亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的影響因素及規(guī)避

        2018-11-15 10:26:10饒文瑛
        石油化工應(yīng)用 2018年10期
        關(guān)鍵詞:氫氧化鉀乙醇溶液酸度

        饒文瑛

        (中國石油長慶石化公司,陜西咸陽 712000)

        煉油廠汽油、煤油、柴油的酸度測定中,最重要的分析步驟就是用氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。氫氧化鉀-乙醇溶液,在不同的條件下其濃度易發(fā)生變化,從而導(dǎo)致分析結(jié)果的偏離。標(biāo)準(zhǔn)溶液在制備過程中,每一步都要精密、準(zhǔn)確,從貯存容器的選擇、洗滌、干燥,原試劑的純度、預(yù)處理,天平的準(zhǔn)確稱量,環(huán)境溫濕度及計(jì)量器具校準(zhǔn)等因素,每個細(xì)小的誤差,對標(biāo)準(zhǔn)溶液量值準(zhǔn)確都會造成影響。因此,為減少標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及標(biāo)定時誤差,結(jié)合實(shí)驗(yàn)對以下幾點(diǎn)影響因素進(jìn)行分析。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 主要儀器與試劑

        分析天平:最大允許誤差±0.01 mg;滴定管:容量為50 mL,分度值為0.1 mL,A級;鄰苯二甲酸氫鉀:工作基準(zhǔn),純度為100%;氫氧化鉀:分析純;無水乙醇:分析純;酚酞指示劑:10 g/L;實(shí)驗(yàn)用水:三級水。

        1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

        根據(jù)GB/T 601-2016《化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》[1]的方法要求配制0.05 mol/L氫氧化鉀-乙醇,用工作基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀對其準(zhǔn)確濃度進(jìn)行標(biāo)定。

        配制:稱取3.0 g氫氧化鉀,置于聚乙烯容器中,加少量水(約5 mL)溶解。用95%乙醇稀釋至1 000 mL,密閉放置24 h,用塑料管虹吸上層清液至另一聚乙烯容器中。

        標(biāo)定:氫氧化鉀-乙醇溶液濃度用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀(KHP)標(biāo)定。配制目標(biāo)濃度為0.05 mol/L的氫氧化鉀-乙醇溶液,然后恒重、用減量法稱取鄰苯二甲酸氫鉀約0.3 g,稱準(zhǔn)至0.000 1 g,用適量水溶解,加入指示劑,用氫氧化鉀-乙醇溶液滴定,至溶液呈粉紅色,同時做空白實(shí)驗(yàn),臨用前標(biāo)定。

        式中:c-氫氧化鉀-乙醇的濃度,mol/L;m-鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值,g;V-氫氧化鉀-乙醇溶液的體積的數(shù)值,mL;V0-空白實(shí)驗(yàn)氫氧化鉀-乙醇溶液的體積的數(shù)值,mL;M-鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,g/mol。

        2 影響標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的因素

        2.1 標(biāo)定時間對溶液濃度的影響

        一般標(biāo)準(zhǔn)溶液按操作規(guī)程配制后,直接用處理好的工作基準(zhǔn)試劑進(jìn)行其準(zhǔn)確濃度的標(biāo)定,但一些有特殊規(guī)定的溶液,要按操作規(guī)程處理或放置穩(wěn)定后再標(biāo)定。如硫代硫酸鈉、氫氧化鈉等需放置一周后標(biāo)定,嚴(yán)禁現(xiàn)配現(xiàn)標(biāo)。氫氧化鉀-乙醇溶液要求配制后放置24 h取上清液進(jìn)行標(biāo)定。下面對現(xiàn)配標(biāo)準(zhǔn)溶液與放置24 h后兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定,對結(jié)果進(jìn)行比對。

        不同放置時間標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)(見表1)。

        通過比較,直接對新配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定,重復(fù)性差,溶液不穩(wěn)定。放置24 h后的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度穩(wěn)定。雖然兩者濃度變化在允許誤差范圍內(nèi),可以使用,但若遇到酸度測定有爭議時,將影響最終分析結(jié)果的準(zhǔn)確度,所以在標(biāo)定此溶液之前要提前配制,應(yīng)放置待充分溶解,濃度穩(wěn)定后標(biāo)定,結(jié)果更準(zhǔn)確。

        2.2 存放時間對標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的影響

        標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定后室溫(15℃~25℃)保存,一般標(biāo)準(zhǔn)貯存時間規(guī)定不超過2個月,當(dāng)溶液出現(xiàn)渾濁、變色、沉淀時需重新標(biāo)定[1]。氫氧化鉀-乙醇溶液在實(shí)驗(yàn)過程中存放時間過長就會有沉淀析出,時間越長沉淀沉積越多,溶液濃度易改變,影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

        將放置24 h后標(biāo)定出準(zhǔn)確濃度的氫氧化鉀-乙醇溶液(八次標(biāo)定濃度平均值為:0.050 62 mol/L),存放在22℃~25℃的棕色瓶內(nèi),放置不同時間后的濃度變化情況(見表2)。

        通過分析數(shù)據(jù)顯示,7 d后標(biāo)定出的濃度與真值無差異。

        15 d后標(biāo)定出的濃度與真值比較相對偏差為:0.08%。在允許誤差范圍內(nèi)(允許誤差<0.2%)。

        30 d結(jié)果的均值與真值比較相對偏差為0.43%,超出了標(biāo)準(zhǔn)要求的允許誤差范圍,需要重新對濃度進(jìn)行標(biāo)定,而且時間過長溶液沉淀析出越多,對濃度的影響越大。

        若不及時進(jìn)行標(biāo)定,對于油品酸度分析來說,造成分析結(jié)果偏差較大,從而影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度,所以此溶液的有效期一般為15 d,工作中出現(xiàn)異??梢钥s短標(biāo)定時間。

        2.3 滴定速度對標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的影響

        GB/T 601-2016[1]標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定,標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時,速度不能過快或過慢,一般為6 mL/min~8 mL/min,否則影響標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度的準(zhǔn)確性。對0.05 mol/L的氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液在不同的滴定速度進(jìn)行實(shí)驗(yàn),得出結(jié)果(見表3)。

        根據(jù)滴定一般要求,滴定開始時的滴定速度要快滴慢搖,接近終點(diǎn)時要慢滴快搖[2],通過表3結(jié)果發(fā)現(xiàn):滴定速度小于6 mL/min時,結(jié)果偏小,與正常速度滴定的濃度相比其相對誤差為0.10%;滴定速度大于8 mL/min時,結(jié)果偏大,相對誤差為0.32%,不但超出了允許誤差范圍,而且結(jié)果重復(fù)性差。所以在標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定過程中一定要控制好滴定速度。

        2.4 雜質(zhì)含量對溶液濃度的影響

        2.4.1 除去雜質(zhì)對標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的影響 氫氧化鉀-乙醇溶液在配制時會出現(xiàn)渾濁、溶液上層有懸浮物。這與分析純氫氧化鉀試劑不純,含有雜質(zhì)碳酸鹽(以K2CO3計(jì))有關(guān),分析純氫氧化鉀試劑含碳酸鹽近1.5 w%,當(dāng)氫氧化鉀試劑加入醇后,不溶于醇的碳酸鹽便懸浮在醇中,從而造成溶液渾濁。日常配制時雖然將溶液沉淀24 h,取上清液進(jìn)行標(biāo)定,但配制時需用95%的乙醇,會有部分碳酸鹽溶于水中,難以分離。

        表2 不同時間標(biāo)定氫氧化鉀-乙醇溶液濃度變化

        表3 氫氧化鉀-乙醇溶液在不同滴定速度下的濃度值

        在酸度測定過程中,經(jīng)常會遇到樣品還未測定完成,微量滴定管中就會有絮狀物出現(xiàn),溶液極易析出沉淀,給樣品的分析過程帶來不確定因素,影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。

        為除去溶液中沉淀,減少樣品分析過程的干擾因素,通過向標(biāo)準(zhǔn)溶液中加10%的氯化鋇溶液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)時先標(biāo)定出一組準(zhǔn)確濃度的氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,將其等分成兩份,一份中加入10%的氯化鋇溶液(1 L標(biāo)準(zhǔn)溶液中需加3 mL~5 mL),中和溶液中的碳酸鹽,另一份不加,在同等條件下靜置一周,待溶液清澈后,棄去沉淀,再標(biāo)定其濃度。反應(yīng)式:BaCl2+CO32-=BaCO3↓+2Cl-。

        結(jié)果(見表4)。標(biāo)樣一濃度為:0.050 45 mol/L,標(biāo)樣二濃度為:0.050 71 mol/L。

        表4 加入氯化鋇溶液氫氧化鉀-乙醇溶液濃度的變化

        通過對兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液同時進(jìn)行標(biāo)定,加入10%BaCl2后溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度偏小,但溶液濃度穩(wěn)定,將加過BaCl2的溶液和未加BaCl2的溶液敞開放置24 h,發(fā)現(xiàn)加過BaCl2的溶液依然清亮,而未加BaCl2的溶液有明顯的沉淀析出;在樣品測定中,加入BaCl2的標(biāo)準(zhǔn)溶液在滴定管中長時間放置不易出現(xiàn)絮狀物,有效保證了分析過程穩(wěn)定。

        2.4.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液除去沉淀后對油品酸度的影響 用上述兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液對不同批次的車用柴油的酸度[3]進(jìn)行測定,標(biāo)準(zhǔn)溶液加入10%的BaCl2溶液前后測定樣品的結(jié)果(見表5)。

        表5 標(biāo)準(zhǔn)溶液加入10%的BaCl2溶液前后測定樣品的結(jié)果

        通過實(shí)驗(yàn),兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液對不同批次的油品進(jìn)行酸度分析,結(jié)果符合方法重復(fù)性要求(<0.3 mgKOH/100mL);因此,在標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入10%的氯化鋇溶液,可以有效的脫出溶液中的雜質(zhì),減少沉淀析出,而且不影響油品酸度的測定,有效保證操作的穩(wěn)定性。

        3 建議及結(jié)論

        通過多次對0.05 mol/L氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)和論證,分析出影響氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度準(zhǔn)確性的主要因素,采取了有效的規(guī)避措施,確保溶液標(biāo)定過程的準(zhǔn)確性。

        (1)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制后應(yīng)按規(guī)定要求,需要放置待溶液濃度穩(wěn)定后再標(biāo)定,嚴(yán)禁現(xiàn)配現(xiàn)標(biāo)并嚴(yán)格控制滴定速度在 6 mL/min~8 mL/min[1]。

        (2)0.05 mol/L的氫氧化鉀-乙醇溶液在標(biāo)定15 d后需重新進(jìn)行標(biāo)定,確保溶液濃度準(zhǔn)確,目前為保證油品酸度分析更加精準(zhǔn)每周標(biāo)定一次。

        (3)溶液出現(xiàn)混濁或有沉淀現(xiàn)象時,應(yīng)取上清液重新進(jìn)行標(biāo)定,若碳酸鹽雜質(zhì)含量高,渾濁嚴(yán)重,應(yīng)加入10%的氯化鋇溶液除去雜質(zhì),消除溶液的沉淀及渾濁現(xiàn)象,確保分析過程準(zhǔn)確可靠。

        猜你喜歡
        氫氧化鉀乙醇溶液酸度
        KOH活化法聚丙烯腈基活性炭纖維的制備及表征
        柴油酸度和酸值測定結(jié)果差異性研究
        云南化工(2020年11期)2021-01-14 00:50:56
        助焊劑酸值不確定度的評定
        生物化工(2020年6期)2021-01-07 10:23:36
        氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和儲存條件對玉米脂肪酸值測定的影響
        乙醇處理對康乃馨切花保鮮的影響
        火焰原子吸收法測定高含量銀的最佳酸度條件選擇
        高壓電致淋洗液發(fā)生器的研制與評價
        氫氧化鈉裝置改為生產(chǎn)氫氧化鉀的技術(shù)改造
        化工管理(2015年30期)2015-03-23 02:10:39
        山楂葉總黃酮乙醇溶液的穩(wěn)定性研究*
        瓶爾小草提取物紅外光譜解析
        av天堂精品久久久久| 免费a级毛片高清在钱| 无码国内精品久久人妻| 老湿机香蕉久久久久久| 亚洲天堂av免费在线看| 国产精品日本一区二区三区在线 | 亚洲av精二区三区日韩| 亚洲av无码专区在线播放中文 | 久久久精品国产免费看| 少妇愉情理伦片| 日日摸夜夜添夜夜添无码免费视频 | 又爽又黄又无遮挡的视频| 日韩在线精品国产成人| 国产三级国产精品国产专区| 日韩精品极品免费视频观看| 国内精品卡一卡二卡三| 亚洲av日韩aⅴ永久无码| 色婷婷一区二区三区77| 青青草原综合久久大伊人精品| 日韩免费无码一区二区三区| 巨乳av夹蜜桃站台蜜桃机成人| 久久狼人国产综合精品 | 男女车车的车车网站w98免费| 亚洲VA中文字幕欧美VA丝袜 | 超级乱淫片国语对白免费视频| 天天天天躁天天爱天天碰2018| 亚洲AV无码秘 蜜桃1区| 性感的小蜜桃在线观看| 成年性生交大片免费看| 7777精品久久久大香线蕉| 亚洲高清在线观看免费视频| 国产精品高潮呻吟av久久黄| 亚洲av成人无码精品电影在线| 97色偷偷色噜噜狠狠爱网站97| 国产精品中文字幕日韩精品| 国产亚洲成av人片在线观看| 日韩精品一区二区三区视频| 亚洲福利第一页在线观看| 中文字幕一区二区人妻秘书| 性生交大片免费看淑女出招 | 亚洲欧美一区二区三区在线|