關倩倩　邵先豹　楊騰騰

摘 要：采用高溫聚合法制備聚葡萄糖，以合成產物中各組分含量為檢測指標。本文研究了反應溫度、酸含量、反應時間、真空度等因素對聚葡萄糖合成的影響，確定了聚葡萄糖最佳合成工藝為：在反應溫度170℃、檸檬酸用量1%、反應時間120 min、真空度100 kPa的條件下，得到的聚葡萄糖含量高于93%，產品色度低，口感良好。

關鍵詞：聚葡萄糖；高溫聚合；色度

中圖分類號：TS202.3 文獻標識碼：A DOI：10.11974/nyyjs.20180733229

聚葡萄糖是一種水溶性膳食纖維，主要由葡萄糖隨機聚合而成，其糖苷鍵種類繁多，分子機構非常復雜。作為水溶性膳食纖維的一種，擁有低熱量、無糖、低血糖指數(shù)、穩(wěn)定、具有極高耐受性的特殊碳水化合物，具有益生元的特點[1]。它所具有的調整腸胃道微生態(tài)環(huán)境，通便、預防腸道疾病等生理特性使其可廣泛應用于各種食品中，尤其是低能量、高纖維等的功能性食品中[3]。因其有著特殊的生理保健功能，使其食品領域有著較大的發(fā)展力[2]。本文圍繞聚葡萄糖的合成開展了相關研究工作，確定了產品最佳制備工藝[5]。

1 實驗材料與方法

1.1 實驗試劑

蘋果酸（分析純）、酒石酸（分析純）、檸檬酸（分析純）、無水葡萄糖（分析純）、山梨醇：蘇州天易化工科技有限公司；純凈水、活性炭脫色劑：福建元力活性炭股份有限公司。

1.2 實驗儀器

ME104E電子天平：梅特勒-托利多；真空干燥箱、循環(huán)式真空泵、高效液相色譜儀：美國沃特斯；UV-1800紫外分光光度計：上海精密科學儀器有限公司；DZDW-1000W電爐：泰州市駿前電熱儀器有限公司。

1.3 實驗方法

按一定比例準確稱取食用酸、無水葡萄糖和山梨醇；投入反應釜中升溫真空聚合，達到預定時間后得到淡黃色黏稠液體，進行組分檢測[5]。通過分析聚葡萄糖中殘留葡萄糖的含量可判斷聚合反應進行的程度。通過改變反應物的類別及添加量、反應負壓、反應時間、反應溫度等因素來控制產物的聚合程度，并且以合成產物中組分含量作為衡量指標[4]。

2 實驗工藝流程

原料稱取→混合均勻→高溫真空縮聚→成品→溶解→組分檢測→高溫脫色。

3 結果與分析

3.1 單因素實驗結果

3.1.1 酸含量聚葡萄糖DE值的影響

山梨醇作為增塑劑，能夠降低產物聚葡萄糖的黏性，改善其口感與色澤。由于生產成本及工藝條件的限制，并經(jīng)過實驗分析及文獻搜索確定所用食用酸為檸檬酸[6]。

食用酸的種類及用量對聚葡萄糖的制備有很大影響，隨著食用酸用量的增加，可利于大分子聚合物的形成。為了分析各多元酸對縮聚反應的影響，我們針對檸檬酸、蘋果酸、酒石酸的對比試驗如圖1所示，當酸用量達到1%后，合成產物中DE值降至4%以下，并且趨于穩(wěn)定。通過考慮經(jīng)濟因素選擇酸種類為檸檬酸，添加量為1%[5]。

3.1.2 反應溫度對樣品DE值的影響

聚葡萄糖的合成主要是葡萄糖在高溫真空條件下進行縮聚反應，因此，反應溫度對聚葡萄糖制備的影響很大[8]。進行了溫度梯度實驗，如圖2所示，聚合反應初始溫度140℃，隨著溫度升高，產物還原糖含量迅速降低，當溫度升至190℃以后，產品DE值變化趨于平穩(wěn)，但聚葡萄糖粗品的顏色會迅速變深，對后期的精致濃縮帶來很大困難，因此，選擇190℃作為反應溫度。

3.1.3 反應時間對樣品DE值的影響

實驗反應時間也是影響反應的最重要因素之一[7]，一般來說反應時間越長，葡萄糖的聚合度也越高，樣品的DE值也就越低。但實驗證明當反應超過一定時間后，樣品的DE值變化不是很明顯，而且樣品的顏色會明顯變深，由圖3所示，當反應時間達到120min時，反應物的DE值基本保持穩(wěn)定，因此，確定最長反應時間為120min。

3.1.4 負壓對樣品DE值的影響

聚葡萄糖的聚合反應是在負壓狀態(tài)下進行的[9]，在實驗中是以真空泵抽取反應釜中的空氣來實現(xiàn)的。負壓狀態(tài)利于合成反應產生的水及時排出，同時防止發(fā)生氧化反應。由圖4可見，隨著真空度升高，徹底反應，產物DE值越低。因此選擇真空度為100kPa。

3.2 實驗對比分析

在以上單因素實驗的基礎上，因酸量和反應負壓在特定條件下對實驗影響較小，以檸檬酸添加量1%，反應負壓100kPa條件下選定了6組實驗進行實驗分析，并針對實驗結果進行組分檢測和活性炭脫色實驗分析，以明確表示出各實驗樣品的組分及色度。

由以上實驗結果所示，實驗方案一的聚葡萄糖聚合度最高，說明了在較高溫度、較長時間及其他因素不變的情況下，聚葡萄糖的聚合反應較為劇烈，最終樣品的DE值也較低，但起色度較高，這樣會對以后的精致濃縮造成壓力，也對最終成品的色度產生很大的影響。經(jīng)實驗室各位研發(fā)員的最終商討，確定項目2為最佳實驗方案[10]。

4 總結

本文通過對聚葡萄糖合成的影響因子進行研究[11]，結果表明，檸檬酸用量1%、反應溫度170℃、真空度100kPa、反應時間120min的條件下，得到的聚葡萄糖含量高于93%，產品色度較低，口感良好，可適用工業(yè)化生產。

參考文獻

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[11]趙凱，張守文，方桂珍.聚葡萄糖的特性及其在低脂冰淇淋中的應用研究[J].食品工業(yè)科技，2003（3）：34-35，37.

作者簡介：關倩倩，碩士研究生，研究方向：糧油加工；邵先豹，研究方向：生物技術應用。