2004標準值為3±0.06mg/L，測定值為3.01mg/L，對污水進行精密度和加標回收試驗，結果見表2。

表2 精密度和加標回收試驗結果

2.4 檢出限試驗

在選定的試驗條件下，測定了20倍空白溶液的吸光度，并計算了標準偏差。根據(jù)公式D.L=4.6δ，（δ為空白平行測定標準偏差），計算了鎳的最低檢出限。測定結果如表3所示。

表3 檢出限試驗結果

3 結語

實驗結果表明，采用硝酸進行消解，火焰原子吸收分光光度法直接測定工業(yè)污水中鎳，與傳統(tǒng)分光光度相比，操作簡單、省時、干擾少、試劑耗量少，精密度和準確度均能滿足監(jiān)測技術要求，可作為監(jiān)測工作分析使用和推廣[8,9]。