彭 霜，滕躍飛，石鳳仙，孫智君，曹 瑋，雷力明

(中國航發(fā)上海商用航空發(fā)動機(jī)制造有限責(zé)任公司，上海 201306)

0 引言

增材制造技術(shù)將信息化與制造技術(shù)高度融合，可實(shí)現(xiàn)高性能復(fù)雜結(jié)構(gòu)金屬零件的無模具、全致密、快速、近凈成形，減少材料浪費(fèi)，降低制造成本，并通過拓?fù)鋬?yōu)化設(shè)計(jì)實(shí)現(xiàn)最小化裝配和減重[1-2]。選區(qū)激光熔化成形技術(shù)(Selective Laser Melting，SLM)作為一種典型的增材制造技術(shù)，利用高能激光完全熔化處于松散狀態(tài)的粉末薄層，通過逐層鋪粉、逐層熔凝堆積方式成形，在獲得高致密、高精度成形件方面具有突出的優(yōu)勢，主要用于復(fù)雜小型金屬精密零件制造，在航空航天領(lǐng)域有較廣泛應(yīng)用。美國GE公司與斯奈克瑪公司合作，采用SLM成形技術(shù)研發(fā)的燃油噴嘴目前已成功應(yīng)用于Leap發(fā)動機(jī)[3]。

Hastelloy X 合金為一種固溶強(qiáng)化型鎳基高溫合金，在900 ℃以下有中等持久強(qiáng)度，主要用于制造航空發(fā)動機(jī)燃燒室部件[4]。目前，國內(nèi)外針對選區(qū)激光熔化成形Hastelloy X合金已開展部分研究[5-9]，主要研究成形工藝參數(shù)與后處理工藝對缺陷、顯微組織、室溫拉伸性能的影響等，但關(guān)于合金持久性能的研究較少。由于燃燒室部件工作條件惡劣，長期處于高溫工況，材料需具備優(yōu)異的抗氧化、抗腐蝕性能，具有良好的長期組織穩(wěn)定性，以及足夠的高溫強(qiáng)度，包括抗張強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和持久、蠕變強(qiáng)度等。實(shí)際工作中發(fā)現(xiàn)，SLM成形技術(shù)作為一種新技術(shù)，其產(chǎn)品組織與性能的一致性和穩(wěn)定性是目前迫切需要解決的問題；因此，本研究針對選區(qū)激光熔化成形Hastelloy X合金持久性能開展了一些工作。

1 材料與方法

對47批次成形與后處理工藝相同的選區(qū)激光熔化成形Hastelloy X合金持久性能進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，統(tǒng)計(jì)結(jié)果如圖1所示。持久試驗(yàn)條件為：溫度815 ℃，應(yīng)力105 MPa，其中，橫向表示試樣軸向平行于打印基板，縱向表示試樣軸向垂直于打印基板。從圖中可以看出，SLM成形Hastelloy X合金縱向試樣持久壽命與持久延伸率均高于橫向試樣，縱向試樣持久性能優(yōu)于橫向試樣。此外，SLM成形Hastelloy X合金持久性能各批次存在性能波動，穩(wěn)定性較差，平均持久壽命約44 h，平均延伸率約14%。其中，10批次試樣持久壽命低于24 h，17批次試樣持久延伸率低于10%，其持久壽命與延伸率偏低。就持久試樣橫縱向性能差異問題、部分批次持久壽命與延伸率偏低問題分別進(jìn)行了研究。

Hastelloy X合金粉末經(jīng)選區(qū)激光熔化成形制備Hastelloy X合金試棒，試棒經(jīng)熱處理與熱等靜壓后處理工藝后，進(jìn)行高溫持久試驗(yàn)，Hastelloy X合金粉末形貌如圖2所示。采用Zeiss Axio Imager M2m金相顯微鏡觀察顯微組織形貌，利用 Zeiss Sigma 500掃描電鏡表征持久試樣斷口和高倍顯微組織形貌。

圖2 Hastelloy X合金粉末形貌Fig.2 Morphology of Hastelloy X powder

2 結(jié)果與分析

2.1 橫縱向試樣性能差異分析

選區(qū)激光熔化成形HastelloyX合金經(jīng)熱處理與熱等靜壓后，橫縱向顯微組織形貌如圖3所示?？v向試樣晶粒沿垂直于基板方向略有拉長，晶內(nèi)碳化物部分沿縱向呈鏈狀分布，這與沉積態(tài)組織中定向分布的枝晶生長方向吻合，因?yàn)橹Ы缡堑诙嘈纬稍馗患恢?，易于析出第二相，這些元素沿縱向呈鏈狀分布， 在熱處理和熱等靜壓過程中形成鏈狀碳化物，而橫向試樣的晶?；境实容S狀分布，因枝晶界分布相對分散，碳化物呈彌散分布。

研究表明，相比于縱向試樣，選區(qū)激光熔化成形Hastelloy X合金橫向試樣室溫拉伸性能呈現(xiàn)高強(qiáng)度低塑性特征，在文獻(xiàn)[7-9]中也發(fā)現(xiàn)這種現(xiàn)象，可能與晶粒形態(tài)與碳化物分布有關(guān)，還需要開展更深入的研究工作對原因進(jìn)行進(jìn)一步的分析。高溫持久試驗(yàn)過程中，在溫度較高、應(yīng)力較低的情況下，裂紋通常分散于晶界各處，易在垂直于拉應(yīng)力方向的晶界上形核，晶界滑動引起的應(yīng)力集中與空位擴(kuò)散對裂紋的擴(kuò)展起著重要作用[10]。根據(jù)圖1所示持久壽命分布圖，可以看出縱向試樣持久性能普遍優(yōu)于橫向試樣。這主要是縱向試樣晶粒形態(tài)為沿拉應(yīng)力方向的柱狀晶，垂直于加載方向的橫向晶界數(shù)量少，萌生微孔的數(shù)量較少，微孔萌生在不同高度差的橫向晶界，聚合過程延長，持久性能優(yōu)于橫向。

2.2 持久斷口分析

對持久試驗(yàn)后的斷口進(jìn)行分析，持久斷口平齊，無明顯頸縮?？v向試樣與橫向試樣斷口的典型形貌如圖4、圖5所示，斷口均呈現(xiàn)沿晶韌窩特征，未發(fā)現(xiàn)明顯缺陷，斷口表面覆蓋大量氧化物，持久試驗(yàn)時間較長的試樣因氧化較重，韌窩特征被氧化物覆蓋，橫向試樣斷口存在較明顯的取向特征(圖5)，無其他明顯差異。

圖3 試樣經(jīng)后處理后的橫、縱向顯微組織形貌Fig.3 Microstructure of different orientation after post-treatment

圖4 持久試驗(yàn)后縱向試樣斷口形貌Fig.4 Fracture morphology of longitudinal sample after stress-rupture testing

持久試樣表面存在較多微小橫向裂紋，在斷口附近沿試樣軸向剖面制備金相試樣進(jìn)行顯微組織觀察，如圖6所示，斷口附近可見多處垂直于主應(yīng)力方向的微裂紋，裂紋處均可見連續(xù)碳化物分布。微裂紋在晶界碳化物處萌生，更易在晶界大顆?；蜻B續(xù)薄膜狀碳化物處萌生，裂紋萌生數(shù)量較多，經(jīng)擴(kuò)展后相互聚合形成宏觀裂紋，引起斷裂。

由此可見，Hastelloy X合金高溫持久斷裂模式屬于典型微孔聚合型沿晶韌窩斷裂，晶界碳化物為持久微裂紋萌生位置，尤其是晶界大顆粒、薄膜碳化物的存在，微孔或裂紋極易在此萌生，因此晶界碳化物的形態(tài)、分布是影響持久性能的重要因素。

圖5 持久試驗(yàn)后橫向試樣斷口形貌Fig.5 Fracture morphology of horizontal sample after stress-rupture testing

圖6 斷口附近縱向顯微組織形貌Fig.6 Longitudinal microstructure near the fracture

2.2 持久試驗(yàn)后顯微組織

整體考慮橫向、縱向試樣，以持久時間24 h、延伸率10%為性能指標(biāo)，根據(jù)性能不同可將持久試樣分為3類：第一類，持久壽命、延伸率均達(dá)標(biāo)；第二類，持久壽命偏低，延伸率達(dá)標(biāo)；第三類，持久壽命達(dá)標(biāo)，延伸率偏低.不存在持久壽命與延伸率均偏低的試樣。對持久試驗(yàn)后試樣的軸向顯微組織進(jìn)行觀察，3類試樣縱截面顯微組織形貌如圖7所示，持久試驗(yàn)后，晶粒內(nèi)部析出大量碳化物。相對于第一類試樣(圖7a)，第二類試樣晶界明顯粗化，部分碳化物呈鏈狀(圖7b)，第三類試樣晶粒內(nèi)部碳化物明顯增多(圖7c)。

持久試驗(yàn)后，晶界處與晶粒內(nèi)部碳化物典型SEM形貌如圖8所示，可以看出持久試驗(yàn)過程中，針狀碳化物在晶粒內(nèi)部與晶界處析出，以晶內(nèi)析出為主；晶界處碳化物呈薄膜狀或大顆粒狀分布。相關(guān)研究表明，在晶界析出的顆粒狀不連續(xù)碳化物，可阻礙晶界滑動和裂紋擴(kuò)展，提高持久壽命，改善持久塑性與韌性[11]；碳化物若以片狀(針狀)在晶界和晶粒內(nèi)大量析出，則會使合金塑性降低；若其以膜狀在晶界處析出，將失去對晶界的釘扎作用并導(dǎo)致應(yīng)力集中，促進(jìn)碳化物與基體界面發(fā)生剝離以及蠕變孔洞形成和裂紋擴(kuò)展，大幅降低合金的持久性能。對比持久試驗(yàn)后各性能試棒縱截面顯微組織可推斷：持久試驗(yàn)過程中，晶界碳化物析出呈薄膜狀分布，晶界粗化，使晶界強(qiáng)度減弱，導(dǎo)致持久壽命偏低；部分試樣晶粒內(nèi)部大量析出碳化物，使晶粒變形困難，導(dǎo)致持久延伸率偏低，碳化物形態(tài)與數(shù)量是影響持久性能的主要因素。

2.4 成形與后處理過程中顯微組織演變

通過上述斷口分析與顯微組織分析可以確定，持久性能偏低與碳化物形態(tài)、數(shù)量相關(guān)，為掌握碳化物析出規(guī)律，對SLM成形與后處理過程中顯微組織演變進(jìn)行追蹤。

圖7 持久試驗(yàn)后的三類組織形貌Fig.7 Three types of microstructures after rupture-stress testing

圖8 持久試驗(yàn)后典型SEM形貌Fig.8 SEM morphology of Hastelloy X alloy after rupture-stress testing

Hastelloy X合金沉積態(tài)、熱處理態(tài)、熱等靜壓態(tài)的顯微組織形貌如圖9所示。如圖9a所示，沉積態(tài)整體為分層堆積鑄造組織，類似堆焊組織，枝晶沿凝固散熱方向形成了柱狀晶特征，后一個熔池在前一個熔池凝固的基礎(chǔ)上凝固，無明顯晶粒組織，僅可見鑄造枝晶及堆積成形的弧形層狀特征。平行于沉積方向分布大量微裂紋，屬典型熱應(yīng)力裂紋，因 Hastelloy X合金導(dǎo)熱性較差，熱分布不均勻引起的，通常產(chǎn)生于凝固初期或高溫階段，與激光熱輸入量，凝固冷卻速率有關(guān)，熱輸入越大，上限溫度越高，冷卻速率越快，開裂敏感性越大。

如圖9b所示，經(jīng)熱處理后，弧形層狀鑄造組織已完全消失形成等軸晶，晶界有顆粒狀析出的碳化物，晶粒內(nèi)部碳化物較少，沉積態(tài)裂紋未愈合。如圖9c、圖9d所示，經(jīng)熱處理與熱等靜壓后，沉積態(tài)裂紋基本愈合，晶粒較熱處理態(tài)明顯增大，晶界或晶內(nèi)均有顆粒狀碳化物，晶內(nèi)碳化物細(xì)小，晶界處碳化物呈鏈狀分布，部分晶界形成了連續(xù)薄膜狀碳化物。

文獻(xiàn)[12]表明，M23C6型碳化物析出峰溫度為850～980 ℃。鏈狀或薄膜狀碳化物富集的晶界應(yīng)屬于打印凝固形成的原始枝晶界，在隨后的熱處理和熱等靜壓冷卻過程中，碳化物大量時效析出，碳化物尺寸相對較小，但由于時效充分，顆粒相互連接合并，局部生成了薄膜狀相，降低晶界高溫強(qiáng)度，損害合金高溫持久性能?，F(xiàn)有熱處理冷卻方式為真空氣體冷卻，熱等靜壓工藝?yán)鋮s方式為爐冷，冷卻速率較慢，碳化物在冷卻過程中時效析出。調(diào)整熱處理及熱等靜壓冷卻速度，在碳化物析出峰附近快速冷卻，避免冷卻過程中碳化物大量析出連接合并，形成晶界薄膜相或大顆粒相，通過碳化物形態(tài)與數(shù)量的控制，提升Hastelloy X合金持久性能。同時應(yīng)注意，冷卻速度控制會影響晶粒內(nèi)部碳化物析出量，避免晶粒內(nèi)部碳化物含量太低影響合金強(qiáng)度，含量太高影響合金塑性。通過反復(fù)工藝迭代，確定最優(yōu)的顯微組織形態(tài)，并監(jiān)控不同批次合金的顯微組織，以提高批次性能穩(wěn)定性。

圖9 選區(qū)激光成形與后處理各階段SEM形貌Fig.9 Microstructure evolution during SLM and post-treatment:

3 結(jié)論

1)選區(qū)激光熔化成形Hastelloy X合金縱向試樣持久性能優(yōu)于橫向試樣，主要與晶粒形態(tài)和取向有關(guān)；

2)選區(qū)激光熔化成形Hastelloy X合金持久斷裂機(jī)制為微孔聚合型沿晶韌窩斷裂；

3)持久試驗(yàn)過程中，Hastelloy X合金晶界與晶內(nèi)析出大量碳化物，持久壽命偏低與試樣晶界碳化物連續(xù)呈薄膜狀分布使晶界強(qiáng)度減弱有關(guān)，持久延伸率偏低與晶粒內(nèi)部碳化物析出量增多相關(guān)，碳化物形態(tài)和數(shù)量是影響選區(qū)激光熔化成形Hastelloy X合金持久性能的主要因素。