薛玲芳

(煤質(zhì)檢測管理中心中心實驗室，山西 陽泉 045000)

1 煤質(zhì)分析的特點

煤炭在人們的生產(chǎn)、生活中的應(yīng)用較為普遍，而在技術(shù)上不同的煤炭其性質(zhì)和利用方式也存在一定差異[1]。煤的成分極其復雜且性質(zhì)也各不相同，不同煤質(zhì)對化驗結(jié)果和精度要求不同。考慮到煤炭多變、復雜的性質(zhì)特征，在煤質(zhì)化驗過程中通過改進其分析技術(shù)可實現(xiàn)不同煤炭的準確化驗。煤炭作為一種固體可燃物其主要組成元素為硫、氫、氮、磷、碳及氧等，因此，對煤質(zhì)進行相關(guān)測試和化驗分析對于合理有效利用煤炭資源十分必要。為了更加滿足煤炭利用和生產(chǎn)過程中的適用性要求并提升煤炭生產(chǎn)產(chǎn)品質(zhì)量，可對煤炭成分和性質(zhì)進行有效的化驗和測定，然后通過深入分析煤質(zhì)結(jié)構(gòu)可進一步掌握煤質(zhì)的變化規(guī)律和性能[2-3]。由于煤質(zhì)分析化驗所采用的設(shè)備較為簡單、方便、科學，所以其技術(shù)操作較為簡便，并有利于高精準度和標準化檢驗的實現(xiàn)。

2 影響煤質(zhì)分析準確性的因素

2.1 水分測定因素

在煤質(zhì)檢驗前的整個過程中確保煤樣中水分的不變，即，不增加也無消耗為煤質(zhì)水分檢驗的基礎(chǔ)和重要前提條件，因此，在進行煤質(zhì)分析時應(yīng)從以下幾個方面考慮：準確、快速地完成制樣操作；煤樣應(yīng)保存在陰涼且密閉性能良好的容器內(nèi)；送至實驗室后應(yīng)立即對煤樣進行各項檢測分析實驗。

2.2 灰分測定因素

煤體中無機和有機礦物質(zhì)為煤灰分的主要來源，其中，煤的密度、發(fā)熱量等性質(zhì)與灰分密切相關(guān)。所以，應(yīng)重點考慮以下幾個方面對煤灰分檢測的影響：在進行煤灰分檢測前務(wù)必對所用儀器設(shè)備，如，坩堝、馬沸爐等進行有效檢查；為準確測定灰分產(chǎn)率應(yīng)保證將三氧化硫反應(yīng)降至最低；確定各類碳酸鹽完全分解以及黃鐵礦的完全氧化等。

2.3 硫測定因素

利用庫倫滴定法對煤質(zhì)中的硫進行測定分析，該方法具有精準性高、操作簡單等特點。在測定過程中應(yīng)嚴格控制空氣流量為1 000 mL/min，當小于此值時可出現(xiàn)煤炭不完全燃燒現(xiàn)象，并在很大程度上限制了溴、碘等元素的揮發(fā)和擴散，最終引起煤質(zhì)中硫的分析結(jié)果偏低；當高于此值時未滴定的二氧化硫可隨空氣被析出電解池，并引起測定結(jié)果偏低。在硫的測定過程中，不僅要注意空氣流量因素，而且還應(yīng)考慮攪拌速度的影響，針對不同的煤質(zhì)特性可根據(jù)實際需要適當?shù)卣{(diào)節(jié)攪拌速度，為降低攪拌對電解池的損壞作用通?？蓪嚢杷俣仍O(shè)定為500 r/min。

2.4 發(fā)熱量影響因素

調(diào)節(jié)水溫和控制室溫是影響煤質(zhì)發(fā)熱量測定的主要因素，在發(fā)熱量測定時應(yīng)確保室溫的穩(wěn)定，其變化范圍應(yīng)不大于1 K，并且，外筒與室溫的最適宜溫差應(yīng)設(shè)置在1.5 K。為了確保充氧后氧彈具有良好的密閉性能，在進行氣密性檢測過程中應(yīng)重點關(guān)注對氧彈的耐壓性能測試和檢驗。

3 煤基活性炭的制備及準確性控制技術(shù)

3.1 煤質(zhì)分析方法及流程

本次實驗分別選取同忻煤礦和山西大同煙煤作為試驗材料，在試驗開始前對原材料進行工業(yè)分析，分析結(jié)果如表1所示。

表1 煤質(zhì)工業(yè)分析結(jié)果 %

本次煤質(zhì)分析所用到的實驗裝置為炭化爐、電子顯微鏡、活性炭吸附儀、液壓擠條機以及真空捏合機等。煤質(zhì)活性炭工藝流程為：首先，對實驗原材料進行破碎和研磨處理，然后，對磨粉進行干燥并以200目(75 μm)篩過篩，確保90%以上原料通過篩并形成煤粉；為降低成型料條溫度分別選擇高分子聚合物以及煤焦油兩種黏合劑，然后對煤粉按照6∶4的比例稱取1 250 g并置于捏合機，加入黏結(jié)劑并擠壓形成光滑的濕炭條；利用風干措施對濕炭條進行處理形成干炭條，將干炭條以0.8 cm的標準進行切割形成炭化料，然后，控制活化爐內(nèi)的溫度并對原材料進行炭化處理，炭化速度為1.25 mL/min，最后，破碎和篩分活化料即可得到活性炭產(chǎn)品。根據(jù)以上煤質(zhì)分析方法，活性炭吸附特性參數(shù)與孔結(jié)構(gòu)檢驗結(jié)果如表2所示。

表2 煤炭吸附特性與孔結(jié)構(gòu)檢驗結(jié)果

根據(jù)表2檢驗結(jié)果可得到不同煤質(zhì)燃燒率增加后各參數(shù)的增加比例，燒蝕率對煤質(zhì)分析與孔徑分布微分曲線結(jié)果如圖1所示。

圖1 活性炭氮氣吸附等溫線

3.2 煤質(zhì)分析準確性控制技術(shù)

結(jié)合煤質(zhì)分析準確性影響因素以及上述實驗結(jié)果，可從以下幾個方面對煤質(zhì)分析準確性控制方法作進一步分析。

1) 系統(tǒng)控制技術(shù)。在煤質(zhì)分析實驗過程中應(yīng)注重以下操作和方法：所采用的蒸餾水應(yīng)不含任何雜質(zhì)，并確保容器的清潔；確保儀器干凈整潔并對其進行校正，所采用的天平應(yīng)無雜物、灰塵等，為降低儀器測量誤差應(yīng)定期鑒定砝碼和電子天平，并且在使用時確保清零；為有效控制誤差應(yīng)在酸堿滴定中使用不同的指示劑。

2) 干燥誤差控制方法。在含水量較高且煤樣量較大的煤質(zhì)分析時，應(yīng)將煤樣置于自然風干燥位置，并待水分蒸發(fā)至符合制樣要求時方可制樣。為了降低不同區(qū)域空氣濕度對煤樣的作用影響，針對縮分和破裂處理后的煤樣應(yīng)盡量采用同時測定的方式確保化驗結(jié)果的準確性。對于無法達到同步測定的情況，應(yīng)盡量在較短時間內(nèi)完成測定。

3) 偶然誤差控制技術(shù)。為降低偶然誤差作用，對于制備、采取以及化驗過程應(yīng)嚴格按照國家有關(guān)規(guī)定和標準進行操作，同時，在測定過程中應(yīng)確保各指標的準確性。應(yīng)將煤樣放入密封的容器內(nèi)并進行充分混合后方可進行下一步的稱量、試驗等操作，并且，為進一步降低偶然誤差的出現(xiàn)可采用真假測試次數(shù)的方法進行有效的規(guī)避和驗證。

4) 分析誤差控制措施。操作人員應(yīng)首先經(jīng)過質(zhì)量管理培訓和技術(shù)培訓方可進行煤質(zhì)化驗結(jié)果的分析，應(yīng)嚴格按照標準規(guī)定進行分析，禁止私自改變化驗結(jié)果，尊重化驗結(jié)果，實施求是確保結(jié)果的可靠性。為提升操作人員的技術(shù)水平可實施考核上崗制，得出煤質(zhì)分析結(jié)果后還應(yīng)制定包含化驗人員職稱、姓名、工齡、性別、制樣、采樣等記錄的表格，將真實分析結(jié)果完成記錄。

4 結(jié)論

在煤質(zhì)化驗過程中其準確定評價方法主要有標準煤樣評價法、質(zhì)量控制圖法、標準方法A評價以及校正儀器法。然而，考慮到煤炭本身的特殊性其各種方法均具有較強的規(guī)范性，難以避免各種誤差的出現(xiàn)。所以，為提高煤質(zhì)分析結(jié)果的準確性并將誤差降低至最低，操作人員應(yīng)以慣性的標準讀數(shù)以數(shù)量的操作技能檢測，對化驗結(jié)果的準確性應(yīng)善于判斷和分析，對產(chǎn)生的原因按照有關(guān)測量標準進行探討和調(diào)整，最終得到煤質(zhì)分析的最有效、準確的控制方法。